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化验员实用手册  第3版
化验员实用手册  第3版

化验员实用手册 第3版PDF电子书下载

工业技术

  • 电子书积分:34 积分如何计算积分?
  • 作 者:夏玉宇主编
  • 出 版 社:北京:化学工业出版社
  • 出版年份:2012
  • ISBN:9787122141811
  • 页数:1401 页
图书介绍:本手册全面介绍了化学分析、仪器分析的各类方法,不仅有相关分析技术的原理、操作、安全防护等内容,而且对于相关设备的管理、方法应用及数据的处理都做了详细的介绍,是从事分析工作、实验室工作技术人员必备的工具书之一。
《化验员实用手册 第3版》目录

第一章 化验室 1

第一节 分析检验的作用与方法的分类 1

一、分析检验的作用 1

二、分析检验方法的分类 1

1.感官检验 1

2.理化检验 2

3.实际试用观察检验 3

第二节 化验室的基本要求 5

一、化验室的分类与职责 5

二、化验室用房的要求 5

1.化学分析室 5

2.精密仪器室 5

3.辅助室 6

第三节 化验室常用的玻璃仪器及石英制品 6

一、玻璃仪器的特性及化学组成 6

二、常用玻璃仪器名称、规格、主要用途、使用注意事项 6

1.常用的玻璃仪器 6

2.玻璃量器等级分类 8

3.部分特殊玻璃仪器 9

三、玻璃仪器的洗涤方法 9

四、玻璃仪器的干燥 11

五、玻璃仪器的管理 11

六、简单玻璃加工操作 12

1.喷灯 12

2.玻璃管的切割方法 12

3.拉制滴管 12

4.弯曲玻璃管 12

5.拉毛细管 12

6.玻璃刻记号 12

七、石英玻璃与玛瑙仪器 13

1.石英玻璃 13

2.玛瑙研钵 13

第四节 化验室使用的非玻璃器皿与器材 13

一、瓷器皿与刚玉器皿 13

1.瓷器皿 13

2.刚玉器皿 13

二、金属器皿 14

1.铂器皿 14

2.其他金属(金、银、镍、铁等)器皿 15

三、塑料器皿 16

1.聚乙烯和聚丙烯器皿 16

2.聚四氟乙烯器皿 16

四、移液器与移液装置 16

五、滤纸、滤膜与试纸 17

1.滤纸 17

2.滤膜 17

3.试纸 18

六、化验室常用的其他用品 19

第五节 化验室常用的电器与设备 23

一、电热设备 23

1.电炉 23

2.电热板 24

3.电热套 24

4.高温炉 24

5.电热恒温箱 25

6.远红外线干燥箱与电热真空干燥箱 26

7.电热恒温水浴锅 27

8.恒温槽 27

9.电热蒸馏水器 29

二、制冷设备 30

1.电冰箱 30

2.空气调节器 31

三、电动设备 32

1.电动离心机 32

2.电动搅拌器 32

3.电磁搅拌器 33

4.振荡器 33

5.超声波清洗机 33

四、交流稳压器 33

五、直流电源 33

1.直流稳压电源 33

2.蓄电池 35

六、万用电表 35

1.数字万用表 35

2.表头显示万用表 37

七、电烙铁、验电笔和熔断器 38

1.电烙铁 38

2.验电笔 39

3.熔断器 39

八、保护地线 40

第六节 化验室物品与仪器的管理 40

一、化验室常用物品与仪器设备的管理 40

二、精密、贵重仪器的管理 41

第七节 天平 42

一、天平分类 42

二、电子天平 44

1.原理和结构 44

2.电子天平的特点 46

3.电子天平操作程序 46

三、机械加码分析天平 46

1.等臂分析天平的构造原理 46

2.半机械加码电光天平的结构 46

3.天平的安装 48

4.使用方法 48

5.砝码 48

6.全机械加码电光天平 48

四、不等臂单盘天平 49

1.称量原理 49

2.特点 49

3.单盘天平的结构 49

4.单盘天平的安装 50

5.单盘天平的使用方法 50

五、扭力天平 51

1.作用原理 51

2.型号及技术参数 51

六、韦氏天平 51

七、架盘天平 51

八、天平的称量方法 52

1.直接称量法 52

2.固定质量称样法 52

3.减量(差减)称量法 52

九、使用天平的注意事项 52

1.天平的选用原则 52

2.天平室的基本要求 52

3.机械天平的使用规则 53

4.电子天平的使用规则 53

5.天平的管理 54

第八节 化验用水 54

一、蒸馏法制备化验用水 54

二、离子交换法制备化验用水 54

1.离子交换树脂及交换原理 55

2.离子交换装置 55

3.离子交换树脂的预处理、装柱和再生 55

三、电渗析法制纯水 57

四、超纯水制备装置与贮存 57

1.超纯水制备方法之一 57

2.超纯水的台式装置 57

3.超纯水的贮存问题 57

五、水的纯化流程简介 57

1.高纯水制备的典型工艺流程 58

2.活性炭 58

3.离子交换 58

4.电渗析 58

5.反渗析 58

6.紫外线杀菌 58

7.各种工艺除去水中杂质能力的比较 58

六、亚沸高纯水蒸馏器 59

七、特殊要求的实验室用水的制备 59

1.无氯水 59

2.无氨水 59

3.无二氧化碳水 59

4.无砷水 59

5.无铅(无重金属)水 59

6.无酚水 59

7.不含有机物的蒸馏水 60

八、化验用水的质量要求 60

1.分析实验室用水规格 60

2.分析实验室用水的容器与贮存 60

3.化验用水中残留的金属离子量 60

九、化验用水的质量检验 61

1.pH值检验 61

2.电导率的测定 61

3.可氧化物质限量试验 62

4.吸光度的测定 62

5.蒸发残渣的测定 62

6.可溶性硅的限量试验 62

十、几家生产纯水机的厂商与机型 63

第九节 化学试剂 64

一、化学试剂的分类、分级和规格 64

二、化学试剂的包装及标志 65

三、化学试剂的选用与使用注意事项 65

1.化学试剂的选用 65

2.使用注意事项 65

四、常用化学试剂的一般性质 66

五、化学试剂的管理与安全存放条件 70

六、化学试剂的纯化方法 72

1.盐酸的提纯 72

2.硝酸的提纯 72

3.氢氟酸的提纯 72

4.高氯酸的提纯 73

5.氨水的提纯 73

6.溴的提纯 73

7.钼酸铵的提纯 73

8.氯化钠的提纯 73

9.氯化钾的提纯 74

10.碳酸钠的提纯 74

11.硫酸钾的提纯 74

12.重铬酸钾的提纯 74

13.五水硫代硫酸钠的提纯 74

第十节 有机溶剂及表面活性剂 75

一、常用有机溶剂的一般性质 75

二、有机溶剂间的互溶性 75

三、有机溶剂的毒性 76

1.无毒溶剂 76

2.低毒溶剂 76

3.有毒溶剂 76

四、有机溶剂的易燃性、爆炸性和腐蚀性 76

1.溶剂着火的条件 76

2.溶剂着火的爆炸性 77

3.使用易燃溶剂的注意事项 77

4.有机溶剂的腐蚀性 77

五、有机溶剂的脱水干燥 77

1.用干燥剂脱水 77

2.分馏脱水 78

3.共沸蒸馏脱水 78

4.蒸发干燥 78

5.用干燥的气体进行干燥 78

六、有机溶剂的纯化 78

1.脂肪烃的精制 78

2.芳香烃的精制 78

3.卤代烃的精制 78

4.醇的精制 79

5.酚的精制 79

6.醚、缩醛的精制 79

7.酮的精制 79

8.脂肪酸和酸酐的精制 79

9.酯的精制 79

10.含氮化合物的精制 79

11.含硫化合物的精制 79

七、有机溶剂的回收 79

1.异丙醚的回收 79

2.乙酸乙酯的回收 80

3.三氯甲烷(氯仿)的回收 80

4.四氯化碳的回收 80

