等离子体发射光谱分析 第3版PDF电子书下载

第1章 概述 1

1.1引言 1

1.2原子发射光谱分析简史 2

1.2.1原子发射光谱的定性分析 2

1.2.2原子发射光谱的定量分析 3

1.2.3等离子体光谱光源的发展 3

1.3等离子体的基本知识 3

1.4等离子体光源简介 4

1.4.1直流等离子体光源 4

1.4.2微波等离子体光源 6

1.4.3电感耦合等离子体光源 8

1.4.4各类测定元素的原子光谱技术性能的比较 11

参考文献 12

第2章ICP光源的物理化学特性 14

2.1等离子体的基本概念 14

2.2电感耦合等离子体的形成 15

2.2.1 ICP的形成条件及过程 15

2.2.2工作气体 16

2.3 ICP的物理特性 17

2.3.1 ICP的环形结构及趋肤效应 17

2.3.2 ICP温度分布的不均匀性及其分区 19

2.3.3等离子体的温度及其测量 21

2.4 ICP光源的光谱特性 36

2.4.1分析物的原子发射光谱 36

2.4.2工作气体的发射光谱 38

2.4.3分子发射光谱 38

2.4.4连续背景发射光谱 39

2.5 ICP光源的激发机理 42

2.5.1 Penning电离反应模型 43

2.5.2电荷转移反应模型 44

2.5.3复合等离子体模型 45

2.5.4双极扩散模型 46

2.5.5辐射俘获模型 46

2.5.6分析物的电离和激发过程 46

参考文献 47

第3章ICP光谱仪器 49

3.1高频发生器 50

3.1.1高频发生器的技术要求 50

3.1.2自激振荡器原理 51

3.1.3自激式等离子体电源线路 52

3.1.4他激振荡器 55

3.1.5高频电流的传输 56

3.1.6 ICP光源中振荡频率的影响 57

3.2 ICP炬管 58

3.2.1通用ICP炬管 59

3.2.2炬管结构及等离子体的稳定性 61

3.2.3低气流炬管 62

3.2.4微型炬管 64

3.2.5水冷炬管 65

3.2.6层流炬管 65

3.2.7分子气体的应用 66

3.2.8炬管延伸管 68

3.3进样装置 69

3.3.1玻璃同心雾化器 69

3.3.2交叉雾化器 75

3.3.3 Babington雾化器 78

3.3.4超声波雾化器 81

3.3.5雾室 85

3.3.6雾化器及进样系统性能的诊断和评价 87

3.4分光装置 89

3.4.1 ICP光源对分光系统的要求 89

3.4.2发射光谱仪常用的几类光栅 90

3.4.3光谱仪常用分光装置 97

3.5测光装置 105

3.5.1光电倍增管 105

3.5.2信号处理单元 106

3.6固态光电检测器及其ICP光谱仪中的应用 107

3.6.1 ICP光谱仪中的电荷转移器件 107

3.6.2电荷转移器件原理 108

3.6.3电荷注入检测器 109

3.6.4电荷耦合检测器 111

3.6.5电荷转移检测器的特性 115

3.6.6固态检测器在ICP光谱仪中的应用 118

3.7为什么ICP光谱仪用氩气做工作气体？ 123

3.7.1几种非氩气气体用作ICP的工作气体概况 123

3.7.2气体的物理化学参数与ICP光源的分析性能 125

参考文献 127

第4章 光谱分析原理 129

4.1原子发射光谱的产生 129

4.1.1光谱的产生 129

4.1.2谱线的宽度及变宽 130

4.1.3谱线的自吸 131

4.2定量分析原理 132

4.2.1谱线强度与浓度的关系 132

4.2.2标准曲线法定量分析 133

4.2.3标准曲线非线性问题 135

4.2.4其他定量分析方法 136

4.2.5定性和半定量分析 144

4.3光谱分析条件 147

4.3.1高频功率的影响 148

4.3.2工作气体流量 152

4.3.3观测高度 156

4.3.4其他分析参数 158

4.3.5分析参数的优化 159

4.4灵敏度、检出限和精密度 162

4.4.1分析灵敏度 162

4.4.2检出限 163

4.4.3精密度 164

4.5干扰效应 165

4.5.1物理干扰 166

4.5.2化学干扰 168

4.5.3电离干扰 169

4.5.4光谱干扰 170

4.6基体效应 181

4.6.1 ICP光源的基体效应 181

4.6.2基体效应的特点 181

4.6.3重要基体效应及其处理方法 183

参考文献 189

第5章ICP光谱分析的应用 191

5.1概论 191

5.2环境样品分析 192

5.2.1土壤分析 192

5.2.2生活饮用水分析 193

5.2.3水样中主要元素的ICP光谱分析 194

