磷肥和复合肥料生产分析规程PDF电子书下载

第一章　一般分析基础 1

第一节　天平与称量 1

第一篇 分析基础和基本操作 1

第二节 实验室用水的制备及水质检查 5

第三节　玻璃器皿及洗涤 8

第四节　玻璃量器的使用及其校准 9

第五节　溶液的浓度 15

第六节　标准滴定溶液的配制和标定方法 17

第七节　杂质测定用标准溶液的制备 27

第八节　缓冲溶液和指示剂的配制 29

第九节　分析误差和分析数据处理 31

第十节　分析质量保证 35

第十一节　气体计量仪器的校准和使用 37

第一节　重量分析法 39

第二章　化学分析基础 39

第二节　滴定分析法概述 42

第三节　酸碱滴定法 46

第四节　氧化还原滴定法 49

第五节　配位滴定法 50

第六节　沉淀滴定法 51

第一节　可见吸收光谱法 53

第三章　仪器分析基础 53

第二节　原子吸收光谱法 55

第四节 x射线荧光光谱法 58

第三节　火焰发射光谱法 58

第五节　电位分析及离子选择性电极法 60

第六节　单扫描极谱法 65

第七节　电导分析法 66

第八节　流动注射分析法 67

第一节　试样的采取和制备 69

第一章　磷精矿和磷矿石的分析 69

第二篇 原材料分析 69

一、外在水分的测定 70

第二节　水分含量的测定 70

第三节　试样溶液的制备 71

三、全水分含量的测定 71

二、内在水分的测定 71

一、磷钼酸喹啉重量法 72

第四节　五氧化二磷含量的测定 72

二、磷钼酸喹啉滴定分析法 73

一、重铬酸钾滴定分析法 74

第五节　三氧化二铁含量的测定 74

二、EDTA滴定分析法 75

一、偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法 77

第六节　三氧化二铝含量的测定 77

一、高锰酸钾间接滴定分析法 79

第七节　氧化钙含量的测定 79

二、磷酸铝分离-EDTA滴定分析法 79

二、FDTA滴定分析法 81

一、原子吸收分光光度法 83

第八节　氧化镁含量的测定 83

二、EDTA滴定分析法 84

第九节　酸不溶物含量的测定 85

一、盐酸脱水重量法 86

第十节　二氧化硅含量的测定 86

一、氟离子选择性电极法 87

第十一节　氟含量的测定 87

二、硝酸钍滴定分析法 89

一、重量法 91

第十三节　灼烧失量的测定 91

第十二节　三氧化硫含量的测定 91

一、重量法 91

一、气量法 92

第十四节　二氧化碳含量的测定 92

二、四苯硼钠滴定分析法 96

一、火焰光度法 96

第十五节　氧化钾含量的测定 96

第十六节　氧化锶含量的测定 98

一、高碘酸钾分光光度法 99

第十七节　氧化锰含量的测定 99

二、过硫酸铵-亚铁盐滴定分析法 100

第十八节　镉含量的测定 101

第二节　硫酸含量的测定 103

第一节　试样的采取和制备 103

第二章　硫酸的分析 103

一、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 104

第三节　砷含量的测定 104

二、古蔡法 106

第一节　试样的采取和制备 108

第三章　焦炭的分析 108

第三节　水分含量的测定 110

第二节　固定碳含量的测定 110

第五节　挥发分含量的测定 111

第四节　灰分含量的测定 111

一、二氧化硅含量的测定 112

第六节　灰分中铁、铝、钙、镁、硅、钛含量的测定 112

二、氧化铁含量的测定 113

三、氧化铝含量的测定 114

四、氧化钙含量的测定 115

五、氧化镁含量的测定 116

六、氧化钛含量的测定 117

一、EGTA滴定分析法 119

第二节 氧化钙含量的测定 119

第四章　白云石的分析 119

第一节　试样的采取和制备 119

第三节　氧化镁含量的测定 121

一、邻二氮菲光度法 122

第四节　三氧化二铁含量的测定 122

二、原子吸收光谱法 124

一、EDTA滴定分析法 126

第五节　三氧化二铝含量的测定 126

二、铬天青S光度法 127

第六节　灼烧失量的测定 129

一、高氯酸脱水重量法 131

第二节　硅含量的测定 131

第五章　蛇纹石的分析 131

第一节　试样的采取和制备 131

二、氟硅酸钾滴定分析法 132

第三节　钙和镁含量的测定 134

第四节　铁含量的测定 135

第五节　铝含量的测定 137

第六节　镍含量的测定 138

第七节　灼烧失量的测定 139

第八节 吸附水含量的测定 140

第四节 灼烧失量的测定 141

一、硫酸-氢氟酸重量法 141

第六章　硅石的分析 141

第一节　试样的采取和制备 141

第二节　水分含量的测定 141

第三节　二氧化硅含量的测定 141

第五节　铁、铝、钙、镁含量的测定 142

第二节　氨含量的测定 143

第一节　试样的采取和制备 143

第七章　氨水的分析 143

第四节　二氧化碳含量的测定 144

第三节　残渣含量的测定 144

第二节 硝酸含量的测定 145

第一节　试样的采取和制备 145

第八章　硝酸的分析 145

第三节 亚硝酸含量的测定 146

第四节　硫酸含量的测定 147

第五节　灼烧残渣含量的测定 148

第三节　铁含量的测定 150

第二节　氯化氢含量的测定 150

第九章　盐酸的分析 150

第一节　试样的采取和制备 150

第二节　有效氧化钙含量的测定 152

第一节　试样的采取和制备 152

第十章　石灰的分析 152

第三节　氧化镁含量的测定 153

一、烘干失重法 155

第二节　水分含量的测定 155

第十一章　工业盐的分析 155

第一节　试样的采取和制备 155

第三节　水不溶物含量的测定 156

二、灼烧法 156

一、银量法 157

第四节　氯离子含量的测定 157

二、汞量法 158

第五节　钙离子含量的测定 159

第六节　镁离子含量的测定 160

二、EDTA滴定分析法 161

一、重量法 161

第七节　硫酸根含量的测定 161

第八节　氯化钠含量的计算和检验结果的检查 162

一、四苯硼酸钾重量法 164

第二节　钾含量的测定 164

第十二章　氯化钾的分析 164

第一节　试样的采取和制备 164

一、汞量法（仲裁法） 165

第三节 氯含量的测定 165

二、银量法 167

第四节　水分含量的测定 168

一、四苯硼酸钾重量法 170

第二节　氧化钾含量的测定 170

第十三章　硫酸钾的分析 170

第一节　试样的采取和制备 170

一、汞量法 172

第三节　氯含量的测定 172

一、重量法 173

第四节　水分含量的测定 173

第五节　游离酸度的测定 174

第一节　检验规则 175

第一章　过磷酸钙成品分析 175

第三篇 成品分析 175

一、磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 177

第二节　有效五氧化二磷含量的测定 177

二、磷钼酸喹啉滴定分析法 179

第三节　游离酸含量的测定 180

第五节　标志、包装、运输和贮存 181

第四节　水分含量的测定 181

第二节　有效五氧化二磷含量的测定 182

