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第1章 精细化学品分析检验基础 1

1.1 精细化学品的分析与检验 1

1.1.1 精细化学品 1

1.1.2 分析与检验 2

1.2 精细化学品分析检验的基本程序 3

1.3 试样的采集与预处理 5

1.3.1 采样的目的及基本原则 5

1.3.2 采样的一般要求 5

1.3.3 采样容器、采样记录及样品保存的要求 5

1.3.4 采样的注意事项 6

1.3.5 采样方法与贮存 6

1.3.6 样品的预处理 7

1.3.7 采样及制样示例 9

1.4 混合组分的分离 9

1.5 微量组分的分离与富集 10

1.5.1 液体样品中微量有机组分的富集与分离 10

1.5.2 固体样品中微量组分的富集与分离 11

1.5.3 气体样品中微量组分的富集 12

1.6 标准的分类与分级、检索与使用 13

1.6.1 标准定义、分类与分级 13

1.6.2 标准的检索 14

1.7 溶液配制 14

1.7.1 分析实验室用水规格与选择、制备与贮存及检验 15

1.7.2 化学试剂的分类与选择、标准物质的分级与用途 16

1.8 溶液浓度表示法 18

1.9 溶液的种类与配制 20

1.9.1 滴定分析用标准溶液的配制 21

1.9.2 杂质测定用标准溶液的配制 22

1.9.3 pH测定用标准缓冲溶液的配制 22

1.9.4 配制溶液注意事项 23

1.9.5 溶液标签书写内容及格式 23

1.10 数据处理与质量保证 24

1.10.1 正确运用有效数字与修约规则 24

1.10.2 可疑数据的取舍 25

1.10.3 测定结果的数值表达方式 27

1.10.4 提高分析结果准确度的方法 28

1.10.5 分析检验中的质量保证 29

1.11 精细化学品分析与检验中的常用技术 31

1.11.1 化学分析技术 31

1.11.2 物理常数测定技术 31

1.11.3 色谱分析技术 32

1.11.4 分光光度分析技术 32

1.11.5 电化学分析技术 32

1.11.6 波谱分析及联用技术 32

思考题 33

第2章 常用分离技术 35

2.1 概述 35

2.1.1 分离的定义和实施条件 35

2.1.2 分离方法的分类和选择依据 35

2.2 过滤 36

2.2.1 过滤介质 37

2.2.2 过滤器具及方法 38

2.2.3 沉淀物的洗涤 40

2.3 结晶与重结晶 40

2.3.1 结晶 40

2.3.2 重结晶 42

2.4 升华 47

2.5 蒸发与蒸馏 49

2.5.1 常压蒸馏 49

2.5.2 减压蒸馏 51

2.5.3 分馏法 53

2.5.4 水蒸气蒸馏 54

2.6 浸取和萃取 57

2.6.1 浸取 57

2.6.2 萃取 61

思考题 61

第3章 质量控制常规项目检验技术 62

3.1 熔点与凝固点／结晶点 62

3.1.1 熔点与样品纯度的关系 63

3.1.2 熔点测定方法与操作技术 63

3.1.3 熔点与分子结构的关系 67

3.1.4 凝固点／结晶点测定技术 70

3.2 密度 70

3.2.1 密度的定义和表达 70

3.2.2 密度测定方法及操作技术 72

3.2.3 相对密度与分子结构的关系 77

3.3 折射率 77

3.3.1 阿贝折射仪操作技术 78

3.3.2 影响折射率的因素 80

3.3.3 折射率测定的应用 80

3.4 沸点与沸程 81

3.4.1 蒸馏法 82

3.4.2 毛细管法 82

3.4.3 标准状况下沸点的计算 83

3.4.4 沸程的测定 84

3.4.5 沸程测定的应用 86

3.4.6 沸点与分子结构的关系 87

3.5 闪点与燃点 87

3.5.1 闭口杯法 88

3.5.2 开口杯法 90

3.5.3 影响闪点测定结果的几个关键因素 90

3.6 黏度 91

3.6.1 毛细管黏度计法 92

3.6.2 旋转黏度计法 94

3.6.3 黏度杯法 95

3.7 色度 96

3.7.1 铂-钴色度标准法 96

3.7.2 加德纳色度标准法 97

3.8 水含量 98

3.8.1 烘干法（加热减量法） 99

3.8.2 共沸蒸馏法 100

3.8.3 卡尔·费休法 101

3.9 pH值 103

3.10 电导率 107

思考题 107

第4章 常见官能团定量分析技术 109

4.1 羧基 109

4.1.1 酸量法 109

4.1.2 氧化法 110

4.1.3 比色法 111

4.2 酯基 112

4.2.1 易皂化酯的测定 113

4.2.2 乙烯基酯的测定 114

4.3 醇羟基 114

4.3.1 伯、仲醇的测定 114

4.3.2 邻醇羟基的测定 116

4.4 酸酐基 120

4.4.1 酰胺生成法 120

4.4.2 比色法 121

4.4.3 酸酐中游离酸的测定 121

4.5 双键 122

思考题 122