5.2.4测定废水中多种痕量重金属元素 195

5.2.5微波消解法测定飞灰中的多种金属元素 196

5.2.6 ICP光谱技术在环境应急监测中的某些应用 198

5.2.7巯基棉分离富集测定冶金废水中痕量铅、镉、铜、银 199

5.2.8微波消解ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素 200

5.2.9微波消解测定水系沉积物中的微量元素 201

5.3食品饮料分析 202

5.3.1微波消解法测定大米中八种元素 202

5.3.2泰国大米主要元素的光谱分析 204

5.3.3微波消解测定莴笋中矿质元素 205

5.3.4盐酸浸提测定奶粉中的金属元素 206

5.3.5 ICP-AES测定坛紫菜中的重金属 207

5.3.6鱼肉中多种有害元素的光谱测定 209

5.3.7速溶咖啡中元素的快速测定 210

5.3.8彩色猕猴桃中的无机元素测定 212

5.3.9干法消解测定茶中的微量元素 213

5.3.10微波消解测定面制食品中的铝、镉、铜 214

5.3.11水浴蒸干和微波灰化测定葡萄酒中的铁、锰、铅和铜 215

5.3.12牛奶及奶制品中微量元素的测定 216

5.3.13灰化法和微波消解法测定植物油中的磷 217

5.3.14浓缩苹果汁中磷、锌、铜等9种元素的测定 219

5.4生物样品的分析 220

5.4.1人血清样液制备方法的比较 221

5.4.2毛发中铊的标准加入法测定 222

5.4.3人发中铜、锌、钙、镁、铁5种元素的测定 224

5.4.4测定尿液中17种元素 225

5.4.5测定男子肝脏中8种微量元素 226

5.4.6干灰化-碱熔测定生物样中硅、铝等元素 227

5.4.7玉米秸秆中微量元素含量的测定 229

5.4.8香烟中6种重金属含量的测定 231

5.4.9高压消解测定木材中的有害元素 232

5.4.10测定天然植物中的金属元素 233

5.4.11测定松树中的矿质元素 234

5.5无机非金属材料 235

5.5.1内标法测定紫砂制品中的溶出元素 236

5.5.2检测日用陶瓷器皿中金属元素的溶出量 236

5.5.3测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素 237

5.5.4沉淀分离铝后测定氧化铝中的微量元素 239

5.5.5测定Al2 O3基催化剂中的铂 240

5.5.6测定石英砂中的铁、铝、钙、钛、硼、磷 241

5.5.7镁铬质耐火材料的光谱法测定 242

5.5.8碳酸盐型石墨中硅等9种元素的测定 243

5.5.9测定镧玻璃废粉中的稀土元素 244

5.6核燃料和核材料分析 246

5.6.1二氧化铀微球中钐、铕、钆、镝的测定 246

5.6.2高纯钚化合物的化学分离ICP光谱测定 247

5.6.3高纯钍化合物分析高纯二氧化钍 248

5.6.4核纯石墨中Sm、 Eu、 Gd和Dy的测定 248

5.6.5测定陶瓷UO2芯块粉末标准物质 249

5.6.6铀中杂质元素的化学分离光谱测定法 251

5.6.7 ICP光谱法测定二氧化铀中痕量钾、钠 252

5.6.8测定铀-钼合金中15种微量杂质元素 252

5.7化学化工产品分析 254

5.7.1 APDC萃取分离检测硫酸锰中的铅 254

5.7.2不同光谱法检测粉类化妆品中重金属 255

5.7.3测定内外墙涂料中的钛、钙、锌、镁和硅 256

5.7.4水-乙二醇型液压液中Ca、 Mg、 Zn的测定 257

5.7.5车用尿素水溶液中杂质元素含量测定 258

5.7.6硝酸钠消解测定TBP萃取剂中的杂质元素 259

5.7.7电极材料镍钴锰酸锂中主元素测定 260

5.7.8测定塑料中铅、汞、铬、镉、钡、砷 260

5.7.9内标法测定化肥中多种有害元素 262

5.8有色金属及合金分析 264

5.8.1金属镍及镍合金分析 264

5.8.2金属铜及铜合金分析 266

5.8.3铂族金属及合金分析 267

5.8.4铝及铝合金分析 271

5.8.5锌合金的分析 274

5.8.6钛及其化合物 276

5.8.7锆及锆合金分析 278

5.8.8稀土金属及其化合物分析 279

5.9钢铁及其合金分析 282

5.9.1 ICP光谱法测定碳钢-低合金钢中多种元素（GB／T 20125—2006） 284

5.9.2碳钢多元素分析 285

5.9.3普碳钢和低合金钢中As、 Sn、 Pb、 Sb、 Bi氢化法测定 286

5.9.4测定低合金钢中的钼、镍、硅、锰、铬、钒 288

5.9.5测定钕铁硼永磁材料中常量及微量元素 288

