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1绪论 1

1.1仪器分析在分析化学中的地位和作用 1

1.2仪器分析方法的分类 2

1.3仪器分析的发展趋势 4

1.4仪器分析的学习方法 4

2电化学分析 6

2.1电化学分析基础 6

2.1.1电化学分析法的一些基本概念 6

2.1.2电极的分类 9

2.1.3电极的极化与过电压 10

2.2电解分析法和库仑分析法 11

2.2.1电解分析法 11

2.2.2电解分析法的应用 13

2.2.3库仑分析法 14

2.3电位分析法 18

2.3.1离子选择性电极 18

2.3.2测量仪器及原理 24

2.3.3定量分析方法 27

2.4电化学分析应用实例 31

2.4.1离子选择性电极法测定氟离子 31

2.4.2电位滴定法测定多元酸的解离常数 31

2.4.3库仑滴定法测定砷 32

3原子发射光谱分析 34

3.1概述 34

3.2原子发射光谱分析理论 35

3.2.1原子光谱的产生 35

3.2.2原子谱线的强度 35

3.3原子发射光谱仪 36

3.4分析方法 38

3.4.1定性分析 38

3.4.2定量分析 39

3.5原子发射光谱的干扰与抑制 40

3.5.1光谱干扰 40

3.5.2非光谱干扰 40

3.6原子发射光谱实验技术 40

3.6.1样品的制备与处理 40

3.6.2ICP光源的重要工作参数 41

3.7原子发射光谱分析应用实例 41

3.7.1微波消解——等离子体原子发射光谱法测定羊栖菜中的微量元素 41

3.7.2电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸 42

4原子吸收光谱分析 43

4.1概述 43

4.2原子吸收光谱分析理论 44

4.2.1原子吸收过程 44

4.2.2谱线的轮廓及其影响因素 44

4.2.3原子吸收的测量 45

4.3原子吸收分光光度计 46

4.3.1主要部件的性能与作用 46

4.3.2原子吸收分光光度计的类型 49

4.4干扰及其抑制方法 50

4.5原子吸收分析实验技术 51

4.5.1样品的制备与处理 51

4.5.2测定条件的选择 52

4.6灵敏度、检测限和分析方法 53

4.6.1灵敏度与检测限 53

4.6.2分析方法 54

4.7原子吸收分析应用实例 54

4.7.1萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铊、铟、银 54

4.7.2石墨炉原子吸收光谱法测定新疆出口番茄酱中的铅和镉 55

4.7.3间接原子吸收法测定花生壳中木犀草素的含量 56

4.8原子荧光光谱分析 56

4.8.1原子荧光光谱的产生及其类型 57

4.8.2原子荧光测量的基本关系式 58

4.8.3原子荧光光谱仪 58

4.9原子荧光光谱分析应用实例 59

5紫外-可见吸收光谱分析 61

5.1分子吸收光谱 61

5.1.1紫外光和可见光 61

5.1.2分子吸收光谱的产生 61

5.1.3吸收曲线 63

5.2有机化合物的紫外-可见吸收光谱 63

5.2.1有机化合物分子中电子跃迁的类型 63

5.2.2常用术语 64

5.2.3有机化合物的紫外-可见吸收光谱与分子结构的关系 65

5.3无机化合物的紫外-可见吸收光谱 66

5.3.1电荷迁移跃迁 66

5.3.2配位场跃迁 66

5.4影响紫外-可见吸收光谱的因素 67

5.4.1共轭效应的影响 67

5.4.2立体化学效应的影响 67

5.4.3溶剂的影响 67

5.5光吸收定律 68

5.5.1朗伯-比尔定律 68

5.5.2偏离朗伯-比尔定律的因素 70

5.6紫外-可见分光光度计 71

5.6.1紫外-可见分光光度计主要组成部件 71

5.6.2紫外-可见分光光度计的类型 72

5.7分析条件的选择 74

5.7.1显色反应 74

5.7.2显色条件的选择 76

5.7.3测量波长和吸光度范围的选择 78

5.7.4参比溶液的选择 79

5.8紫外-可见吸收光谱法的分析方法 80

5.8.1定性分析 80

5.8.2定量分析 81

5.8.3配合物组成的测定 87

5.9紫外-可见分光光度法的应用实例 88

5.9.1流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛 88