5.苯的回收 80

6.测定铀后废磷酸三丁酯(TBP)-苯的回收 80

7.废二甲苯的回收 80

8.含有双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)的石油醚-氯仿和异戊醇-氯仿的回收 80

9.含硝酸的甲醇的回收 80

10.其他如萃取锗的苯、萃取铊的甲苯、萃取硒的苯、萃取碲的苯等的回收 81

八、有机溶剂的应用 81

九、分析化学中常用的表面活性剂 83

第十一节 化验室常用干燥剂与吸收剂 85

一、干燥剂 85

1.干燥剂的通性 85

2.气体干燥用的干燥剂 86

3.有机化合物干燥用的干燥剂 86

4.分子筛干燥剂 87

5.容量法常用基准物质的干燥 87

6.常用化合物的干燥 87

二、气体吸收剂 89

三、气体的发生、净化、干燥与收集 90

1.气体的发生 90

2.气体的净化和干燥 91

3.气体的收集 91

第十二节 化验室常用的制冷剂与胶黏剂 92

一、制冷剂 92

二、胶黏剂 93

1.有机类胶黏剂 93

2.无机类胶黏剂 94

第十三节 掩蔽剂与解蔽剂 94

一、阳离子掩蔽剂 94

二、阴离子和中性分子掩蔽剂 97

三、解蔽剂 97

四、络合滴定中的掩蔽剂 98

第十四节 化验室的安全与管理 103

一、化验室防火、防爆与灭火常识 103

1.防火常识 103

2.防爆常识 103

3.灭火常识 104

二、化学毒物的中毒和救治方法 105

1.化学毒物的分级 105

2.常见毒物的中毒症状和急救方法 105

3.实验室一般急救规则 107

4.实验室毒物品及化学药剂的安全使用规则 108

三、预防化学烧伤与玻璃割伤 108

1.预防化学烧伤与玻璃割伤的注意事项 108

2.化学烧伤的急救和治疗 108

四、有害化学物质的处理 109

1.化验室的废气 109

2.化验室的废水 109

3.化验室常见废液的处理方法 110

4.化验室的废渣 111

5.汞中毒的预防 111

五、高压气瓶的安全 111

1.气瓶与减压阀 111

2.气瓶内装气体的分类 112

3.高压气瓶的颜色和标志 112

4.几种压缩可燃气和助燃气的性质和安全处理 112

5.气瓶安全使用常识 113

六、安全用电常识 113

七、放射性物质安全防护的基本规则 114

八、X射线的安全防护 115

九、化验人员安全守则 115

十、有关化验室的分析仪器、普通仪器、设备、器件、玻璃器皿、试剂药品等信息网站 115

1.有关仪器设备及备件、消耗品等信息网站 115

2.有关玻璃器皿、试剂药品等信息的网站 117

3.有关实验室设备方面的网站 118

第二章计量单位与基本常数 119

第一节 计量单位 119

一、国际单位制 119

1.国际单位制(SI)的基本单位 119

2.国际单位制(SI)的辅助单位 119

3.国际单位制(SI)导出具有专门名称的单位 119

4.国际单位制(SI)的词头 120

5.与国际单位制(SI)并用的单位 120

6.暂时与国际单位制(SI)并用的单位 120

二、中华人民共和国法定计量单位 121

三、法定计量单位与非法定计量单位间的换算 121

1.长度单位 121

2.面积单位 122

3.体积与容积单位 122

4.质量单位 122

5.压力单位 122

6.质量流量单位 123

7.体积流量单位 123

8.功、能、热量单位 123

9.功率单位 124

10.热导率单位 124

11.传热系数单位 124

12.温度单位 124

13.比热容单位 125

14.磁场强度单位 125

15.磁通量密度单位 125

16.电磁量单位 125

17.光学单位 125

18.放射性同位素的量度单位 125

四、分析化学中常用的物理量及其单位 125

第二节 基本常数 126

一、元素周期表及原子的电子层排布 126

二、元素的名称、符号、相对原子质量、熔点、沸点、密度和氧化态 130

三、基本物理常数 132

四、稳定同位素与天然放射性同位素 133

1.稳定同位素及其相对丰度 133

2.天然同位素及其相对丰度 135

五、常见放射性元素的性质 137

1.常见放射性同位素 137

2.天然放射系 138

六、原子半径、元素的电离能、电子的亲和能、元素的电负性 139

1.原子半径 139

2.元素的电离能 139

3.电子的亲和能 142

4.元素的电负性 144

第三章 常见化合物的物理、化学特性 145

第一节 无机化合物的化学式、名称、相对分子质量、颜色、晶型、相对密度、熔点、沸点、溶解性 145

第二节 有机化合物的名称、分子式、相对分子质量、相对密度、熔点、沸点、折射率、溶解度 173

第三节 其他 191

一、有机官能团的名称和符号 191

二、合成高分子化合物分类、品种、性能和用途 192

1.塑料的主要品种、性能和用途 192

2.合成橡胶的主要品种、性能和用途 193

3.合成纤维的主要品种、性能和用途 193

4.化学纤维的分类和名称对照 194

三、常见化合物的俗名或别名 195

四、水的重要常数 196

1.水的相图 196

2.水的离子积(Kw) 197

3.水的密度 197

4.水的沸点 197

5.水的蒸气压 197

6.水的介电常数 198

五、水溶液中的离子活度系数 198

六、酸、碱、盐的活度系数与pH值 198

1.酸、碱、盐的活度系数(25℃) 198

2.部分酸水溶液的pH值(室温) 199

3.部分碱水溶液的pH值(室温) 200

七、水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点升高和冰点降低常数 200

八、水合离子的颜色 200

九、气体在水中的溶解度 202

十、氧化还原标准电极电位 202

十一、溶度积与部分无机化合物的溶解度 207

1.溶度积 207

2.部分无机化合物的溶解度 214

十二、元素的原子及其离子的电离电势 215

十三、络合物的稳定常数 215

十四、空气的组成、地壳的组成与海水的组成 216

1.空气的组成 216

2.元素在地壳和海洋中的分布 216

3.海水中的主要盐类 217

4.不同温度、压力下干燥空气的密度 217

十五、有关原子光谱、分子光谱、色谱、质谱和电分析等常数 217

第四章 溶液及其配制方法 218

第一节 溶液配制时常用的计量单位 218

一、质量 218

二、元素的相对原子质量 218

三、物质的相对分子质量 218

四、体积 218

五、密度 218

六、物质的量 218

七、摩尔质量 219

1.摩尔质量的计算 219

2.摩尔质量、质量与物质的量之间的关系 219

八、分析化学上常见的新旧计量单位的对照 220

第二节 溶液浓度的表示方法及其计算 220

一、溶液浓度的表示方法 220

1.物质的量浓度 221

2.质量浓度 222

3.物质B的质量分数 222

4.物质B的体积分数 223

5.质量摩尔浓度 223

6.滴定度 223

7.以V1+V2形式表示浓度 223

二、溶液浓度的计算 224

1.量间关系式 224

2.nB的量内换算 225

3.MB的量内换算 225

4.cB的量内换算 226

5.物质B的浓度cB的稀释计算 226

6.物质B的质量浓度ρB的稀释计算 227

7.cB与ρB之间的换算 227

8.质量分数ω与质量摩尔浓度b间的换算 227

9.质量分数ωB表示的浓度的稀释计算 228