第5章 现代分离分析技术——色谱 123

5.1 色谱法概述 123

5.1.1 基本原理和特点 123

5.1.2 色谱法的分类 123

5.1.3 色谱流出曲线和基本术语 124

5.1.4 色谱定性鉴定方法 124

5.1.5 色谱定量测定方法 125

5.2 色谱理论 127

5.2.1 基本概念 127

5.2.2 色谱理论 128

5.3 气相色谱 130

5.3.1 气相色谱仪结构流程 130

5.3.2 气相色谱仪主要部件 130

5.3.3 气相色谱固定相 131

5.3.4 气相色谱检测器 133

5.3.5 分离操作条件的选择 135

5.3.6 气相色谱法测定微量水 137

5.4 高效液相色谱 138

5.4.1 液相色谱与气相色谱的比较 138

5.4.2 高效液相色谱仪 139

5.4.3 高效液相色谱的流动相和固定相 140

5.4.4 液相色谱的主要类型及其应用 141

5.4.5 高效液相色谱在精细化学品分析中的应用 143

5.5 薄层色谱 143

5.5.1 概述 143

5.5.2 薄层色谱分离原理及结果表达 143

5.5.3 薄层色谱的固定相及其选择 144

5.5.4 薄层色谱的展开剂及其选择 145

5.5.5 薄层色谱的操作技术 145

5.5.6 薄层色谱在精细化学品分析中的应用 148

思考题 148

第6章 微量及痕量组分定量分析技术 151

6.1 紫外-可见分光光度法 152

6.1.1 基本原理 152

6.1.2 显色反应及显色条件的选择 156

6.1.3 吸光度测量条件的选择 159

6.1.4 仪器结构组成及其部件性能 160

6.2 原子吸收分光光度法 161

6.2.1 原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法的比较及特点 161

6.2.2 原子吸收光谱法基本原理 162

6.2.3 原子吸收分光光度计基本结构及部件性能 163

6.2.4 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制 168

6.2.5 原子吸收光度法中的定量分析方法及其评价 169

6.2.6 原子吸收光度法中的测定条件的选择 171

思考题 172

第7章 精细化学品分析与检验技能训练 176

7.1 溶剂 176

7.1.1 化妆品生产用水的检验 177

7.1.2 工业乙酸丁酯的检验 178

思考题 181

7.1.3 工业环己酮的检验 182

思考题 186

7.2 表面活性剂 186

7.2.1 产品简介 186

7.2.2 表面活性剂质量检验项目 186

7.2.3 表面活性剂在化妆品中的纯净度要求 187

7.2.4 训练要求 187

7.2.5 表面活性剂表面（界面）张力的测定（GB 5549—2010） 187

7.2.6 表面活性剂的类型鉴别 191

7.2.7 表面活性剂有效物含量的定量分析 193

7.2.8 表面活性剂的应用性能检验 199

思考题 201

7.3 液体制剂 202

7.3.1 产品简介 202

7.3.2 训练要求 202

7.3.3 稳定性试验 202

7.3.4 乳化体类型的检验 203

7.3.5 产品质量和功效检验 204

思考题 208

7.4 半固体制剂（膏剂） 208

7.4.1 产品简介 208

7.4.2 训练要求 208

7.4.3 润肤膏霜的质量检验 208

7.5 固体制剂 209

7.5.1 产品简介 209

7.5.2 粉体特性及其测定 210

7.5.3 训练要求 212

7.5.4 粉状洗涤剂颗粒度的检验——干筛法 212

7.5.5 农药粉粒细度的检验——湿筛法 213

7.5.6 粉状洗涤剂白度的检验 214

7.5.7 可湿性粉剂悬浮率的测定 215

7.5.8 可湿性粉剂润湿性的测定 215

7.6 气雾剂 216

7.6.1 产品简介 216

7.6.2 气雾剂的分类及其性质 216

7.6.3 气雾剂产品质量检查项目及其检验方法 217

7.6.4 气雾和喷雾类化妆品的质量分析 218

第8章 典型精细化学品的分析与检验 220

8.1 颜料的检验 220

8.1.1 颜料颜色 220

8.1.2 遮盖力 221

8.1.3 吸油量 221

8.1.4 筛余物含量 222

8.1.5 水溶物含量 222

8.1.6 稳定性 222

8.2 涂料的检验 223

8.2.1 涂料产品简介 223

8.2.2 涂料中有害成分的测定 224

8.3 农药的检验 228

8.3.1 农药通用指标的检验 228

8.3.2 氧乐果含量的测定——薄层色谱-溴化法 230

8.3.3 敌百虫含量的测定——高效液相色谱法 232

8.4 电子级精细化学品的分析 233

8.4.1 电子级化学试剂及其分析技术 233

8.4.2 电子级磷酸的检测 235

思考题 236

参考文献 237

附表 238