5.9.2流动注射光度法测定水样中的苯胺 88

5.9.3中草药雀儿舌头中总三萜酸含量的紫外分光光度法测定 89

5.9.4TiO2光催化氧化-分光光度法测定总磷的研究 89

5.9.5离心萃取-紫外光谱法测定可乐饮料中咖啡因的含量 90

5.9.6反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬（Ⅵ） 90

5.9.7偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍 91

5.9.8紫外分光光度法测定蜂蜜中四环素和羟甲基糠醛 91

5.9.9混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝 92

6红外吸收光谱分析 94

6.1.概述 94

6.1.1红外光区的划分 94

6.1.2红外吸收光谱图 95

6.1.3红外光谱与有机化合物结构的关系 95

6.2基本原理 96

6.2.1分子对红外光产生吸收的条件 96

6.2.2分子的振动形式 96

6.2.3吸收频率与强度 97

6.2.4基频峰与泛频峰 99

6.3基团频率 99

6.3.1基团频率区和指纹区 99

6.3.2影响基团频率位移的因素 104

6.4有机化合物的红外特征吸收 106

6.4.1饱和烃 106

6.4.2烯烃 106

6.4.3芳烃 107

6.4.4三键和累积双键化合物 107

6.4.5醇、酚和醚 108

6.4.6羰基化合物 109

6.4.7胺类与硝基化合物 111

6.5红外光谱仪 112

6.5.1色散型红外光谱仪 112

6.5.2傅里叶变换红外光谱仪 113

6.5.3傅里叶红外光谱仪的常用附件 115

6.6红外光谱实验技术 116

6.6.1试样的制备 116

6.6.2定性分析 117

6.6.3定量分析 119

6.7红外吸收光谱分析应用实例 120

6.7.1傅里叶变换红外光谱在精细化工中的应用 120

6.7.2傅里叶变换红外光谱在催化研究中的应用 120

6.7.3傅里叶变换红外光谱在高分子材料研究中的应用 121

6.7.4傅里叶变换红外光谱在食品分析中的应用 121

7分子荧光光谱法 124

7.1概述 124

7.2荧光分析法的基本原理 124

7.2.1荧光的产生过程 126

7.2.2荧光物质的激发光谱与发射光谱 127

7.3荧光和分子结构的关系 128

7.3.1荧光寿命和荧光效率 128

7.3.2有机化合物的荧光 129

7.3.3无机化合物的荧光 131

7.4影响荧光光谱和荧光强度的环境因素 131

7.5溶液荧光猝灭 132

7.6荧光分析仪 133

7.6.1荧光光度计的结构组成 133

7.6.2荧光分光光度计校正 134

7.7分子荧光分析法及其应用 134

7.7.1常规的荧光定量分析方法 135

7.7.2荧光分析新技术和新方法 136

8气相色谱分析 142

8.1概述 142

8.1.1气相色谱的发展 142

8.1.2气相色谱分类 142

8.1.3气相色谱分析的特点及应用范围 143

8.2气相色谱分析理论基础 143

8.2.1气相色谱流出曲线及有关术语 143

8.2.2分配系数（K）和分配比（k） 145

8.2.3塔板理论 146

8.2.4速率理论 148

8.3气相色谱固定相及其选择 150

8.3.1固定相的分类 150

8.3.2固定相的特性及其选择 150

8.4色谱分离条件的选择 152

8.4.1总分离效能指标 152

8.4.2分离操作条件的选择 152

8.5气相色谱仪 154

8.5.1气相色谱的一般流程 154

8.5.2气相色谱仪的结构 154

8.6气相色谱检测器 154

8.6.1气相色谱检测器的分类 154

8.6.2检测器的性能指标 154

8.6.3常用气相色谱检测器的工作原理和结构 155

8.6.4气相色谱检测器性能比较 157

8.7气相色谱定性分析方法 157

8.7.1标样对照定性 158

8.7.2利用相对保留值定性 158

8.7.3利用保留指数定性 158

8.7.4与红外光谱、质谱、核磁共振波谱结合定性 159

8.8气相色谱定量分析方法 159

8.8.1定量依据和校正因子 159

8.8.2峰面积测量 160