10.物质量浓度cB与质量分数ωB之间的换算 228

11.浓度之间的计算公式 229

三、溶液标签的书写 229

第三节 常用溶液的配制 230

一、常用酸、碱的一般性质 230

二、常用酸溶液的配制 231

三、常用碱溶液的配制 231

四、常用盐溶液的配制 231

五、常用饱和溶液的配制 233

六、某些特殊溶液的配制 234

七、指示剂溶液的配制 235

1.酸碱指示剂溶液的配制 235

2.氧化还原指示剂溶液的配制 236

3.金属离子指示剂溶液的配制 237

4.吸附指示剂溶液的配制 237

八、缓冲溶液的配制 238

1.普通缓冲溶液的配制 238

2.伯瑞坦-罗比森缓冲溶液的配制 238

3.克拉克-鲁布斯缓冲溶液的配制 239

4.乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 239

5.氨-氯化铵缓冲溶液的配制 239

第四节 滴定(容量)分析中标准溶液的配制与标定 240

1.氢氧化钠标准溶液 240

2.盐酸标准溶液 241

3.硫酸标准溶液 242

4.碳酸钠标准溶液 243

5.重铬酸钾标准溶液 243

6.硫代硫酸钠标准溶液 244

7.溴标准溶液 244

8.溴酸钾标准溶液 245

9.碘标准溶液 245

10.碘酸钾标准溶液 246

11.草酸标准溶液 246

12.高锰酸钾标准溶液 247

13.硫酸亚铁铵标准溶液 248

14.硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液 248

15.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液 249

16.氯化锌标准溶液 249

17.氯化镁(或硫酸镁)标准溶液 250

18.硝酸铅标准溶液 250

19.氯化钠标准溶液 250

20.硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液 251

21.硝酸银标准溶液 251

22.亚硝酸钠标准溶液 252

23.高氯酸标准溶液 252

第五节 化验室常用标准溶液及其配制 253

一、pH标准溶液的配制 253

1.标准缓冲溶液(pH标准溶液)的配制 253

2.pH标准缓冲溶液的配制 253

二、元素与常见离子标准溶液的配制 255

第五章 误差、有效数字、数据处理与分析测试中质量保证 261

第一节 误差 261

一、误差产生的原因 261

1.系统误差 261

2.偶然误差 261

二、误差的表示方法 262

1.准确度 262

2.精密度 263

3.公差 264

4.准确度与精密度的关系 265

第二节 有效数字 265

一、有效数字的使用 265

二、有效数字的修约 266

三、有效数宇计算法则 266

四、化验分析工作中正确运用有效数字及其计算法则 267

第三节 数据处理 268

一、原始数据与分析结果的判断 268

1.原始数据的有效数字位数需与测量仪器的精度一致 268

2.原始数据必须进行系统误差的校正 268

3.分析结果的判断 268

4.4d法 268

5.Q检验法 269

二、数据的表达 269

1.列表法 269

2.作图法 269

3.方程式法 271

三、分析结果的报告 272

1.例行分析 272

2.多次测量结果 272

3.平均值的置信区间 272

四、化验方法可靠性的检验 273

1.t检验法 273

2.F检验法 273

五、工作曲线的一元回归方程——最小二乘法 275

六、提高分析结果准确度的方法 276

第四节 分析测试中的质量保证 276

一、分析测试中质量控制 277

1.人员的技术能力 277

2.实验室的仪器设备 277

3.实验室应具备的条件 278

4.妥善保存重要的技术资料 284

二、分析测试的质量评定 284

1.实验室内部质量评定 284

2.实验室外部质量评定 284

三、分析测试的质量控制图 284

1.x质量控制图 285

2.x平均值质量控制图 286

3.极差R质量控制图 286

4.质量控制图的使用 288

5.质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 288

6.质量控制图的应用范例 288

第六章 标准方法与标准物质 290

第一节 标准化与标准 290

一、标准化 290

二、标准及其级别 290

1.国际标准及其国际组织 291

2.区域标准 291

3.国家标准(强制性与推荐性) 292

4.行业标准 292

5.地方标准 293

6.企业标准 293

三、标准分类 293

1.基础标准 293

2.产品标准 294

3.方法标准 294

4.安全标准 294

5.卫生标准 294

6.环保标准 294

7.管理标准 294

四、产品质量分级 294

第二节 分析方法标准 294

一、分析方法标准 294

二、优良的分析方法 295

1.方法的准确度 295

2.方法的精密度 296

3.方法的灵敏度 296

4.检测限和分析空白 296

5.方法的线性范围 296

6.基体效应 296

7.方法的耐变性 297

三、分析方法标准通常的书写格式 297

四、我国已颁布的国家标准 298

五、有关国内外标准信息的部分网站 298

第三节 标准物质 299

一、标准物质定义、基本特征和证书 299

1.标准物质定义 299

2.标准物质基本特征 299

二、标准物质的分类与分级 300

1.标准物质的分类 300

2.标准物质的分级 300

三、标准物质的作用、主要用途及使用注意事项 301

1.标准物质的作用与主要用途 301

2.标准物质的使用注意事项 301

四、标准样品与工作标准物质 302

1.标准样品 302

2.工作标准物质 302

第四节 我国现有的部分标准物质 303

一、国家标准物质(GBW) 303

1.铁和钢的标准物质 303

2.非铁合金标准物质 303

3.建材成分分析标准物质 305

4.核材料成分分析与放射性测量标准物质 305

5.高分子材料特性测量标准物质 306

6.化工产品成分分析标准物质 306

7.地质矿产成分分析标准物质 306

8.环境分析标准物质 307

9.临床化学分析与药品成分分析标准物质 308

10.食品成分分析标准物质 308

11.煤炭、石油成分分析和物理特性测量标准物质 309

12.工程技术特性测量标准物质 309

13.物理特性与物理化学特性测量标准物质 309

二、二级标准物质 310

三、实物国家标准(GSB) 314

1.元素溶液实物国家标准 314

2.环境实物国家标准 316

3.钢铁实物国家标准 317

四、其他实物标准物质(标样) 317

1.无机标准溶液 317

2.有机标准溶液 317

3.固体实物标准样品 317

4.大气监测液体标准样品 318

5.有机纯气体 318

6.无机纯气体 319

7.发射光谱实物标准样品 319

8.滴定(容量)分析的基准试剂 319

五、有关标准物质信息的主要网站 320

第七章 定性分析和物理常数测定 322

第一节 无机物的经典定性分析法 322

一、预备试验 322

1.初步观察 322

2.预测试验 323

二、阳离子的定性分析 325

1.阳离子分析试验的制备 325

2.常见阳离子与常用试剂的反应 325

3.阳离子的初步试验 326