第一节　检验规则 182

第二章　钙镁磷肥成品分析 182

第四节　碱分含量的测定 184

第三节　水分含量的测定 184

第五节　可溶性硅含量的测定 185

第六节　有效镁含量的测定 187

第七节　细度的测定 188

一、四苯硼钠重量法（仲裁法） 189

第八节　有效氧化钾含量的测定 189

二、四苯硼钠季胺盐滴定分析法 190

第九节　包装、标志、贮存和运输 191

第一节　检验规则 192

第三章　磷酸铵成品分析 192

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 193

一、有效五氧化二磷含量的测定（传统法） 193

第二节　磷酸一铵成品分析粒状和粉状 193

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 194

（三）钒钼酸铵分光光度法 195

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 197

二、有效五氧化二磷含量的测定（料浆法） 197

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 198

三、水溶性磷含量的测定 198

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 198

（三）钒钼酸铵分光光度法 198

四、总氮含量的测定 199

（三）钒钼酸铵分光光度法 199

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 199

（二）卡尔·费休法 202

（一）真空烘箱法 202

五、水分含量的测定 202

三、总氮含量的测定 204

二、水溶性磷含量的测定 204

六、粒度的测定 204

七、颗粒平均抗压强度的测定 204

第三节　磷酸二铵成品分析 204

一、有效五氧化二磷含量的测定 204

第四节　标志、包装、运输和贮存 205

七、颗粒平均抗压强度的测定 205

四、总养分（有效磷＋总氮）含量的测定 205

五、水分含量的测定 205

六、粒度的测定 205

第一节　检验规则 206

第四章　硝酸磷肥成品分析 206

一、磷钼酸喹啉重量法 207

第二节　有效五氧化二磷含量的测定 207

第四节　总氮含量的测定 208

第三节 水溶性五氧化二磷占有效五氧化二磷的百分数 208

二、烘烤法 210

一、卡尔·费休法 210

第五节 游离水含量的测定 210

第八节 标志、包装、运输和贮存 211

第七节　颗粒平均抗压强度的测定 211

第六节　粒度的测定 211

第一节　检验规则 212

第五章　重过磷酸钙成品分析 212

第二节 总五氧化二磷含量的测定 213

第三节 有效五氧化二磷含量的测定 214

第四节 游离酸含量的测定 215

第六节　粒度的测定 216

第五节　游离水含量的测定 216

第八节　标志、包装、运输和贮存 217

第七节　颗粒平均抗压强度的测定 217

第二节　磷含量的测定 218

第一节　检验规则 218

第六章　饲料磷酸氢钙成品分析 218

第三节　钙含量的测定 219

第四节　砷含量的测定 220

第六节　氟化物含量的测定 221

第五节 重金属含量的测定 221

二、有效五氧化二磷含量的测定 223

一、检验规则 223

第七节　细度的测定 223

第八节　磷酸氢钙肥料的分析 223

三、游离水含量的测定 224

第九节　标志、包装、运输和贮存 225

四、pH值的测定 225

第一节　检验规则 226

第七章　黄磷成品分析 226

一、二硫化碳不溶物的测定 227

第二节　磷和不溶物含量的测定 227

三、苯不溶物的测定 228

二、黄磷含量的测定（在二硫化碳中） 228

第三节　砷含量的测定 229

四、黄磷含量的测定（在苯中） 229

第二节　色度的测定 232

第一节　检验规则 232

第八章　热法工业磷酸分析 232

一、磷钼酸喹啉重量法 233

第三节　磷酸含量的测定 233

第四节　氯化物含量的测定 234

二、磷钼酸喹啉滴定分析法 234

第六节　铁含量的测定 235

第五节　硫酸盐含量的测定 235

一、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 236

第七节　砷含量的测定 236

二、砷斑法 237

第八节　重金属含量的测定 238

（一）磷钼酸喹啉重量法 241

一、五氧化二磷含量的测定 241

第四篇 生产控制分析 241

第一章　过磷酸钙生产控制分析 241

第一节　主要控制分析项目 241

第二节　磷矿粉的分析 241

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 242

三、水分含量的测定 243

二、细度的测定 243

二、细度的测定 244

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 244

四、氧化钙和氧化镁含量的测定 244

五、三氧化二铁含量的测定 244

六、三氧化二铝含量的测定 244

七、二氧化碳含量的测定 244

八、三氧化硫含量的测定 244

九、氟含量的测定 244

第三节　磷矿浆的分析 244

一、五氧化二磷含量的测定 244

（一）磷钼酸喹啉重量法 244

七、二氧化碳含量的测定 245

六、三氧化二铝含量的测定 245

三、水分含量的测定 245

四、氧化钙和氧化镁含量的测定 245

五、三氧化二铁含量的测定 245

（一）相对密度法 246

第四节　硫酸中硫酸含量的测定 246

八、三氧化硫含量的测定 246

九、氟含量的测定 246

第五节　料浆硫磷比的测定 247

（二）中和滴定分析法 247

第六节　新钙游离酸含量的测定 248

一、全五氧化二磷含量的测定 249

第八节　新鲜过磷酸钙的全分析 249

第七节　氟硅酸含量的测定 249

（三）草酸铵一步提取法 250

（二）中性柠檬酸铵萃取法 250

二、有效五氧化二磷含量的测定 250

（一）碱性柠檬酸铵提取法 250

四、水分含量的测定 251

三、游离酸含量的测定 251

（二）铬酸钡滴定分析法 252

（一）硫酸钡重量法 252

五、硫酸根离子含量的测定 252

五、转化率的计算 254

四、水分含量的测定 254

六、转化率的计算 254

第九节　过磷酸钙半成品的分析 254

一、全五氧化二磷含量的测定 254

二、有效五氧化二磷含量的测定 254

三、游离酸含量的测定 254

六、酸不溶物含量的测定 255

五、氧化镁含量的测定 255

第二章　钙镁磷肥生产控制分析 255

第一节　主要控制分析项目 255

第二节　磷矿石的分析 255

一、五氧化二磷含量的测定 255

二、三氧化二铁含量的测定 255

三、三氧化二铝含量的测定 255

四、氧化钙含量的测定 255

五、镍含量的测定 256

六、灼烧失量的测定 256

七、二氧化硅含量的测定 256

八、氟含量的测定 256

九、三氧化硫含量的测定 256

十、灼烧失量的测定 256

