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第一章 分析化学实验课前教育 1

一、开设目的 1

二、实验成绩评定 1

三、各项考核具体要求 1

四、怎样做好分析化学实验 1

五、实验室规则 2

第二章 分析化学仪器与基本操作 3

第一节 分析天平 3

一、国产天平型号、规格、分类 3

二、单盘天平（以DT-100为例） 4

三、电子天平 6

四、天平使用规则 9

五、试样的称量方法 9

六、称量误差分析 10

第二节定量分析用玻璃仪器与洗涤技术 11

一、定量分析常用玻璃仪器 11

二、定量分析常用玻璃仪器洗涤技术 14

第三节 滴定分析常用仪器与滴定分析基本操作 19

一、移液管、吸量管洗涤方法与使用 20

二、容量瓶 21

三、滴定管 22

第四节 容量仪器的校正 25

一、绝对校正 26

二、相对校正 26

三、温度改变时溶液体积的校正 27

第五节 称量分析基本操作 27

一、样品的溶解 27

二、沉淀 28

三、过滤和洗涤 28

四、沉淀的干燥和灼烧 31

第六节 实验数据记录、报告范例 34

一、实验记录范例 34

二、实验报告范例 35

第三章 分析化学实验室基本知识 37

第一节 分析化学实验室质量控制、质量保证 37

第二节 分析化学实验用水 40

一、源水、纯水、高纯水的概念 40

二、纯水、高纯水制备工艺简介 41

三、纯水与高纯水水质标准 41

四、蒸馏法制纯水与离子交换法制纯水的比较 42

第三节 化学试剂 44

一、试剂种类 44

二、试剂的选用 45

第四节 标准物质、标准溶液 45

一、标准物质 45

二、标准溶液 45

第五节 分析人员的环境意识 46

一、了解化学物质毒性，正确使用和贮存 46

二、了解有毒化学品新的名单及危害分级 46

三、对实验室“三废”进行简单的无害化处理 48

第四章 化学分析法基本操作训练 49

实验一 定量分析仪器清点、验收、洗涤 49

实验二 天平称量练习（一） 49

实验三 天平称量练习（二） 50

实验四 容量仪器的洗涤和移液管、容量瓶的相对校正 51

实验五 滴定管的绝对校正 52

实验六 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 53

实验七 称量分析法基本操作练习（一）——天然水矿化度测定（选做） 55

实验八 称量分析法基本操作练习（二）——废水悬浮物测定（选做） 56

实验九 称量分析法基本操作练习（三）——食品中水分、灰分测定（选做） 56

实验十 氯化钡中钡含量的测定（选做） 58

第五章 滴定分析用标准溶液浓度标定训练 61

实验十一 盐酸标准溶液浓度的标定 61

实验十二 氢氧化钠标准溶液浓度的标定 62

实验十三EDTA标准溶液的配制和标定 63

实验十四 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 64

实验十五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 65

实验十六 碘标准溶液的配制和标定（选做） 67

实验十七 硝酸银标准溶液的配制和标定（选做） 68

第六章 化学分析法实验考核 70

一、定量分析基本操作考试 70

二、综合性实验考试 72

第七章 化学分析法在常量分析中的应用（综合性实验） 75

实验十八 混合碱含量的测定 75

实验十九 食用醋质量和植物油酸值测定 77

实验二十 果品、果汁中总酸度的测定 78

实验二十一 中和法测定铵盐、氨基酸中的氮含量 79

实验二十二EDTA滴定法应用（一）——钙镁含量测定 81

实验二十三EDTA滴定法应用（二）——铅铋合金中Bi、 Pb连续滴定 84

实验二十四EDTA滴定法应用（三）——工业固体废物浸出液、废气烟尘中Pb含量测定 85

实验二十五KMnO4滴定法应用（一）——水中化学需氧量（COD）测定 86

实验二十六KMnO4滴定法应用（二）——药品FeSO4、 H2 O2含量测定 87

实验二十七KMnO4滴定法应用（三）——植物油氧化值测定 88

实验二十八 碘量法应用（一）——维生素C的含量测定 89

实验二十九 碘量法应用（二）——铜合金中铜含量的测定 89

实验三十 碘量法应用（三）——漂白粉有效氯的测定 91

实验三十一 碘量法应用（四）——废水中硫化物的测定 92

实验三十二 溴量法应用（一）——溴量法测废水中苯酚含量 93

实验三十三 溴量法应用（二）——霍夫曼法测定化妆品用油脂碘值 94

实验三十四 银量法应用（一）——摩尔法测氯化物含量 95

实验三十五 银量法应用（二）——佛尔哈德法测酱油中NaCl含量 97

实验三十六 样品全分析（一）——化工产品KCl中K+ 、 Mg2+、 Cl- 、 SO24-含量测定 97

实验三十七 样品全分析（二）——工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中铁、铝、钙、镁、锌、铜含量EDTA滴定法测定 100