4.常见阳离子的鉴定 329

三、阴离子的定性分析 334

1.阴离子的分析特性——挥发性与氧化还原性 335

2.阴离子分析试液的制备 337

3.常见阴离子与常用试剂的反应 337

4.阴离子的初步试验 338

5.常见阴离子的鉴定方法 340

四、无机定性分析注意事项 343

1.检查结论的正确性 343

2.检查鉴定反应的灵敏度和进行对照试验 343

3.检查试剂的纯度——空白试验 343

第二节 有机物的经典定性分析法 344

一、鉴定步骤 344

二、初步试验 344

1.观察试样的物理状态 344

2.观察试样的颜色 344

3.试样的气味试验 345

4.试样的灼烧试验 345

5.试样的热解产物试验 345

6.测定试样的物理常数 346

三、元素定性分析 346

1.鉴定有机物中元素时常用分解方法 346

2.有机化合物中元素鉴定法 347

3.有机化合物的类型估计 349

四、官能团分析 349

1.烃类化合物的鉴定 349

2.含碳、氢、氧化合物的鉴定 351

3.含碳、氢、氮化合物的鉴定 356

4.含碳、氢、硫化合物的鉴定 358

5.含碳、氢、卤素化合物的鉴定 359

五、衍生物证实试验 360

第三节 定性分析的仪器分析法 360

一、原子发射光谱(包括电感耦合等离子发射光谱)法 361

二、X射线荧光光谱法 361

三、电子能谱法 361

四、紫外可见吸收光谱法 362

五、红外光谱法 362

六、质谱法 362

七、其他方法 362

第四节 部分物理常数测定方法 363

一、温度测定 363

1.温标 363

2.水银-玻璃温度计 363

3.温度计的校正 363

4.贝克曼温度计 364

5.热电偶温度计 366

6.高温辐射温度计 368

7.热敏电阻温度计 368

二、熔点测定 368

1.原理与仪器 368

2.测定步骤 369

3.注意事项 369

三、结晶点测定 369

1.原理与仪器 369

2.测定步骤 370

四、沸点测定 370

1.原理与仪器 370

2.毛细管测定法 370

3.沸点的校正 370

五、沸程测定 371

1.原理与仪器 371

2.操作步骤 371

六、密度测定 371

1.密度瓶法 371

2.密度计法 372

3.韦氏天平法 373

七、折射(光)率的测定方法 374

1.原理与仪器 374

2.测定步骤 376

3.注意事项 376

八、旋光度测定 376

1.旋光物质与旋光度 376

2.圆盘旋光仪 377

3.测定步骤及注意事项 378

4.自动指示旋光仪 379

5.两种旋光仪性能的比较 380

6.旋光法的应用 381

九、表面张力测定 381

1.毛细管升高法 381

2.滴重(液滴)法 382

十、黏度测定 386

1.毛细管黏度计法 386

2.改良式乌氏黏度计——测定高聚物的平均分子量 387

3.恩格勒氏黏度计法——测定条件黏度 389

十一、有关各种物理常数测定方法的仪器信息的网站 394

第八章 定量分析过程 395

第一节 样品的采集、制备与保存 395

一、采样的原则、方法及注意事项 395

1.组成比较均匀物料的采样 395

2.组成不均匀物料的采样 396

3.采样注意事项 397

二、样品的制备与保存 397

1.固体样品的制备 398

2.样品中湿存水的预处理 398

3.食品试样的制备 398

4.样品的保存 399

5.制样注意事项 399

第二节 环境样品的采集和保存 399

一、环境中的优先监测对象 400

二、大气污染物样品的采集 400

1.采样的调查、布点、时间与频率 400

2.采样方法 402

3.采样仪器与飘尘的采样方法 408

4.大气质量控制标准 410

三、水样的采集与保存 411

1.水的污染与危害 411

2.水样的采集 413

3.水样的保存、预处理和监测项目 416

四、土壤样品的采集 425

1.采样点的选择及布点方式 425

2.采样时间 426

3.采样量 426

4.采样注意事项 426

5.土壤样品的制备 426

6.土壤样品的预处理 426

五、生物样品的采集 428

1.树叶样品的采集 428

2.植物样品的采样 428

3.鱼贝类的采样 428

六、固体废弃物样品的采集 428

第三节 样品的分解——无机物分析前样品的处理 429

一、样品的分解方法 429

1.溶解法 429

2.熔融法 431

3.烧结法 433

4.闭管法 433

二、有机物试样(生物样品)的消化分解 433

1.干法灰化法 433

2.湿法消化法 434

3.加压密闭灰化法 435

4.低温灰化法 435

5.微波消解法 436

三、试样分解实例 436

第四节 无机物测定中干扰的消除 447

第五节 无机物组分含量的测定方法 447

第六节 无机物定量分析结果的表示 447

一、定量分析结果的表示 447

1.以被测组分的化学形式表示法 447

2.以被测组分含量的表示法 448

二、无机物定量分析结果的表示中计算的注意事项 448

第七节 样品前处理方法 448

一、蒸馏法 449

二、色谱法(薄层析和柱层析) 450

三、共沉淀法 451

1.共沉淀的体系和作用特点 451

2.共沉淀的分类和作用机理 451

四、重结晶 452

五、静态吸附法 452

1.简单物理-化学吸附 452

2.离子交换吸附 453

3.络合吸附 454

六、萃取法 454

七、挥发分离法 455

八、分级固化法及区域熔融法 455

九、过滤、离心和干燥法 456

十、膜技术法 456

1.膜的种类 456

2.膜技术的分类 456

十一、化学方法 457

1.络合法 457

2.沉淀法 457

3.衍生法 457

4.化学挥发法 457

十二、超临界流体萃取 458

1.超临界流体萃取的特性 458

2.超临界流体萃取的流程与操作方式 459

3.超临界流体萃取的应用 460

十三、固相萃取 460

1.柱状萃取 460

2.膜状萃取 462

3.柱状与薄膜状介质性能的比较 462

4.固相萃取的应用 462

十四、液膜萃取 462

1.液膜萃取原理 462

2.液膜萃取法与其他方法的比较 463

3.液膜萃取法的应用 463

十五、固相微萃取 464

1.原理 464

2.操作流程 464

3.吸附量(萃取率) 464

4.固相微萃取技术的应用 464

十六、微波溶出法 464

十七、其他与萃取有关的分离方法 465

1.萃取中第三相 465

2.液体离子交换剂 465

3.泡沫浮选法 465

4.液固萃取 465

第八节 有机物元素的定量分析 466

一、碳、氢的测定 466

1.原理 466

2.仪器及试剂 469

3.测定步骤 469

二、氧的测定 470

1.氧化法 470

2.催化氢化法 470

3.碳化还原法 470

三、氮的测定 471

1.杜马(Dumas)法 471

2.接触氢化法 472

3.Kjeldahl法(简称凯氏定氮法) 472

四、卤素的测定 473

1.氧瓶燃烧法 473

2.氯、溴的测定 475

3.氟的测定 476

4.碘的测定 477

五、硫的测定 477

六、磷的测定 478

七、有机元素定量分析的仪器方法 479

1.气相色谱-热导池有机元素自动分析仪 480

2.示差热导法自动元素(有机)分析仪 481

第九章 常用分离和纯化方法 482