十一、二氧化碳含量的测定 256

十二、水分含量的测定 256

第三节　焦炭的分析 256

一、固定炭含量的测定 256

二、水分含量的测定 256

三、灰分含量的测定 256

四、挥发分含量的测定 256

第四节 白云石的分析 256

一、氧化钙含量的测定 256

二、氧化镁含量的测定 256

三、三氧化二铁含量的测定 256

四、三氧化二铝含量的测定 256

五、灼烧失量的测定 256

第五节　蛇纹石的分析 256

一、硅含量的测定 256

二、钙和镁含量的测定 256

三、铁含量的测定 256

四、铝含量的测定 256

（一）四苯硼钠-季胺盐滴定分析法 257

六、氧化钾含量的测定 257

第六节　硅石的分析 257

一、二氧化硅含量的测定 257

二、灼烧失量的测定 257

三、铁、铝、钙、镁含量的测定 257

第七节　钾长石的分析 257

一、二氧化硅含量的测定 257

二、三氧化二铁含量的测定 257

三、三氧化二铝含量的测定 257

四、灼烧失量的测定 257

五、氧化钙和氧化镁含量的测定 257

一、全五氧化二磷含量的测定 259

第八节　钙镁磷肥粗肥的分析 259

二、有效五氧化二磷含量的测定 260

（一）氟硅酸钾滴定分析法 261

三、二氧化硅含量的测定 261

（二）钼蓝比色法 262

（一）EDTA直接滴定分析法 263

四、氧化钙、氧化镁含量的测定 263

（二）EGTA-CyDTA配位滴定分析法 265

（一）磷酸铝——EDTA配位滴定分析法 267

五、三氧化二铝含量的测定 267

六、氧化亚铁含量的测定 269

七、有效氧化钾含量的测定 271

第一节 主要控制分析项目 272

第三章　传统法磷铵生产控制分析 272

二、水分含量的测定 273

一、磷矿粉试样的采集及制备 273

第二节　磷矿粉的分析 273

（一）干筛法 274

三、细度的测定 274

（五）连续流动自动分析——比色法 275

（四）钒钼酸铵分光光度法 275

（二）湿筛法 275

四、五氧化二磷含量的测定 275

（一）试样溶液的制备 275

（二）磷钼酸喹啉重量法 275

（三）磷钼酸喹啉滴定分析法 275

（一）高锰酸钾间接滴定分析法（一） 277

五、氧化钙含量的测定 277

（一）重量法（一） 278

六、酸不溶物的测定 278

（二）高锰酸钾间接滴定分析法（二） 278

（三）EDTA滴定分析法 278

（一）自动电位滴定分析法 279

八、氯含量的测定 279

（二）重量法（二） 279

七、氟含量的测定 279

（一）氟离子选择性电极法 279

（二）硝酸钍滴定分析法 279

（二）分光光度法（比浊法） 282

（一）邻菲啰啉分光光度法 283

九、三氧化二铁含量的测定 283

（二）磷酸铝分离-EDTA滴定分析法 284

（一）偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法 284

（二）重铬酸钾滴定分析法 284

（三）EDTA滴定分析法 284

十、三氧化二铝含量的测定 284

（二）EDTA滴定分析法 285

（一）原子吸收分光光度法（一） 285

（三）连续滴定EDTA滴定分析法 285

十一、氧化镁含量的测定 285

（三）原子吸收分光光度法（二） 286

（四）8-羟基喹啉重量法或滴定分析法 287

（二）分光光度浊度法 289

（一）重量法 289

十二、二氧化硅含量的测定 289

十三、三氧化硫含量的测定 289

（三）火焰光度法（二） 291

（二）四苯硼钠滴定分析法 291

十四、灼烧失量的测定 291

十五、二氧化碳含量的测定 291

十六、氧化钾含量的测定 291

（一）火焰光度法（一） 291

（一）火焰光度法 292

十七、氧化钠含量的测定 292

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 293

十八、砷含量的测定 293

（一）重铬酸钾滴定分析法 295

十九、有机物含量的测定 295

（三）高锰酸钾滴定分析法 296

（二）过硫酸铵-亚铁盐滴定分析法 296

二十、氧化锰含量的测定 296

（一）高碘酸钾分光光度法 296

二十一、镉含量的测定 297

一、水分和矿浆浓度的测定 298

第三节　磷矿浆的分析 298

一、相对密度的测定 299

第四节　工业硫酸的分析 299

二、矿浆中矿粉细度的测定 299

三、相对密度的测定 300

二、温度的测定 300

二、硫酸含量的测定 300

（一）酸碱滴定分析法 300

第五节　萃取料浆的分析 300

一、取样方法 300

（一）称量图解法 301

四、液固比的测定 301

（一）密度计法 302

二、相对密度的测定 302

（二）烘烤称量法 302

第六节　萃取磷酸的分析 302

一、试样的制备 302

（一）试液的制备 304

三、五氧化二磷含量的测定 304

（二）称量法 304

（一）自动电位滴定分析法 305

五、氯含量的测定 305

（二）磷钼酸喹啉重量法 305

（三）磷钼酸喹啉滴定分析法 305

（四）钒钼酸铵分光光度法 305

（五）连续流动自动分析——比色法 305

四、氟含量的测定 305

（一）氟离子选择性电极法 305

（二）硝酸钍滴定分析法 305

（一）热滴定快速分析法 306

六、三氧化硫含量的测定 306

（二）分光光度法（比浊法） 306

一、取样方法 308

第八节　磷石膏的分析 308

第七节　滤液和洗液的分析 308

一、取样方法 308

二、相对密度的测定 308

（一）密度计法 308

（二）称量法 308

三、结晶水含量的测定 309

二、游离水含量的测定 309

五、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算 310

四、石膏值的计算 310

六、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率（萃取率）的计算 311

（二）称量法 312

（一）密度计法 312

第九节　浓缩磷酸的分析 312

一、取样方法 312

二、相对密度的测定 312

（二）电导率的连续自动监测 313

（一）间断定期电导率的测定 313

三、五氧化二磷含量的测定 313

四、氟含量的测定 313

五、氯含量的测定 313

第十节　石墨热交换器蒸汽冷凝水的分析 313

一、五氧化二磷的定性试验 313

二、电导率的测定 313

（一）间断、定期pH值的测定 314

三、pH值的测定 314

一、氟硅酸含量的测定 315

第十一节　萃取尾气吸收液的分析 315

（二）pH值的连续自动监测 315

一、试样的制备 316

第十三节　磷酸全分析 316

二、五氧化二磷含量的测定 316

三、氟含量的测定 316

（一）氟离子选择性电极法 316

第十二节　浓缩氟吸收塔循环吸收液的分析 316

一、氟硅酸含量的测定 316

二、五氧化二磷含量的测定 316

三、氟含量的测定 316

（二）重铬酸钾滴定分析法 317

（一）邻菲啰啉分光光度法 317