第八章 仪器分析法的应用 104

实验三十八 分光光度法：721型分光光度计仪器调校 104

实验三十九 分光光度法：吸收曲线、工作曲线绘制及水中微量铁测定 106

实验四十 紫外吸收光谱法：共轭结构化合物发色基团的鉴别 109

实验四十一 紫外吸收光谱法：苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定 111

实验四十二 紫外吸收光谱法：维生素C和维生素E的同时测定 113

实验四十三 紫外吸收光谱法：双组分表面活性剂混合物的定量分析 114

实验四十四 红外吸收光谱法：聚乙烯塑料材质分析 120

实验四十五 红外吸收光谱法：正辛烷、对二甲苯、苯甲酸的测定 121

实验四十六 红外吸收光谱法：正己胺的分析 123

实验四十七 红外吸收光谱法：甲基苯基硅油中苯基／甲基比值的测定 125

实验四十八 原子发射光谱法：摄谱试样预处理、感光板的暗室处理和摄谱技术 127

实验四十九 原子发射光谱法：乳剂特性曲线的绘制 132

实验五十 原子发射光谱法：特种钢中杂质元素的定性分析 134

实验五十一 原子发射光谱法：高纯石墨电极中痕量杂质元素的定性分析 135

实验五十二 原子发射光谱法：黄酒中钙、镁、铜、铁和锰的测定（ICP） 137

实验五十三 原子吸收光谱法：原子吸收光谱仪最佳操作条件选择 139

实验五十四 原子吸收光谱法：人发中锌元素含量的测定 141

实验五十五 原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱仪最佳操作条件选择 143

实验五十六 原子吸收光谱法：饮用水中痕量铜和铬的测定（石墨炉） 145

实验五十七 电位分析法：测定工业废水的pH 147

实验五十八 电位分析法：氯离子选择性电极性能测试 148

实验五十九 电位分析法：饮用水中氟含量测定——工作曲线法 150

实验六十 电位分析法：PVC钙液膜电极的工作曲线法及电位滴定法测定钙含量 152

实验六十一 库仑分析法：测定石油产品中微量水 154

实验六十二 库仑分析法：库仑滴定法测定痕量砷 157

实验六十三 阳极溶出伏安法测铜 159

实验六十四 气相色谱分析法：保留指数定性 160

实验六十五 气相色谱分析法：峰面积及校正因子的测量 162

实验六十六 气相色谱分析法：气-液填充色谱柱的制备及评价 163

实验六十七 气相色谱分析法：柱温、载气流速对气相色谱分离度的影响 166

实验六十八 气相色谱分析法：煤气中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分离测定 168

实验六十九 气相色谱分析法：食品果冻中山梨酸和苯甲酸含量的测定 170

实验七十 气相色谱分析法：毛细管柱安装及基本性能评价指标的测定与计算 172

实验七十一 气相色谱分析法：毛细管气相色谱法直接进样分离白酒中微量香味化合物 174

实验七十二 高效液相色谱分析法：柱填充技术和柱性能考察 176

实验七十三 高效液相色谱分析法：咖啡、茶叶中咖啡因含量的分析 179

实验七十四 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱中tM的测定 180

实验七十五 高效液相色谱分析法：食用苹果汁中有机酸的分析 182

实验七十六 高效液相色谱分析法：二元梯度洗脱与恒定洗脱对比 184

实验七十七 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱分离水溶性维生素 185

实验七十八 菠菜中天然色素的提取和分析 187

附录 191

附表1常用酸碱指示剂 191

附表2泛用酸碱指示剂 191

附表3常用的缓冲溶液 192

附表4几种常用缓冲剂的pKa值 193

附表5非水滴定常用酸碱指示剂 193

附表6无机分析常用基准物 194

附表7有机分析常用基准物 194

附表8无机分析中常用标准溶液 195

附表9有机分析中常用标准溶液 196

附表10 pH标准试剂 197

附表11 pH标准缓冲溶液 197

附表12常用干燥剂 198

附表13市售酸碱试剂的含量及密度 198

附表14常用冷却剂 198

参考文献 200