第一节 重结晶与升华 482

一、重结晶 482

1.原理 482

2.溶剂的选择 482

3.重结晶操作 483

二、升华 484

第二节 沉淀分离 486

一、使用无机沉淀剂 486

1.生成氢氧化物沉淀 486

2.生成硫化物沉淀 487

3.生成硫酸盐沉淀 488

4.生成其他沉淀 488

二、利用有机沉淀剂进行分离 488

三、共沉淀分离 491

1.用无机共沉淀剂进行共沉淀分离 492

2.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 492

四、二盐析法 492

五、等电点沉淀 492

第三节 挥发与蒸馏 492

一、无机物的挥发与蒸馏分离 493

二、有机物的挥发与蒸馏分离 493

1.常压蒸馏法 493

2.减压蒸馏法 496

3.分馏法 498

4.水蒸气蒸馏法 498

第四节 萃取分离 500

一、基本原理 500

1.分配系数 500

2.分配比 500

3.萃取效率(萃取百分率) 500

4.分离因数(分离系数) 501

二、萃取体系分类与常用萃取剂 501

1.萃取体系的分类 501

2.常用萃取剂 501

三、萃取分离应用实例 506

四、萃取操作及注意事项 513

1.溶液中物质的萃取 513

2.固体物质的萃取——索氏提取(萃取) 514

五、有关萃取的新方法和新技术 514

第五节离子交换分离 515

第十章 滴定(容量)分析法 516

第一节 滴定分析的原理 516

一、理论终点、滴定终点和终点误差 516

二、滴定反应的类型与对滴定反应的要求 516

1.滴定反应的类型 516

2.对滴定反应的要求 516

三、滴定方式的种类 516

1.直接滴定法 516

2.返滴定法 517

3.置换滴定法 517

4.间接滴定法 517

四、滴定曲线和指示剂的选择 517

1.四种滴定反应类型及其滴定曲线 517

2.滴定突跃及其影响因素 518

3.滴定指示剂的选择 519

五、影响滴定分析准确度的因素 519

1.滴定反应的完全程度 519

2.指示剂的终点误差 520

3.测量误差 520

第二节 滴定分析中的计算 521

1.等物质的量规则法 521

2.比例系数法 522

第三节 滴定分析的基本操作 523

一、滴定管 523

1.滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、装液 523

2.滴定管与滴定操作 525

二、容量瓶 526

1.容量瓶的准备 526

2.容量瓶的操作 527

三、吸量管(移液管)的分类、洗涤和操作 527

1.吸量管的分类 527

2.吸量管的洗涤 528

3.吸量管的操作 528

四、使用玻璃量器时应注意的几个问题 529

1.温度对量器的影响 529

2.量器的等级 529

3.量器的容量允差 529

4.合理地选择量器 530

5.量出量器的流出时间和等待时间 530

五、容量器皿的校准 531

1.称量法 531

2.相对校准法 533

六、自动滴定装置与自动电位滴定装置 533

第四节 酸碱滴定法 534

一、方法简介 534

二、酸碱指示剂 536

三、酸碱滴定法的应用实例 537

1.混合碱的分析 537

2.铵盐中氮的测定 538

3.硫磷混合酸的测定 539

四、离解常数表 539

1.无机酸在水溶液中的离解常数 539

2.有机酸在水溶液中的离解常数 541

3.碱在水溶液中的离解常数 543

第五节 络合滴定法 544

一、方法简介 544

二、EDTA的分析特性 544

1.EDTA的性质 544

2.EDTA与金属离子络合的特点 544

三、络合平衡 545

1.络合物的稳定常数 545

2.络合物的副反应系数ay 548

3.络合物的条件稳定常数 551

四、EDTA酸效应曲线 551

五、络合滴定过程中溶液金属离子(M)浓度的变化——滴定曲线各点浓度[M]的计算 551

六、金属指示剂 551

1.金属指示剂的作用原理 551

2.金属指示剂应具备的条件及使用注意事项 552

3.金属指示剂的选择 552

4.络合滴定常用缓冲溶液的制备方法 557

七、络合滴定中的掩蔽剂与解蔽剂 557

1.络合滴定中的掩蔽剂 557

2.络合滴定中的解蔽剂 558

八、EDTA络合滴定法的应用 558

1.络合滴定的方式 558

2.无机阳离子的EDTA滴定 558

3.阴离子的EDTA滴定 561

九、其他络合滴定剂的应用 562

第六节 氧化还原滴定法 565

一、方法简介 565

1.氧化还原反应的方向和程度 565

2.常用的氧化还原滴定剂 567

3.氧化还原滴定的特点 567

4.氧化还原滴定中待测组分的预处理 567

5.氧化还原滴定指示剂的分类与选择原则 569

二、高锰酸钾法 570

1.方法与特点 570

2.KMnO4法使用注意事项 570

3.KMnO4法应用实例 570

三、碘量法 573

1.方法简介 573

2.碘量法的注意事项 574

3.碘量法应用实例 574

四、重铬酸钾法 574

1.方法简介 574

2.重铬酸钾法应用实例 578

五、溴酸钾法 579

1.方法简介 579

2.溴酸钾法应用实例 579

六、硫酸铈法 579

1.方法简介 579

2.硫酸铈法应用实例 581

七、其他氧化还原滴定法 581

1.硫酸亚铁法 581

2.亚砷酸钠法 581

3.亚硝酸钠法 583

第七节 沉淀滴定法 583

一、方法简介 583

二、银量法确定化学计量点的方法 584

1.莫尔法——K2 CrO4指示剂法 584

2.佛尔哈德法——NH4 Fe(SO4)2指示剂法 584

3.法扬司法——吸附指示剂法 585

三、某些特殊指示剂、吸附指示剂及其配制方法 585

四、沉淀滴定法应用实例 586

第八节 荧光滴定法 587

一、方法简介 587

二、荧光指示剂分类 588

1.酸碱滴定的荧光指示剂 588

2.络合滴定的荧光指示剂 588

3.氧化还原滴定的荧光指示剂 588

4.沉淀滴定的荧光指示剂 588

三、荧光滴定法应用实例 588

第九节 非水滴定法 593

一、方法简介 593

二、非水溶剂 593

1.酸碱质子理论 593

2.非水溶剂的种类 594

3.溶剂的质子自递常数 594

4.溶剂的拉平效应和区分效应 594

三、非水滴定条件的选择 595

1.溶剂的选择 595

2.滴定剂的选择 595

3.滴定终点的检测 595

四、非水滴定中应用的指示剂 595

1.非水滴定中应用的酸碱指示剂 595

2.非水滴定中应用的氧化还原指示剂 596

五、非水滴定法的应用 596

第十一章重量分析法 602

第一节 重量分析的原理和计算 602

一、重量分析法的分类 602

1.挥发法(气化法) 602

2.电重量法 602

3.沉淀法 602

二、重量分析对沉淀式和称量式的要求 602

1.重量分析对沉淀式的要求 603

2.重量分析对称量式的要求 603

三、沉淀的溶解度、溶度积及其影响因素 603

1.溶解度和溶度积 603

2.影响沉淀溶解度的因素 604

四、重量分析的沉淀剂 604

五、沉淀的分类、形成过程、特性与沉淀条件 606

六、沉淀烘干或灼烧温度 607

七、重量分析法的计算 611

1.换算因素的计算 611

2.沉淀剂用量的计算 611

3.称样量的计算 612

4.重量分析结果的计算 612