二、相对密度的测定 317

（一）密度计法 317

（二）称量法 317

三、五氧化二磷含量的测定 317

四、氟含量的测定 317

五、氯含量的测定 317

六、三氧化二铁含量的测定 317

（一）重量法 318

七、三氧化二铝含量的测定 318

（一）原子吸收分光光度法 319

十、氧化镁含量的测定 319

八、游离水含量的测定 319

（一）卡尔·费休法 319

九、二氧化硅含量的测定 319

（一）重量法 319

（二）8-羟基喹啉滴定分析法或重量法 320

（一）重量法（一） 321

十一、总悬浮物含量的测定 321

（一）热滴定快速分析法 322

十三、三氧化硫含量的测定 322

（二）重量法（二） 322

（三）重量法（三） 322

十二、氧化钙含量的测定 322

（一）高锰酸钾间接滴定分析法 322

（二）重量法 323

（一）火焰光度法 324

十四、氧化钾含量的测定 324

（三）分光光度浊度法 324

（一）高锰酸钾滴定分析法 325

十六、氧化锰含量的测定 325

十五、氧化钠含量的测定 325

（一）火焰光度法 325

（一）氟离子选择性电极法 326

八、氟含量的测定 326

第十四节　磷石膏全分析 326

一、取样方法和样品的制备 326

二、游离水含量的测定 326

三、结晶水含量的测定 326

四、水溶性五氧化二磷含量的测定 326

五、非水溶性五氧化二磷含量的测定 326

六、酸不溶物含量的测定 326

七、灼烧失量的测定 326

（一）重量法 327

十二、三氧化硫含量的测定 327

九、三氧化二铝含量的测定 327

（一）重量法 327

十、三氧化二铁含量的测定 327

（一）邻菲啰啉分光光度法 327

（二）重铬酸钾滴定分析法 327

十一、二氧化硅含量的测定 327

（一）盐酸脱水重量分析法 327

三、中和度的测定 328

（一）重量法 328

十三、氧化钙含量的测定 328

（一）高锰酸钾间接滴定分析法 328

（二）EDTA滴定分析法 328

十四、氧化锰含量的测定 328

（一）高锰酸钾滴定分析法 328

十五、砷含量的测定 328

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 328

第十五节　磷铵中和料浆的分析 328

一、取样方法 328

二、相对密度的测定 328

（一）酸碱滴定分析法（用指示剂变色指示滴定终点） 329

（二）酸碱滴定分析法（用pH值指示滴定终点） 330

（一）蒸馏后滴定分析法 331

六、氮含量的测定 331

四、总五氧化二磷含量的测定 331

五、有效五氧化二磷含量的测定 331

三、中和度的测定 332

二、相对密度的测定 332

第十六节 造粒干燥系统尾气吸收液的分析 332

一、取样方法 332

一、中和度的测定 333

第十八节　转鼓物料的分析 333

四、总五氧化二磷含量的测定 333

五、有效五氧化二磷含量的测定 333

六、氮含量的测定 333

第十七节　除沫循环槽水洗液（磷铵尾气吸收液）的分析 333

一、取样方法 333

二、相对密度的测定 333

三、中和度的测定 333

四、总五氧化二磷含量的测定 333

五、有效五氧化二磷含量的测定 333

六、氮含量的测定 333

二、水分含量的测定 334

一、粒度的测定 334

第十九节　干燥窑出口物料的分析 334

三、相对密度的测定 335

二、中和度的测定 335

第二十节　磷酸铵料浆、地下槽吸收液、磷铵成品全分析 335

一、取样方法和试样的制备 335

十、水溶性硼含量的测定 336

九、氧化钾含量的测定 336

四、五氧化二磷含量的测定 336

（一）磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 336

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 336

（三）钒钼酸铵分光光度法 336

（四）连续流动自动分析—一比色法 336

五、氮含量的测定 336

六、水分含量的测定 336

七、粒度的测定 336

八、颗粒平均抗压强度的测定 336

（二）重铬酸钾滴定分析法 338

（一）邻菲啰啉分光光度法 338

十一、氟含量的测定 338

（一）氟离子选择性电极法 338

十二、氯含量的测定 338

（一）自动电位滴定分析法 338

（二）分光光度法 338

十三、三氧化二铝含量的测定 338

（一）重量法 338

十四、三氧化二铁含量的测定 338

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 339

二十、砷含量的测定 339

十五、氧化镁含量的测定 339

（一）原子吸收分光光度法 339

（二）8-羟基喹啉滴定分析法或重量法 339

十六、二氧化硅含量的测定 339

（一）盐酸脱水重量法 339

（二）重量法 339

十七、氧化钙含量的测定 339

（一）高锰酸钾间接滴定分析法 339

十八、三氧化硫含量的测定 339

（一）重量法 339

（二）分光光度浊度法 339

十九、氧化锰含量的测定 339

（一）高锰酸钾滴定分析法 339

第二十一节 磷铵生产的气体分析 340

（一）硝酸银滴定分析法 341

一、氯离子含量的测定 341

第二十二节　工艺用水的分析 341

（二）硝酸汞滴定分析法 343

二、总硬度的测定 344

第二十三节 硼砂的分析 346

第二十五节　成品分析 347

二、细度的测定 347

第二十四节 包膜材料——硅藻土的分析 347

一、水分含量的测定 347

一、取样方法 348

八、磷酸铵成品包装质量的自检和抽检 349

七、水溶性硼含量的测定 349

二、五氧化二磷含量的测定 349

三、氮含量的测定 349

四、水分含量的测定 349

五、粒度的测定 349

六、颗粒平均抗压强度的测定 349

三、细度的测定 351

二、水分含量的测定 351

第四章　料浆法磷铵生产控制分析 351

第一节　主要控制分析项目 351

第二节　磷矿粉的分析 351

一、试样的采集及制备 351

（二）氧化钙、氧化镁含量的测定 352

（一）高锰酸钾间接滴定分析法 352

四、五氧化二磷含量的测定 352

（一）磷钼酸喹啉重量法 352

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 352

五、三氧化二铁含量的测定 352

（一）重铬酸钾滴定分析法 352

（二）EDTA滴定分析法 352

六、三氧化二铝含量的测定 352

（一）偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法 352

（二）磷酸铝分离-EDTA滴定分析法 352

七、氧化钙含量的测定 352

九、二氧化碳含量的测定 353

（二）EDTA滴定分析法 353

八、氧化镁含量的测定 353

（一）原子吸收分光光度法 353

一、水分含量的测定 354

第三节　磷矿浆的分析 354

十、氟含量的测定 354

（一）氟离子选择性电极法 354