8.8.3定量分析方法 160

8.9毛细管柱气相色谱法 161

8.9.1毛细管色谱柱的分类 162

8.9.2毛细管柱的特点 162

8.9.3毛细管柱速率理论 162

8.9.4影响毛细管柱分离度的因素 163

8.9.5毛细管柱的性能指标 163

8.9.6毛细管柱色谱系统 163

8.10气相色谱新技术简介 164

8.10.1快速气相色谱 164

8.10.2高温气相色谱 164

8.10.3多维气相色谱 165

8.11气相色谱分析应用实例 166

9高效液相色谱法 170

9.1概述 170

9.2高效液相色谱法的基本原理 171

9.2.1液相色谱的速率方程 171

9.2.2柱外效应 172

9.3高效液相色谱仪 172

9.3.1高压输液泵 172

9.3.2梯度淋洗装置 173

9.3.3进样装置 174

9.3.4色谱柱 175

9.3.5检测器 175

9.4高效液相色谱法的类型及应用 178

9.4.1液-固吸附色谱法 178

9.4.2液-液分配色谱法 179

9.4.3化学键合相色谱法 180

9.4.4离子交换色谱法 181

9.4.5凝胶色谱法 182

9.5液相制备色谱法 182

9.5.1色谱柱的柱容量 183

9.5.2液相制备色谱应用时遇到的问题和解决方法 183

9.5.3液相制备色谱仪 183

9.6高效液相色谱法的固定相和流动相 184

9.6.1固定相 184

9.6.2流动相 185

9.7高效液相色谱法的应用 186

9.7.1高效液相色谱法在生化、医药方面的应用 186

9.7.2高效液相色谱法在食品分析中的应用 187

9.7.3高效液相色谱法在化工领域的应用 187

9.8高效毛细管电泳 189

9.8.1高效毛细管电泳的基本原理 190

9.8.2毛细管电泳基本装置 191

9.8.3毛细管电泳的应用 192

10质谱法 195

10.1概述 195

10.2质谱仪器原理 196

10.2.1质谱分析的一般流程 196

10.2.2质谱仪的结构 197

10.2.3质谱仪器的主要性能指标 204

10.3质谱图和离子的类型 205

10.3.1质谱的表示方法 205

10.3.2质谱图中的主要离子的类型 206

10.4质谱裂解机制 208

10.4.1游离基中心引发的裂解 208

10.4.2电荷中心引发的裂解 209

10.4.3游离基中心引发的重排 210

10.4.4电荷中心引发的重排 210

10.4.5其他裂解反应 211

10.4.6影响离子丰度的因素 212

10.5各类化合物的裂解特征 212

10.5.1烃 212

10.5.2羟基化合物 216

10.5.3醚 219

10.5.4醛、酮 220

10.5.5羧酸 222

10.5.6羧酸 223

10.5.7胺 224

10.5.8酰胺 225

10.5.9腈 226

10.5.10硝基物 227

10.5.11卤化物 228

10.6质谱法的应用 229

10.6.1相对分子质量的测定 229

10.6.2分子式的测定 230

10.6.3结构鉴定 232

10.7气相色谱-质谱联用技术（GC-MS） 234

10.7.1GC-MS联用仪 234

10.7.2GC-MS联用法的实验技术 236

10.7.3GC-MS联用技术的应用 239

10.8液相色谱-质谱联用技术（LC-MS） 239

10.8.1LC-MS接口装置 239

10.8.2LC-MS中的串联质谱法 241

10.8.3LC-MS联用法的实验技术 244

10.9色谱-质谱联用技术的应用实例 245

10.9.1聚苯硫醚的热分解产物研究 245

10.9.2环境样品中二？英和类二？英多氯联苯的测定 245

10.9.3奶粉及奶制品中三聚氰胺的检测 246

10.9.4辣椒制品中苏丹红染料的测定 247

10.9.5果蔬中农药马拉硫磷残留量的测定 248

10.9.6红车轴草中异黄酮类化合物的测定 248

10.9.7中药制剂中的15种糖皮质激素分析 249

10.9.8毛发中苯丙胺类毒品的分析 250

11核磁共振波谱分析 252

11.1概述 252

11.1.1核磁共振波谱的发展 252

11.1.2核磁共振波谱分析的特点 253

11.2核磁共振原理 253

11.2.1原子核的自旋 253