第二节 重量分析基本操作 613

一、样品的溶解 613

二、试样的沉淀 613

三、过滤和洗涤技术 613

1.用滤纸过滤 614

2.用微孔玻璃漏斗(或玻璃坩埚)过滤 616

四、沉淀的烘干和沉淀的灼烧 617

1.沉淀的烘干 617

2.坩埚的准备和沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧 617

第三节 重量分析法的应用 618

第十二章 分析仪器 627

一、分析仪器的发展 627

二、分析仪器的基本构成 627

三、分析仪器的重要技术指标 628

1.分析仪器的灵敏度与分辨率 628

2.分析仪器的重复性与稳定性 629

3.分析仪器的自动化、智能化与微机技术的介入 630

4.分析仪器对气路和液路系统的要求 630

四、分析仪器的分类 630

1.分析仪器的分类方法 630

2.可鉴定分子的分析仪器 631

3.可鉴定原子的分析仪器 631

4.分离分析仪器 632

5.多维分离分析仪器 633

6.联用分析仪器 633

7.微区和表面分析仪器 634

五、流动注射分析 634

1.流动注射分析的原理 634

2.流动注射分析仪的结构和性能 637

3.流动注射分析仪的部分生产商、型号 638

4.流动注射分析的应用 641

六、分析仪器的选购 644

七、分析仪器的管理 645

八、有关分析仪器的部分网站 645

第十三章 比色法与紫外可见分光光度法 647

第一节 光学分析方法的概况 647

一、电磁辐射及其与物质的相互作用 647

二、光学分析方法的分类 647

三、光学分析仪器的基本组成 647

四、光学分析方法与仪器的进展 649

五、物质的吸光光度法(分光光度法) 650

第二节 比色法与紫外可见分光光度法的基本原理 651

一、溶液颜色与光吸收的关系 651

二、吸收光谱与分子结构的关系 652

1.分子光谱是带状光谱 652

2.电子能级和跃迁 652

3.影响紫外-可见吸收光谱的因素 655

三、光的吸收定律 656

四、吸光系数与摩尔吸光系数 656

五、光吸收定律的适用要求 657

第三节 比色法 657

一、目视比色法 657

二、光电比色法 658

第四节 分光光度法 658

一、分光光度法工作原理 658

二、分光光度计的分类 658

1.单光束分光光度计 658

2.双光束分光光度计 659

3.双波长分光光度计 659

三、分光光度计的基本结构 661

1.光源 662

2.单色器 662

3.比色皿 663

4.检测器 664

5.测量结果显示器与记录器 665

四、常见分光光度计的性能 666

五、装置分光光度计实验室的基本要求 670

六、分光光度计几个重要性能指标的检验 670

七、分光光度计的保养和维护 672

第五节 比色条件的选择 672

一、入射光波长的选择 672

二、测定狭缝宽度的选择 673

三、参比溶液的选择 673

四、吸光度读数范围的选择 673

五、显色剂的选择 674

六、显色反应条件的选择 674

七、溶剂的选择 676

第六节 分光光度法的应用 676

一、定性分析 676

1.物质纯度检查 676

2.未知物的鉴定 676

3.分子结构中功能团的推测 677

4.同分异构体的判别 677

二、定量分析 677

1.单组分分析 677

2.多组分分析 677

三、示差分光光度法 678

四、分光光度滴定法 679

五、导数光谱法 679

六、双波长分光光度法 680

七、动力学分光光度法 681

八、反射光谱法 681

九、光声光谱法 682

十、胶束增溶分光光度法 683

十一、无机元素分光光度法 683

十二、有机物紫外分光光度法 697

十三、国家标准中有机物的分光光度法 704

十四、分光光度法在食品、饲料分析中的应用实例 705

十五、其他数据 709

第十四章荧(磷)光分析法 710

第一节 荧光分析基本原理 710

一、荧光的产生 710

二、发光参数 712

1.激发光谱和发射光谱 712

2.荧光光谱的特点 712

三、荧光强度与荧光物质浓度间的关系 712

四、荧光强度的影响因素 713

1.激发光(入射光)的强度 713

2.荧光物质的摩尔吸收系数 713

3.荧光效率 713

4.荧光物质的浓度与液槽的厚度 713

5.荧光的猝灭作用 714

五、荧光定量分析 714

第二节 荧光分光光度计 714

一、荧光分光光度计的结构 714

二、部分荧光分光光度计的性能参数 716

三、荧光分光光度计的校验 716

1.波长校正 716

2.仪器的灵敏度检查 719

3.激发光谱与荧光光谱的校准 719

第三节 荧光测量技术与荧光分析法的应用 720

一、无机物的荧光分析 720

二、有机化合物的荧光分析 721

三、荧光偏振及各向异性测量 721

四、时间分辨荧光光谱 729

五、同步扫描荧光光谱 729

六、三维荧光光谱 729

七、荧(磷)光分析法的其他应用 731

1.痕量分析 731

2.发光探针 731

八、化学发光简介 731

第十五章 红外光谱分析法 733

第一节基本理论 733

一、红外光谱的产生 733

二、双原子分子的振动 734

三、多原子分子的振动 735

1.简正振动 735

2.简正振动的基本形式 735

3.基本振动的理论数 735

四、红外光谱的谱带强度与分子振动的关系 736

五、红外区域的划分 736

第二节 红外分光光度仪 737

一、色散型双光束红外分光光度仪 737

二、微机-色散型红外分光光度仪 740

三、红外分光光度仪性能检验 741

1.波数准确度与波数重复性的检验方法 741

2.透射比准确度与重复性的检验 742

3.仪器基线的检验 742

4.仪器分辨率的检验 742

5.杂光的检验 743

6.仪器的噪声检验 743

四、傅里叶变换红外光谱仪 743

1.傅里叶变换红外光谱仪的工作原理 743

2.傅里叶红外光谱仪的结构 744

3.傅里叶变换红外光谱仪的特点 746

4.傅里叶变换红外光谱仪的联机技术 746

五、红外光谱仪对实验室的要求及管理使用注意事项 746

六、部分红外光谱仪特性一览表 747

第三节 有机物的特征吸收谱带和基团频率 748

一、官能团区和指纹区 748

1.官能团区 748

2.指纹区 749

二、常见基团谱带的一般规律 749

三、主要基团的特征吸收峰 750

四、影响基团频率的因素 767

1.分子结构的内部影响因素 767

2.外部影响因素 767

第四节 样品的制备 767

一、制备样品应注意的事项 767

二、固体样品的制备 768

1.压片法 768

2.调糊法 768

3.粉末法 768

4.薄膜法 768

5.制备固体样品时器具的清洗 768

三、液体样品的制备 769

1.液体池(槽)的种类 769

2.溶液样品的制备 769

3.测量时的补偿 775

4.液体池的清洗和保管 775

四、气体样品 775

五、一些特殊的红外测定技术 776

1.全反射法(ATR) 777

2.反射吸收法(RAS) 777

3.粉末反射法(DR) 777

4.显微红外法 778

5.红外光声光谱法(PAS) 778

第五节 红外光谱的应用 779

一、已知物及其纯度的定性鉴定 779

二、未知物结构的测定 779

1.根据谱图的初步分析,确定化合物的类型 779

2.推断化合物中可能存在的基团或官能团 780