（二）硝酸钍滴定分析法 354

十一、酸不溶物含量的测定 354

十二、氯含量的测定 354

十三、二氧化硅含量的测定 354

十四、三氧化硫含量的测定 354

十五、灼烧失量的测定 354

十六、氧化钾含量的测定 354

十七、氧化钠含量的测定 354

十八、砷含量的测定 354

十九、有机物含量的测定 354

二十、氧化锰含量的测定 354

二十一、镉含量的测定 354

（一）玫瑰红酸钡法 355

一、液相三氧化硫含量的测定 355

二、矿浆中矿粉细度的测定 355

（一）湿法 355

（二）干法 355

三、五氧化二磷含量的测定 355

（一）磷钼酸喹啉重量法 355

第四节　硫酸的分析 355

一、硫酸含量的测定 355

二、相对密度的测定 355

第五节　萃取料浆的分析 355

（二）硫酸钡称量法 357

三、液固比的测定 358

（一）密度计法 358

二、液相相对密度的测定 358

一、水溶性五氧化二磷含量的测定和洗涤率的计算 359

第六节　磷石膏的分析 359

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定和萃取率（转化率）的计算 360

（一）磷钼酸喹啉重量法 361

一、五氧化二磷含量的测定 361

三、游离水含量的测定 361

四、结晶水含量的测定 361

第七节　磷酸的分析 361

（二）流动注射-分光光度法 362

（一）氟离子选择性电极法 363

二、氟含量的测定 363

二、pH值的测定 364

一、中和度的测定 364

三、氯含量的测定 364

第八节　磷铵料浆的分析 364

一、样品的制备 365

第九节　磷铵物料（成品）的分析 365

三、相对密度的测定 365

四、水分含量的测定 365

（一）蒸馏后滴定法 366

三、氮含量的测定 366

二、pH值的测定 366

（一）磷钼酸喹啉重量法 367

四、有效五氧化二磷含量的测定 367

七、颗粒平均抗压强度的测定 368

六、粒度的测定 368

五、水分含量的测定 368

六、三氧化二铝含量的测定 369

一、水分含量的测定 369

第五章　冷冻法硝酸磷肥生产控制分析 369

第一节　主要控制分析项目 369

第二节　磷矿粉的分析 369

（二）钒钼酸铵分光光度法 370

二、细度的测定 370

三、五氧化二磷含量的测定 370

（一）磷钼酸喹啉重量法 370

第四节 酸解液的分析——酸解比的测定 371

四、氧化镁含量的测定 371

五、二氧化硅含量的测定 371

第三节　硝酸中硝酸含量的测定 371

一、硝态氮含量的测定 372

第五节　冷冻母液的分析 372

（一）磷钼酸喹啉重量法 373

二、五氧化二磷含量的测定 373

（一）EGTA滴定分析法 374

（二）钒钼酸铵分光光度法 374

三、氧化钙含量的测定 374

（一）磷钼酸喹啉重量法 375

（二）高锰酸钾滴定分析法 375

第六节　中和料浆的分析 375

一、五氧化二磷含量的测定 375

三、总氮含量的测定 376

（二）钒钼酸铵分光光度法 376

二、氨态氮含量的测定 376

（二）高锰酸钾滴定分析法 377

四、水分含量的测定 377

五、氧化钙含量的测定 377

（一）EGTA滴定分析法 377

（二）高锰酸钾滴定分析法 377

第七节　硝酸钙的分析 377

一、氧化钙含量的测定 377

（一）EGTA滴定分析法 377

一、游离氨含量的测定 378

二、五氧化二磷含量和游离酸含量的测定 378

第八节　两铵液的分析 378

二、二氧化碳含量的测定 379

二、总氮含量的测定 380

第九节　转化液中游离二氧化碳含量的测定 380

第十节　碳酸钙滤饼的分析 380

一、五氧化二磷含量的测定 380

第十一节　洗涤液中硝酸含量的测定 381

三、水分含量的测定 381

第一节 主要控制分析项目 382

第六章　混酸法硝酸磷肥生产控制分析 382

九、酸不溶物含量的测定 383

第二节　磷矿粉的分析 383

一、水分含量的测定 383

二、细度的测定 383

三、五氧化二磷含量的测定 383

四、氧化镁含量的测定 383

五、二氧化硅含量的测定 383

六、氧化钙含量的测定 383

七、三氧化二铁含量的测定 383

八、三氧化二铝含量的测定 383

第四节　硫酸中硫酸含量的测定 384

十、氟含量的测定 384

十一、灼烧失量的测定 384

第三节　硝酸中硝酸含量的测定 384

二、氧化钾含量的测定 385

第五节　硫酸钾的分析 385

一、水分含量的测定 385

三、三氧化硫含量的测定 386

（一）磷钼酸喹啉重量法 387

第六节　硫酸铵母液中硫酸铵含量的测定 387

第七节　酸解液的分析 387

一、总五氧化二磷含量的测定 387

（二）磷钼酸铵滴定分析法 388

（二）磷钼酸铵滴定分析法 389

二、水溶性五氧化二磷含量的测定 389

（一）磷钼酸喹啉重量法 389

四、铵态氮含量的测定 390

三、分解率的测定 390

六、硝态氮含量的测定 391

五、总氮含量的测定 391

（一）离心沉降法 392

第八节　结晶槽料浆的分析 392

一、液固比的测定 392

二、三氧化硫含量的测定 392

（二）硫酸钡重量法 393

二、水溶性五氧化二磷含量的测定 394

三、水溶性五氧化二磷含量的测定 394

第九节　磷石膏的分析 394

一、含液量的测定 394

四、洗涤率的测定 395

三、总五氧化二磷含量的测定 395

五、三氧化二铁含量的测定 396

（一）填料烘烤法 397

四、水分含量的测定 397

第十节　中和料浆的分析 397

一、总五氧化二磷含量的测定 397

二、铵态氮含量的测定 397

三、总氮含量的测定 397

七、有效五氧化二磷含量的测定 398

六、水溶性五氧化二磷含量的测定 398

五、pH值的测定 398

八、氧化钙含量的测定 399

五、水溶性五氧化二磷含量的测定 400

四、有效五氧化二磷含量的测定 400

九、氧化镁含量的测定 400

第十一节　蒸发分离器液封槽料浆水分的测定 400

第十二节　硝酸磷肥成品的分析 400

一、水分含量的测定 400

二、粒度的测定 400

三、总氮含量的测定 400

（一）标准加入法 401

十、氟含量的测定 401

六、颗粒平均抗压强度的测定 401

七、三氧化硫含量的测定 401

八、氧化钙含量的测定 401

九、氧化镁含量的测定 401

十二、硝态氮含量的测定 402

十一、铵态氮含量的测定 402

一、水分含量的测定 403

第二节　磷矿粉的分析 403

第七章　过磷酸钙生产控制分析 403

第一节　主要控制分析项目 403

四、三氧化二铁含量的测定 404

三、五氧化二磷含量的测定 404

二、细度的测定 404

五、三氧化二铝含量的测定 405

六、氧化钙含量的测定 406

十二、氧化钠含量的测定 407

十一、氧化钾含量的测定 407

七、氧化镁含量的测定 407

八、二氧化碳含量的测定 407

九、氟含量的测定 407

十、酸不溶物含量的测定 407

（一）氯离子选择性电极法 408

十三、氯含量的测定 408