11.2.2自旋核在磁场中的行为 254

11.2.3核磁共振的产生 255

11.2.4弛豫 256

11.3核磁共振波谱仪 258

11.3.1连续波核磁共振谱仪（CW-NMR） 258

11.3.2脉冲傅里叶核磁共振谱仪（PFT-NMR） 259

11.4化学位移和NMR图谱 260

11.4.1化学位移 260

11.4.2核磁共振谱 262

11.4.3影响化学位移的因素 263

11.5简单自旋偶合及自旋裂分 265

11.5.1自旋偶合与自旋裂分现象 265

11.5.2产生自旋偶合的原因 267

11.5.3偶合常数 267

11.5.4产生自旋偶合的条件 268

11.5.5自旋体系的分类 269

11.5.6一级图谱 270

11.6实验技术 270

11.6.1样品的制备 270

11.6.2图谱解析 271

11.6.3多重共振 273

11.7其他核磁共振谱 273

11.7.1 13C NMR 273

11.7.2 31P NMR和19F NMR 275

11.8二维核磁共振谱 275

11.8.1同核位移相关谱 275

11.8.2异核位移相关谱 277

11.8.3总相关谱 279

11.8.4 2D INADEQUATE 279

11.9核磁共振波谱应用实例 279

11.9.1核磁共振波谱法在确定合成药物结构中的应用 279

11.9.2核磁共振波谱法在食品检测中的应用 280

11.9.3核磁共振波谱法在烟草工业中的应用 280

12 X射线衍射分析 283

12.1概述 283

12.2 X射线与X射线谱 284

12.2.1 X射线的产生与本质 284

12.2.2 X射线谱 285

12.2.3 X射线与物质的相互作用 288

12.3晶体X射线衍射分析方法原理 290

12.3.1晶体X射线衍射的方向 290

12.3.2晶体X射线衍射的强度 294

12.4 X射线衍射分析仪器及工作原理 295

12.4.1粉末照相机 296

12.4.2 X射线衍射仪 298

12.5 X射线衍射分析的应用 302

12.5.1研究晶体物质结构 302

12.5.2 X射线衍射物相分析 303

12.5.3 X射线的宽化及晶粒大小的测定 310

12.5.4小角X射线散射 311

12.6 X射线衍射分析在高分子等中的应用 311

13电子显微镜分析 313

13.1概述 313

13.2电子波与物质的相互作用 314

13.3透射电子显微镜 316

13.3.1透射电子显微镜的结构 316

13.3.2透射电子显微镜的成像原理 322

13.3.3透射电子显微镜的制样技术 325

13.3.4透射电子显微分析的应用 329

13.3.5电子衍射简介 331

13.4扫描电子显微镜 333

13.4.1扫描电子显微镜的原理、结构和性能 333

13.4.2扫描电镜的试样制备 338

13.4.3扫描电子显微镜分析的应用 339

13.5其他显微分析仪器 339

13.5.1 X射线光电子能谱仪 339

13.5.2原子力显微镜 340

14热分析 342

14.1概述 342

14.2差热分析法和差示扫描量热法 343

14.2.1差热分析的仪器结构与原理 343

14.2.2差示扫描量热法的仪器结构及原理 347

14.2.3差热分析法和差示扫描量热法的应用 349

14.3热重法和微商热重法 353

14.3.1热重分析与微商热重法的基本原理 353

14.3.2热重分析的应用 356

15其他仪器分析方法 360

15.1光电子能谱法 360

15.1.1概述 360

15.1.2电子能谱法的基本原理 361

15.1.3 X射线光电子能谱法及其应用 362

15.1.4紫外光电子能谱法及其应用 366

15.2激光拉曼光谱 368

15.2.1拉曼光谱法的基本原理 368

15.2.2激光拉曼光谱仪 371

15.2.3激光拉曼光谱的应用 372

15.3化学发光分析法 373

15.3.1化学发光分析的基本原理 373

15.3.2化学发光反应的类型及其在分析中的应用 374

15.3.3化学发光分析仪 377

15.4外延X射线吸收精细结构谱 378

15.4.1基本原理 378

15.4.2实验方法 382

15.4.3数据分析 384

15.4.4外延X射线吸收精细结构谱的应用 387

参考文献 390