3.不饱和度的计算 780

4.红外谱图解析举例 780

三、红外光谱的定量分析 781

四、非色散型红外分析器及其应用 781

1.CO2、CH4、CO、SO2等气体的红外分析器 781

2.金属中碳、硫红外分析器 782

3.蛋白质、氨基酸、纤维素、糖类、水分红外分析仪 782

五、其他方面的应用 782

第六节 近红外光谱法 782

一、概述 782

二、基本原理 783

三、仪器的组成 784

四、近红外光谱仪的主要技术指标 784

五、近红外光谱仪的类型 785

六、近红外光谱法的应用 788

第七节 拉曼光谱法 790

一、概述 790

二、基本原理 790

1.拉曼光谱 790

2.瑞利和拉曼散射的产生 790

3.拉曼参数 791

三、拉曼光谱仪的结构 792

四、拉曼光谱仪的技术指标 793

五、拉曼光谱与红外光谱的比较 793

六、拉曼光谱法的应用 797

1.在有机物结构分析中的应用 797

2.在高聚物分析中的应用 798

3.在医药和生物高分子研究中的应用 798

4.在无机材料分析中的应用 798

5.共振拉曼RRS(Resonance Raman Scattering) 798

6.表面增强拉曼SERS (surface-Enhanced Raman Scattering) 798

第十六章原子发射光谱分析法 800

第一节 原子光谱 800

一、原子结构与电子排布 800

二、原子光谱的产生 801

三、光谱项 801

1.总角量子数 801

2.总自旋量子数 801

3.内量子数 802

4.统计权重 802

5.光谱项符号 802

四、光谱能级图、光谱选择定则 802

五、试样的蒸发与离解平衡 803

1.试样的蒸发 803

2.离解平衡 804

六、玻尔兹曼分布与原子谱线强度 805

1.玻尔兹曼分布 805

2.原子和离子谱线强度及其影响因素 805

第二节 棱镜光谱仪与光栅光谱仪 806

一、光谱仪的光源 806

1.直流电弧发生器 806

2.交流电弧发生器 806

3.高压火花发生器 806

4.光源选择时考虑的因素 806

5.不同光源性能的比较 807

二、检测系统 807

1.感光板 807

2.光电倍增管 809

3.CCD检测器 809

三、棱镜摄谱仪(光谱仪) 810

1.棱镜摄谱仪的光学系统 811

2.棱镜摄谱仪的光学特性 811

3.棱镜摄谱仪性能一览 812

四、光栅摄谱仪 813

1.光栅摄谱仪的光路系统 813

2.光栅摄谱仪的光学特性 813

3.常见光栅摄谱仪 814

第三节 发射光谱的定性与半定量分析法 815

一、光谱定性分析法 815

1.灵敏线、最后线 815

2.定性分析的灵敏度 815

3.标准光谱图比较法 816

4.光谱定性分析注意事项 816

二、光谱半定量分析法 816

三、元素的光谱与元素周期表关系 816

第四节 发射光谱的定量分析法 817

一、光谱定量分析的基本关系式 817

二、内标法与分析线对 818

三、定量分析方法 818

1.校准曲线法 818

2.标准加入法 819

四、光谱定量分析工作条件的选择 820

第五节 电感耦合等离子体发射光谱 822

一、电感耦合等离子体光源 822

1.等离子体光源分类 822

2.等离子体炬管 822

3.高频发生器 822

4.使用ICP光源注意事项 823

5.ICP光源的特点 823

6.进样装置 823

二、电感耦合等离子体发射光谱仪 825

1.等离子体多道发射光谱仪 825

2.单道(顺序)扫描等离子体发射光谱仪 827

3.常见等离子体发射光谱仪 828

三、ICP-AES应用中的问题 830

1.灵敏度、精密度与检出限 830

2.样品的预处理 830

3.ICP放电操作参数的选择 831

4.ICP-AES法的进样 831

四、元素的分析线、检出限及干扰元素 832

五、ICP-AES法应用实例 832

第十七章 原子吸收光谱分析法 850

第一节 基本原理 850

一、原子吸收光谱的性能 850

二、原子谱线的宽度及变宽 850

三、基态原子与激发态原子的关系 851

四、原子吸收光谱法的定量基础 852

第二节 原子吸收分光光度计 852

一、光源 852

二、原子化系统 853

1.火焰原子化系统 853

2.石墨炉原子化器(系统) 853

3.氢化物形成法 854

4.冷原子吸收法 854

三、分光系统 854

四、检测放大系统 854

五、仪器的安装 854

六、仪器的调试与性能检测 855

1.光路的调整 855

2.喷雾器调节 855

3.试样提取量的调节 855

4.仪器的波长准确度与波长重复性检测 855

5.仪器分辨率的检查 855

6.仪器基线稳定性的检查 856

7.仪器特征浓度的检测 856

8.仪器检出限的检测 856

9.石墨炉原子吸收仪检出量的测定 856

10.仪器测量精密度的检测 856

11.仪器边缘能量的检测 857

12.仪器的背景校正能力 857

13.其他 857

七、国内外常见的原子吸收分光光度计性能 857

八、当前部分原子吸收分光光度计的性能特点及生产厂商 859

第三节 实验条件的选择及消除干扰 864

一、实验条件的选择 864

1.分析线的选择 864

2.狭缝宽度与光谱通带的选择 864

3.空心阴极灯电流的选择 865

4.原子化条件的选择 865

二、干扰及其消除方法 867

1.物理干扰及其消除 867

2.化学干扰及其消除 867

3.电离干扰及其消除 867

4.光谱干扰及其消除 868

第四节原子吸收光谱法的分析技术 869

一、取样与防止样品的污染 869

二、标准溶液的配制 869

三、试样的处理 870

四、被测元素的分离和富集 870

1.萃取法 870

2.离子交换 870

五、定量分析 873

1.标准曲线法 873

2.标准加入法 873

六、原子吸收光谱分析中注意事项 873

七、原子吸收分光光度计常见故障及排除方法 874

八、原子吸收光谱法的分析条件 875

1.原子吸收光谱法的灵敏度和检出限 875

2.石墨炉原子吸收法分析条件 881

第五节 原子吸收光谱法的应用 886

第六节 原子荧光光谱分析 887

一、原子荧光光谱分析简况 887

二、原子荧光分析仪 888

三、AFS系列原子荧光光谱仪介绍 889

1.AFS系列原子荧光光谱仪技术指标 889

2.仪器的原理及结构 890

四、目前国内生产的部分原子荧光光度计的厂家和型号 890

第十八章X射线荧光分析法 892

第一节X射线的基本知识 892

一、X射线的产生与X射线谱 892

1.连续X射线谱 892

2.特征X射线谱 893

二、X射线的散射、衍射与吸收 895

1.X射线的散射 895

2.X射线的衍射 895

3.X射线的吸收 896

三、X射线仪器设备的分类 897

第二节X射线荧光分析 897

一、基本原理 898

1.X射线荧光的概念 898

2.X射线波长与元素原子序数的关系 899

3.X射线荧光分析仪器的分类与X射线荧光分析法的特点及适应范围 899

二、波长色散的X射线荧光分析仪 900

1.晶体分光器 900

2.X射线发生器 902

3.X射线荧光检测器 903

三、能量色散X射线荧光分析仪 905

四、管激发能量色散X射线荧光分析仪 905

1.工作原理 905

2.仪器的主要部件及性能 906

3.仪器主要指标 906