（二）氟硅酸钾滴定分析法 409

（一）盐酸脱水重量法 409

十四、二氧化硅含量的测定 409

一、相对密度的测定 411

第四节　工业硫酸的分析 411

第三节 磷矿的x荧光光谱分析 411

（一）热滴定分析法 412

三、液相三氧化硫含量的测定 412

二、硫酸含量的测定 412

第五节　萃取料浆的分析 412

一、液固比的测定 412

（一）重量法 412

（二）快速法 412

二、液相相对密度的测定 412

（二）硫酸钡比浊法 413

一、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算 414

第六节　磷石膏的分析 414

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率的计算 415

四、结晶水含量的测定 416

三、游离水含量的测定 416

三、结晶水含量的测定 417

二、游离水含量的测定 417

第七节　磷石膏全分析 417

一、试样的采取和制备 417

（一）磷钼篮分光光度法 418

四、水溶性五氧化二磷含量的测定 418

（一）磷钼蓝分光光度法 419

五、非水溶性五氧化二磷含量的测定 419

（二）磷钼酸喹啉重量法 419

（二）高锰酸钾间接重量法 420

（一）EDTA直接滴定分析法 420

（二）磷钼酸喹啉重量法 420

六、二氧化硅含量的测定 420

七、三氧化二铁含量的测定 420

八、三氧化二铝含量的测定 420

九、氧化钙含量的测定 420

（二）氟离子选择性电极法 421

（一）硝酸钍滴定分析法 421

十、三氧化硫含量的测定 421

十一、氟含量的测定 421

（一）氟离子选择性电极法 422

二、氟含量的测定 422

第八节 湿法工业稀磷酸的分析 422

一、五氧化二磷含量的测定 422

（一）磷钼酸喹啉重量法 422

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 422

第九节 氟硅酸含量的测定 423

三、含固量的测定 423

（二）硝酸钍滴定分析法 423

三、氢离子含量的测定 424

（二）硝酸钍滴定分析法 424

第十节　浓磷酸的分析 424

一、五氧化二磷含量的测定 424

二、氟含量的测定 424

（一）氟离子选择性电极法 424

（二）磷钼酸喹啉滴定分析法 425

（一）磷钼酸喹啉重量法 425

四、相对密度的测定 425

五、含固量的测定 425

第十一节　湿法工业磷酸全分析 425

一、试样的采取 425

二、五氧化二磷含量的测定 425

（二）EDTA滴定分析法 426

（一）重铬酸钾滴定分析法 426

三、二氧化硅含量的测定 426

四、三氧化二铁含量的测定 426

（二）原子吸收分光光度法 427

（一）高锰酸钾间接滴定分析法 427

五、三氧化二铝含量的测定 427

六、氧化钙含量的测定 427

（一）原子吸收分光光度法 428

（二）EDTA滴定分析法 428

（一）氟离子选择性电极法 429

（二）硝酸钍滴定分析法 429

九、氟含量的测定 429

八、三氧化硫含量的测定 429

（一）火焰光度法 430

十二、氧化钠含量的测定 430

十一、氧化钾含量的测定 430

十、氯含量的测定 430

一、有效五氧化二磷含量的测定 431

二、碱度的测定 431

第十二节　钙镁磷肥的分析 431

（一）草酸铵一步提取法 432

（二）中性柠檬酸铵二步提取法 432

二、有效五氧化二磷含量的测定 432

第十三节　新鲜重过磷酸钙的分析 432

一、总五氧化二磷含量的测定 432

（一）水抽提法 433

三、游离酸含量的测定 433

（二）丙酮抽提法 434

一、试样的采取和制备 435

二、有效五氧化二磷含量的测定 435

第十四节　重过磷酸钙半成品的分析 435

四、水分含量的测定 435

四、总五氧化二磷含量的测定 436

五、游离酸含量的测定 436

三、水溶性五氧化二磷含量的测定 436

六、粒度的测定 437

七、颗粒平均抗压强度的测定 437

五、游离水分含量的测定 437

六、水分含量的测定 437

第十五节　重过磷酸钙成品的分析 437

一、总五氧化二磷含量的测定 437

二、有效五氧化二磷含量的测定 437

三、水溶性五氧化二磷含量的测定 437

四、游离酸含量的测定 437

第二节　盐酸总酸度的测定 438

七、氧化镁含量的测定 438

第一节　主要控制分析项目 438

第八章　盐酸法饲料磷酸氢钙生产控制分析 438

二、细度的测定 439

一、水分含量的测定 439

第三节　石灰乳含沙量的测定 439

第四节　磷矿浆的分析 439

二、密度的测定 440

一、水分含量的测定 440

三、五氧化二磷含量的测定 440

四、三氧化二铁含量的测定 440

五、三氧化二铝含量的测定 440

六、氧化钙含量的测定 440

七、氧化镁含量的测定 440

八、二氧化碳含量的测定 440

九、氟含量的测定 440

十、酸不溶物含量的测定 440

十一、砷含量的测定 440

第五节　萃取矿浆的分析 440

一、五氧化二磷含量的测定 441

第六节　脱氟液的分析 441

（一）硝酸钍滴定分析法 442

二、氟含量的测定 442

二、残渣中总五氧化二磷含量的测定 443

一、总五氧化二磷含量的测定 443

（二）离子选择性电极法 443

三、磷氟比的计算 443

第七节　萃取料浆的分析 443

一、游离水分含量的测定 444

第八节　肥料滤饼的分析 444

三、萃取率转化率的计算 444

六、氯含量的测定 445

五、游离水分含量的测定 445

二、氯含量的测定 445

第九节　饲料半成品的分析 445

一、有效五氧化二磷含量的测定 445

二、氟含量的测定 445

三、砷含量的测定 445

四、pH值的测定 445

一、有效氧化钙含量的测定 446

一、水分含量的测定 446

第九章　硫酸法饲料磷酸氢钙生产控制分析 446

第一节　主要控制分析项目 446

第二节　磷矿粉的分析 446

十一、砷含量的测定 447

二、细度的测定 447

三、五氧化二磷含量的测定 447

四、三氧化二铁含量的测定 447

五、三氧化二铝含量的测定 447

六、氧化钙含量的测定 447

七、氧化镁含量的测定 447

八、二氧化碳含量的测定 447

九、氟含量的测定 447

十、酸不溶物含量的测定 447

四、砷含量的测定 449

第三节　硫酸的分析 449

一、硫酸含量的测定 449

二、砷含量的测定 449

第四节　石灰的分析 449

三、氟含量的测定 449

二、有效氧化镁含量的测定 449

五、重金属含量的测定 450

四、结晶水含量的测定 451

三、游离水含量的测定 451

第五节　反应料浆的分析 451

一、液相三氧化硫含量的测定 451

（一）热滴定分析法 451

（二）硫酸钡比浊法 451

二、料浆液固比的测定 451

（一）重量法 451

（二）快速法 451

三、料浆液相相对密度的测定 451

第六节　磷石膏的分析 451

一、水溶性五氧化二磷含量的测定与洗涤率的计算 451

