精细化学品的现代分离与分析PDF电子书下载

第一章 绪论 1

1.1 精细化学品的范畴和发展 1

1.2 分离和分析方法的发展史 2

1.3 仪器分离与分析在精细化学品中的应用 3

参考文献 4

第二章 现代分离方法 5

2.1 色谱法概述 5

2.1.1 色谱分析方法的分类 6

2.1.2 色谱法和其他分析方法的比较 6

2.2 色谱理论 7

2.2.1 分离原理 7

2.2.2 分配平衡 7

2.2.3 色谱流出曲线 8

2.2.4 色谱法基本理论 9

2.2.5 色谱分析 14

2.3 气相色谱法 19

2.3.1 气相色谱仪 19

2.3.2 气相色谱法的特点 20

2.3.3 气相色谱固定相 20

2.3.4 气相色谱分离操作条件的选择 23

2.3.5 检测记录系统 24

2.3.6 毛细管色谱 27

2.4 高效液相色谱法 27

2.4.1 高效液相色谱法的几种类型 28

2.4.2 高效液相色谱仪 31

2.5 薄层色谱 32

2.5.1 薄层色谱法的特点、原理及制备 32

2.5.2 薄层色谱的定量分析和定性分析 36

参考文献 37

第三章 现代仪器分析的基本原理 39

3.1 吸收光谱 39

3.1.1 电磁辐射的基本性质 39

3.1.2 分子的能级和吸收光谱 40

3.1.3 有机化合物的紫外可见吸收光谱 43

3.1.4 有机化合物的红外吸收光谱 50

3.2 光吸收定律 55

3.2.1 光吸收定律的几个重要概念 56

3.2.2 光吸收定律的推导 56

3.2.3 光吸收定律在红外光谱中的应用 57

3.3 质谱的基本原理 58

3.3.1 质谱的分析原理 58

3.3.2 分析样品的裂解过程 58

3.3.3 有机化合物简单断裂过程的质谱特征 59

3.3.4 伴有重排反应的断裂过程 61

3.3.5 同位素对化合物质谱的影响 64

3.4 现代分析仪器的分析方法与仪器装置 66

3.4.1 紫外与可见光谱分析手段及仪器 66

3.4.2 红外吸收光谱的分析方法及仪器 68

3.4.3 质谱的分析方法及仪器 69

3.5 核磁共振波谱 70

3.5.1 基本知识 70

3.5.2 核磁共振的机制 71

3.5.3 核磁共振仪 72

3.5.4 化学位移 73

3.5.5 影响化学位移的因素 74

3.5.6 自旋偶合与裂分 80

参考文献 87

第四章 现代分离方法在精细化学品中的应用 89

4.1 现代分离方法应用概述 89

4.1.1 各种现代分离方法的适用范围 89

4.1.2 分析几类重要的精细化学品所适用的现代分离方法 89

4.2 气相色谱法在精细化学品中的应用 90

4.2.1 气相色谱法在中间体及有机化工原料中的应用 91

4.2.2 气相色谱法在表面活性剂中的应用 96

4.2.3 气相色谱法在农药中的应用 101

4.2.4 气相色谱法在其他精细化学品中的应用 105

4.3 高效液相色谱法在精细化学品中的应用 107

4.3.1 高效液相色谱法在助剂中的应用 108

4.3.2 高效液相色谱法在表面活性剂中的应用 114

4.3.3 高效液相色谱法在药物中的应用 117

4.3.4 高效液相色谱法在其他精细化学品中的应用 121

4.4 薄层色谱法在精细化学品中的应用 123

4.4.1 薄层色谱法在合成反应控制及中间体中的应用 123

4.4.2 薄层色谱法在表面活性剂中的应用 125

4.4.3 薄层色谱法在助剂中的应用 130

4.4.4 薄层色谱法在药物及其他精细化学品中的应用 132

4.5 现代分离方法选择的实例 134

参考文献 136

第五章 现代分析方法在精细化学品中的应用 138

5.1 核磁共振波谱图的解析 138

5.1.1 AaMmXx系统 138

5.1.2 两旋系统 140

5.1.3 三旋系统 141

5.1.4 四旋系统 143

5.2 核磁共振中的特殊简化技术 145

5.2.1 高场核磁共振 145

5.2.2 位移试剂 145

5.2.3 重氢交换法 147

5.2.4 溶剂效应 148

5.3 核磁共振液谱在精细化学品中的应用 148

5.4 紫外及可见光谱在精细化学品中的应用 156

5.4.1 紫外及可见光谱的应用 156

5.4.2 芳香族有机中间体及染料的紫外及可见光谱 157

5.4.3 紫外及可见光谱在医药方面的应用 163

5.4.4 紫外及可见光谱在农药及杀虫剂方面的应用 167

5.4.5 紫外及可见光谱在其他精细化学品方面的应用 169

5.5 质谱在精细化学品中的应用 170

5.5.1 质谱在染料方面的应用 170

5.5.2 质谱在药物及天然化合物方面的应用 172

5.6 现代分析方法应用综述 173

5.6.1 各种分析方法的异同点及应用范围 173

5.6.2 各种精细化学品适用的分析方法 175

5.6.3 精细化学品结构的综合分析实例 175

参考文献 180

第六章 其他现代分析方法在精细化学品中的应用 181

6.1 X-射线衍射 181

6.1.1 基本原理 181

6.1.2 仪器 184

6.1.3 应用 186

6.2 电子显微镜 190

6.2.1 透射电子显微镜 190

6.2.2 扫描电子显微镜 195

6.3 热分析 197

6.3.1 热重法 198

6.3.2 差热分析法 202

6.3.3 差示扫描量热法 207

6.3.4 热分析联用技术 210

6.4 精细高分子的相对分子质量及其分布的测定 216

6.4.1 一般方法 216

6.4.2 应用 216

参考文献 217

第七章 精细化学品的剖析 218

7.2 剖析的一般原则 218

7.1.1 对样品的了解和调查 218

7.1.2 对样品进行初步检验 218

7.1.3 混合物中各组分的分离和提纯 221

7.1.4 各个组分的定性分析 221

7.1.5 各个组分的定量测定 221

7.1.6 应用实验 221

7.2 分离提纯方法 221

7.2.1 分离原理 222

7.2.2 理化分离法 222

7.2.3 色谱法 225

7.2.4 电泳法 226

7.3 分离与分析方法的选择 229

7.3.1 选择分离方法的准则 229

7.3.2 样品性质对选择分离方法的影响 229

7.3.3 分析方法的要求对选择分离方法的影响 230

7.3.4 处理问题的方法 230

7.4 剖析实例 231

7.4.1 化学法染料结构的剖析 231

7.4.2 化学法颜料结构的剖析 232

7.4.3 色谱法中间体纯度的分析 233

7.4.4 染料结构的液谱法剖析 234

7.4.5 食品添加剂及助剂剖析 236

7.4.6 药物的剖析 240

7.5 精细化学品剖析新进展 242

参考文献 242

第八章 精细化学品现代分离与分析方法的发展趋势 243

8.1 气相色谱-质谱联用 243

8.2 液相色谱-质谱联用 245

8.3 高效毛细管电泳 246

8.4 核磁共振波谱中的新技术 248

8.4.1 去偶 248

8.4.2 核的Overhauser效应 249

8.4.3 多维核磁共振波谱 251

8.4.4 DEPT技术 253

参考文献 254