4.部分生产厂家的产品性能 907

五、同位素激发X射线荧光分析仪 907

1.同位素源激发X射线荧光分析仪原理与结构 907

2.激发X射线荧光用的同位素源 908

3.源激发X射线荧光分析仪的探测器 909

4.滤光片 909

5.源激发X射线荧光分析仪电子线路 911

6.源激发X射线荧光分析仪生产厂家 912

六、X射线荧光的定性分析和定量分析 912

1.定性分析 912

2.定量分析 912

七、近年来部分厂商生产的X射线荧光分析仪 914

八、X射线荧光分析的应用 916

第十九章 色层分析法和电泳分析法 917

第一节 色谱法的基本概念与分类 917

一、色谱法(色层法)的基本概念 917

1.固定相 917

2.流动相 917

3.迁移率 917

4.分辨率或分离度(Rs) 917

二、色谱法(色层法)的分类 918

1.按固相基质分类 918

2.按流动相的形式分类 918

3.按分离原理不同分类 918

第二节 柱层析法 918

一、吸附层析法 918

1.原理 918

2.吸附剂 919

3.洗脱剂 921

二、离子交换层析法 921

1.离子交换树脂类别 922

2.有机离子交换树脂的结构、交联度、分类与性能 922

3.离子交换树脂的基本性能(溶胀性、交换容量、稳定性) 925

4.离子交换反应的平衡常数、分配系数、交换历程与影响因素 927

5.应用 929

三、分配层析法 929

1.分配系数(K) 929

2.移动速率(比移值,Rf) 929

3.分配柱层析的载体(支持体) 929

4.分配柱层析中的固定相与流动相 929

四、凝胶过滤色谱法 930

五、柱层析的操作 931

六、部分有机物柱层析体系 932

第三节 纸层析法 935

一、原理 935

1.分离原理 935

2.比移值 935

二、纸色谱法的操作方法与条件选择 937

1.层析用纸的要求、性能及选择 937

2.点样 938

3.固定相的选择 939

4.展开操作、方法及展开剂 939

5.显色、显色剂及显色方法 941

6.纸层析的定性方法 943

7.影响比移值Rf的因素 943

8.纸层析的定量方法 943

三、应用 943

第四节 薄层色谱法 944

一、分类及原理 944

1.薄层色谱法的分类 944

2.薄层色谱法的分离原理 945

3.吸附薄层法和分配薄层法的主要特点 945

二、条件的选择 945

1.薄层色谱法对固定相和载体的要求 945

2.薄层色谱法选择固定相的原则 946

3.薄层色谱法中展开剂的选择原则 947

三、薄层色谱法的操作步骤 949

1.薄层板的分类与制备 949

2.点样 951

3.展开 952

4.薄层的显色 953

四、定性方法和定量方法 954

1.薄层色谱的定性方法 954

2.薄层色谱的半定量与定量分析方法 954

五、影响比移值的因素 956

六、薄层色谱法的实验记录 956

七、薄层色谱法定量分析的数据处理方法 956

1.外标法 956

2.内标法 956

3.归一化法 956

八、薄层扫描仪 957

1.分类 957

2.光源部分 958

3.测定吸收值时对薄层扫描方式的选择 958

九、薄层色谱法的应用 959

第五节 电泳分析法 960

一、分类 960

1.按电泳时有无固体支持物分类 960

2.按仪器装置形式分类 961

3.按电泳系统组成分类 961

二、基本原理 961

三、影响电泳迁移率的因素 961

1.被分离物质的性质 961

2.外加直流电场的电位梯度(E/L) 961

3.支持介质的性质 962

4.缓冲溶液的pH及离子强度 962

四、纸上电泳 963

1.纸上电泳的仪器 963

2.缓冲溶液的选择 963

3.纸的选择 964

4.操作步骤 964

5.纸上电泳的不正常现象及防止方法 965

五、醋酸纤维素薄膜电泳 965

六、聚丙烯酰胺凝胶电泳 965

1.概论 965

2.分类 966

3.影响聚丙烯酰胺凝胶电泳的因素 966

七、等速电泳 966

1.等速电泳的原理 966

2.等速电泳的应用 967

八、毛细管电泳 967

1.毛细管电泳的分类 967

2.毛细管电泳分离原理 970

3.毛细管电泳的分析参数 971

4.毛细管电泳的一些应用 972

九、几种电泳仪介绍 972

1.聚丙烯酰胺凝胶电泳仪 972

2.醋酸纤维素薄膜电泳仪 976

3.等速电泳仪 977

4.毛细管电泳仪 977

第二十章 气相色谱法 979

第一节 气相色谱法简介 979

一、色谱分类、特点、国内外重要色谱会议、期刊和网站 979

1.色谱分类 979

2.色谱法的特点 980

3.不同色谱技术的比较 981

4.国内外主要色谱会议 981

5.国内外与色谱有关的主要期刊和色谱网站 982

二、基本理论 983

三、塔板理论 983

1.流出曲线方程 983

2.理论塔板数n与塔板高度H 983

3.有效塔板数n有效与有效塔板高度H有效 984

4.选择性——相对保留值 984

四、速率理论——范氏方程 984

五、柱操作条件的选择 985

1.载气流速和种类 985

2.载体 986

3.固定液及配比 986

4.进样条件 986

5.柱温 986

六、色谱术语 987

七、气相色谱法中常用术语 988

第二节 气相色谱仪 989

一、气路系统 990

1.载气及其净化 990

2.载气流速的控制 991

3.载气流速的测量 993

二、进样系统 993

1.进样方法 993

2.气化室 996

三、分离系统 998

1.色谱柱 998

2.柱温控制 999

四、检测系统——检测器与记录仪 999

五、数据处理系统 1000

1.积分仪 1000

2.数据处理仪 1001

3.色谱工作站 1001

六、常见气相色谱仪的性能 1002

第三节 气相色谱固定相 1010

一、固体固定相 1011

二、液体固定相——固定液 1011

1.对固定液的要求 1011

2.选择固定液的原则 1012

三、常用固定液的分类 1012

1.按极性分类 1012

2.按特征常数(麦克雷诺兹常数)分类 1017

3.耐高温固定液 1024

四、合成固定相 1025

1.高分子小球固定相 1025

2.键合固定相 1028

五、载体 1028

1.对载体的要求 1028

2.载体的处理方法 1028

3.固定液的涂渍 1029

4.分离柱的装填 1029

5.分离柱的老化 1029

六、毛细管柱 1033

1.分类 1033

2.毛细管柱常用固定液及其性能 1034

第四节 气相色谱常用的检测器 1035

一、对检测器的要求 1035

二、检测器的性能指标 1035

1.检测器的灵敏度 1035

2.敏感度(M) 1035

3.线性范围 1036

4.稳定性 1036

三、热导池检测器(TCD) 1037

1.检测原理及结构 1037

2.影响灵敏度的因素 1038

3.操作注意事项 1038

四、氢火焰离子化检测器(FID) 1038

1.检测原理及结构 1038

2.影响灵敏度的因素 1039

3.喷嘴和收集极的清洗 1039

五、电子捕获检测器(ECD) 1039

1.检测原理与结构 1039

2.操作注意事项 1039

六、火焰光度检测器(FPD) 1040

七、热离

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