二、非水溶性五氧化二磷含量的测定与转化率的计算 451

三、砷含量的测定 452

（一）氟离子选择性电极法 452

第七节　磷酸的分析 452

一、五氧化二磷含量的测定 452

二、氟含量的测定 452

二、氟含量的测定 453

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 453

第八节　脱氟液的分析 453

一、总五氧化二磷含量的测定 453

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 454

一、全五氧化二磷含量的测定 454

三、pH值的测定 454

第九节　脱氟渣的分析 454

第十节　中和液pH值的测定 455

三、游离水含量的测定 455

二、氟含量的测定 455

一、水分含量的测定 456

第十二节　半成品的分析 456

第十一节　母液中五氧化二磷含量的测定 456

（一）氟离子选择性电极法 457

三、氟含量的测定 457

二、五氧化二磷含量的测定 457

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 457

六、细度的测定 458

五、氟化物含量的测定 458

第十三节　成品的分析 458

一、磷含量的测定 458

二、钙含量的测定 458

三、砷含量的测定 458

四、重金属含量的测定 458

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 459

一、水溶性五氧化二磷含量的测定 459

第十章　过磷酸钙漫取法饲料磷酸氢钙生产控制分析 459

第一节　主要控制分析项目 459

第二节　过磷酸钙的分析 459

五、砷含量的测定 460

（一）氟离子选择性电极法 460

二、游离酸含量的测定 460

三、水分含量的测定 460

四、氟含量的测定 460

三、氟含量的测定 461

二、氧化镁含量的测定 461

第三节　石灰的分析 461

一、有效氧化钙含量的测定 461

（一）离子选择性电极法 462

二、氟含量的测定 462

四、砷含量的测定 462

五、重金属含量的测定 462

第四节　萃取液的分析 462

一、总五氧化二磷含量的测定 462

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 462

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 463

一、全五氧化二磷含量的测定 463

三、砷含量的测定 463

第五节　萃取渣的分析 463

三、游离水含量的测定 464

（一）磷钼酸喹啉滴定分析法 464

二、水溶性五氧化二磷含量的测定 464

三、氟含量的测定 465

二、五氧化二磷含量的测定 465

第六节　脱氟液的分析 465

一、总五氧化二磷含量的测定 465

二、氟含量的测定 465

三、pH值的测定 465

第七节　脱氟渣的分析 465

一、全五氧化二磷含量的测定 465

二、氟含量的测定 465

三、游离水含量的测定 465

第八节　中和液pH值的测定 465

第九节　母液中五氧化二磷含量的测定 465

第十节　半成品的分析 465

一、水分含量的测定 465

六、细度的测定 466

五、氟化物含量的测定 466

第十一节　成品的分析 466

一、磷含量的测定 466

二、钙含量的测定 466

三、砷含量的测定 466

四、重金属含量的测定 466

（一）磷钼酸铵滴定分析法 467

一、五氧化二磷含量的测定 467

第十一章　黄磷生产控制分析 467

第一节　主要控制分析项目 467

第二节　磷矿石的分析 467

（一）氟硅酸钾滴定分析法 469

二、二氧化硅含量的测定 469

（二）混合溶剂分解法 469

五、三氧化二铝含量的测定 470

四、三氧化二铁含量的测定 470

三、水分含量的测定 470

（一）EDTA直接滴定分析法 471

六、氧化钙含量的测定 471

（一）EDTA直接滴定分析法 472

七、氧化镁含量的测定 472

（二）铜试剂分离EDTA法 472

一、二氧化硅含量的测定 473

第三节　硅石的分析 473

（二）铜试剂分离EDTA法 473

八、二氧化碳含量的测定 473

九、氟含量的测定 473

十、灼烧失量的测定 473

十一、砷含量的测定 473

一、五氧化二磷含量的测定 474

第五节　磷炉渣的分析 474

二、水分含量的测定 474

三、灼烧失量的测定 474

四、铁、铝、钙、镁含量的测定 474

第四节　焦炭的分析 474

一、水分含量的测定 474

二、灰分含量的测定 474

三、挥发分含量的测定 474

四、固定碳含量的测定 474

五、灰分中铁、铝、钙、镁、硅含量的测定 474

二、二氧化硅含量的测定 475

四、三氧化二铝含量的测定 476

三、三氧化二铁含量的测定 476

六、氧化镁含量的测定 478

五、氧化钙含量的测定 478

一、总磷含量的测定 479

第六节　尾气的分析 479

二、二氧化碳、氧气、一氧化碳成分的分析 481

一、总磷含量的测定 482

第七节　磷泥的分析 482

二、残渣含量的测定 483

五、水分含量的测定 484

四、磷泥中元素磷含量的测定 484

三、残渣中化合磷含量的测定 484

二、砷含量的测定 485

一、磷含量的测定 485

第八节　泥磷的分析 485

第九节　精磷的分析 485

一、采样位置和采样点 487

第一节　废气的监测分析 487

第五篇 排放物及环境中有害物质的分析 487

第一章　过磷酸钙 487

（二）废气压力的测量 489

（一）废气温度的测量 489

二、废气状态参数的测定 489

（三）废气含湿量的测定 492

（四）废气组分的测定 495

（一）流速的测量 497

三、流速的测量和流量的计算 497

（一）尘粒的采样方法 498

四、采样方法 498

（二）流量的计算 498

（二）气体采样方法 501

（二）排放量的计算 503

（一）排放浓度的计算 503

五、排放浓度和排放量的计算 503

（一）尘含量的测定 504

六、废气中污染物的分析 504

（二）气态氟含量的测定 505

二、采样方法 507

一、采样位置和采样点 507

第二节 废水的监测分析 507

三、废水排放量的测定 509

（一）石棉坩埚法 511

四、悬浮物含量的测定 511

（二）滤纸法 512

（三）玻璃坩埚法 512

（一）玻璃电极法 513

五、pH值的测定 513

（一）预处理——水蒸馏法 514

六、氟含量的测定 514

（三）镧-茜素配位酮比色法 515

（二）氟离子选择性电极法 515

（一）重铬酸钾法 516

七、化学需氧量（COD）的测定 516

一、采样位置和采样点 518

第三节　操作岗位空气的监测分析 518

二、采样方法 519

（一）滤膜重量法 520

三、尘含量的测定 520

（一）滤膜-酸溶——离子选择性电极法 521

四、氟含量的测定 521

（二）氟离子选择性电极法 522

（四）锆-羊毛铬菁R目视比色法 524

（三）氟试剂比色法 524

五、噪声的测定 525

（二）气态氟含量的测定 527

（一）尘含量的测定 527

第二章　钙镁磷肥 527

第一节　废气的监测分析 527

一、采样位置和采样点 527

二、废气状态参数的测定 527

三、流速的测量和流量的计算 527

四、采样方法 527

五、排放浓度和排放量的计算 527

六、废气中污染物的分析 527

（三）尘氟含量的测定 530

（四）五氧化二磷含量的测定 532

（五）二氧化硫含量的测定 533

八、磷含量的测定 539

七、化学需氧量（COD）的测定 539

第二节　废水的监测分析 539

一、采样位置和采样点 539

二、采样方法 539

三、排放量的测定 539

四、悬浮物含量的测定 539

五、pH值的测定 539

六、氟含量的测定 539

（一）二乙基二硫代氨基甲酸银法 542

九、砷含量的测定 542

五、二氧化硫含量的测定 544

四、氟含量的测定 544

第三节　操作岗位空气监测分析 544

一、采样位置和采样点 544

二、采样方法 544

三、尘含量的测定 544

六、灰尘自然沉降量的测定 546

四、水溶性磷含量的测定 548

三、石膏干基试样的制备 548

第三章　磷酸铵 548

第一节　磷石膏的分析 548

一、采样位置和采样点 548

二、采样方法 548

（二）气态氟含量的测定 549

（一）尘含量的测定 549

五、氟含量的测定 549

六、砷含量的测定 549

第二节　废气的监测分析 549

一、采样位置和采样点 549

二、废气状态参数的测定 549

三、流速的测量和流量的计算 549

四、采样方法 549

五、排放浓度和排放量的计算 549

六、废气中污染物的分析 549

（四）气态氨氮含量的测定 550

（三）尘氟含量的测定 550

（五）总氨氮含量的测定 552

（一）蒸馏后滴定分析法 553

八、氨氮含量的测定 553

（六）五氧化二磷含量的测定 553

第三节　废水的监测分析 553

一、采样位置和采样点 553

二、采样方法 553

三、排放量的测定 553

四、悬浮物含量的测定 553

五、pH值的测定 553

六、氟含量的测定 553

七、磷含量的测定 553

（二）纳氏试剂分光光度 555

九、硫酸盐含量的测定 556

（一）钼酸铵比色法 557

五、五氧化二磷含量的测定 557

第四节　操作岗位空气的监测分析 557

一、采样位置和采样点 557

二、采样方法 557

三、尘含量的测定 557

四、氟含量的测定 557

（一）纳氏试剂比色法 558

六、氨氮含量的测定 558

（一）硫酸钡比浊法 559

七、硫酸（或SO3）含量的测定 559

八、噪声的测定 560

（四）氧化氮含量的测定 561

（三）氨氮含量的测定 561

第四章　硝酸磷肥 561

第一节　废气的监测分析 561

一、采样位置和采样点 561

二、废气状态参数的测定 561

三、流速的测量和流量的计算 561

四、采样方法 561

五、排放浓度和排放量的计算 561

六、废气中污染物的分析 561

（一）尘含量的测定 561

（二）氟含量的测定 561

七、化学需氧量（COD）的测定 565

六、氟含量的测定 565

第二节　废水的监测分析 565

一、采样位置和采样点 565

二、采样方法 565

三、排放量的测定 565

四、悬浮物含量的测定 565

五、pH值的测定 565

（一）氯化亚锡还原光度法 566

九、总磷含量的测定 566

八、氨氮含量的测定 566

（一）戴氏合金还原法 567

十、硝酸盐氮含量的测定 567

（二）紫外分光光度法 569

（一）N-（1-萘基）-乙二胺光度法 570

十一、亚硝酸盐氮含量的测定 570

（一）二乙氨基二硫代甲酸银法 572

十二、砷含量的测定 572

（二）新银盐分光光度法 574

三、磷石膏干基试样的制备 575

二、采样方法 575

第三节　废渣磷石膏的监测分析 575

一、采样位置和采样点 575

九、亚硝酸盐氮含量的测定 576

八、硝酸盐氮含量的测定 576

四、水溶性五氧化二磷含量的测定 576

五、氟含量的测定 576

六、砷含量的测定 576

七、氨氮含量的测定 576

（四）有效五氧化二磷含量的测定 577

（三）氟含量的测定 577

第五章　重过磷酸钙 577

第一节　废渣污染物的监测分析 577

一、磷石膏中污染物的分析 577

（一）采样位置和采样点 577

（二）采样方法 577

（三）石膏干基试样的制备 577

（四）水溶性五氧化二磷含量的测定 577

（五）氟含量的测定 577

二、污泥中污染物的测定 577

（一）采样位置 577

（二）采样方法 577

（三）硫含量的测定 578

（二）采样方法 578

三、煤渣中硫含量的测定 578

（一）采样位置 578

（三）酸雾的测定 579

（二）氟含量的测定 579

第二节　废气的监测分析 579

一、采样位置和采样点 579

二、废气状态参数的测定 579

三、流速的测量和流量计算 579

四、采样方法 579

五、排放浓度和排放量的计算 579

六、废气中污染物的分析 579

（一）尘含量的测定 579

六、氟含量的测定 580

五、pH值的测定 580

第三节　废水的监测分析 580

一、采样位置和采样点 580

二、采样方法 580

三、排放量的测定 580

四、悬浮物含量的测定 580

十一、硫化物含量的测定 581

十、氨氮含量的测定 581

七、化学需氧量（COD）的测定 581

八、磷含量的测定 581

九、砷含量的测定 581

六、氨氮含量的测定 583

五、二氧化硫含量的测定 583

第四节 操作岗位空气监测分析 583

一、采样位置和采样点 583

二、采样方法 583

三、尘含量的测定 583

四、氟含量的测定 583

（三）氯化氢含量的测定 584

（二）氟含量的测定 584

第六章　饲料磷酸氢钙 584

第一节　废气的监测分析 584

一、采样位置和采样点 584

二、废气状态参数的测定 584

三、流速的测量和流量的计算 584

四、采样方法 584

五、排放浓度和排放量的计算 584

六、废气中污染物的分析 584

（一）尘含量的测定 584

六、氯化物含量的测定 586

五、pH值的测定 586

第二节　废水的监测分析 586

一、采样位置和采样点 586

二、采样方法 586

三、排放量的测定 586

四、悬浮物含量的测定 586

三、氟含量的测定 587

二、采样方法 587

第三节　操作岗位空气监测分析 587

一、采样位置和采样点 587

一、采样位置和采样频次 588

第二节　废水的监测分析 588

第七章　黄磷 588

第一节　废气的监测分析 588

一、采样位置和采样点 588

二、废气状态参数的测定 588

三、流速的测量和流量的计算 588

四、采样方法 588

五、排放浓度和排放量的计算 588

六、废气中污染物的分析 588

（一）尘含量的测定 588

（二）气态氟含量的测定 588

（三）酸雾含量的测