5.9.6高温合金中微量Mg的测定 290

5.9.7微波消解法测定钢中的全铝 291

5.9.8内标法测定不锈钢中硅含量 292

5.9.9测定铁镍软磁合金中的镍 293

5.9.10测定高碳高硅钢中的硅含量 294

5.9.11测定铸铁中的Si、 Mn及P 294

5.10地质岩石矿物分析 295

5.10.1硅酸盐岩石的酸溶与碱熔分解样品方法的对比 296

5.10.2测定玄武岩中的8种微量元素 299

5.10.3测定地质样品中Cu、 Pb、 Zn、 Sc、 Mo 300

5.10.4偏硼酸锂熔矿测定岩石水系沉积物土壤样品 300

5.10.5测定铬矿砂及再生铬矿砂中的二氧化硅 301

5.10.6 ICP-AES／AFS联合测定金矿地质样品中的32种元素 303

5.10.7测定矿石中Cr、 Ni的含量 304

5.10.8测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量 306

参考文献 308

第6章ICP光谱分析中的样品处理 312

6.1概述 312

6.2湿法消解常用试剂 313

6.3常压湿法消解 315

6.4密闭增压湿法化学消解 320

6.5干灰化 322

6.5.1干灰化的特点 322

6.5.2干灰化条件 323

6.5.3干灰化处理样品典型示例 324

6.6熔融分解处理样品 325

6.6.1熔剂种类及性质 326

6.6.2常用熔融法处理的样品及使用条件 327

6.6.3碱熔分解样品处理过程 328

6.7微波消解处理样品 330

6.7.1微波溶样的原理 330

6.7.2微波消解处理样品的特点 331

6.7.3微波消解装置 332

6.7.4微波消解用酸的选择 334

6.7.5微波消解在ICP-AES分析中的应用 334

参考文献 358

第7章 轴向ICP光谱技术 360

7.1基本特点 360

7.2轴向ICP光源装置 362

7.2.1加长炬管非气流切割型装置 363

7.2.2气流切割型轴向ICP装置 363

7.2.3水冷取样锥形接口轴向ICP装置 364

7.2.4水冷反吹装置 364

7.2.5轴向ICP光源装置的设计原则 364

7.3分析运行参数 365

7.4分析性能 366

7.4.1谱线强度和光谱背景 366

7.4.2检出限 367

7.4.3分析动态范围 370

7.4.4溶剂蒸发效应 371

7.4.5电离效应 371

7.4.6轴向观测及双向观测ICP光源 373

7.5轴向及双向观测ICP光谱仪的应用 376

参考文献 378

第8章 专用进样装置与技术 380

8.1火花烧蚀进样 380

8.1.1装置和工作条件 380

8.1.2分析性能 381

8.2直接试样插入装置 382

8.3电热进样技术 383

8.3.1原理和装置 383

8.3.2分析性能 384

8.4激光烧蚀进样装置 386

8.5氢化物发生法 387

8.5.1氢化物发生法工作原理 388

8.5.2氢化物发生器 389

8.5.3分析特性 391

8.5.4氢化物发生法的应用 392

8.6生成挥发物进样技术 397

8.6.1痕量碘的测定 397

8.6.2硫化物测定 398

8.6.3碳酸盐测定 398

8.6.4硅和砷的测定 399

8.6.5汞和锇的测定 399

8.6.6烟道气和空气飘尘中元素测定 399

8.7微量溶液进样装置 400

8.7.1循环雾化装置 400

8.7.2脉冲进样器 401

8.7.3微量同心雾化器 402

8.7.4降低进样泵速 403

8.8浆液雾化进样装置和技术 404

8.8.1浆液雾化原理和装置 404

8.8.2主要分析条件 405

8.8.3校正曲线 406

参考文献 407

第9章 有机化合物的ICP光谱分析 409

9.1有机ICP光谱分析的用途 409

9.2炬管结构 410

9.3有机ICP焰炬及其光谱特性 412

9.3.1有机ICP焰炬构造 412

9.3.2发射强度的空间分布 414

9.4分析参数的选择 417

9.4.1高频功率 417

9.4.2载气流量 419

9.4.3辅助气 422

9.4.4冷却气 423

9.5稀释剂的影响 424

9.5.1黏度的影响 424

9.5.2极限提升量 425

9.5.3检出限 427

9.6分子谱带的抑制 428

9.6.1增加冷却气流量 428

9.6.2氧化抑制法 429

9.7 ICP-AES技术在有机溶剂样品分析中的应用 430

9.7.1氧气辅助ICP-AES法直接进样测定润滑油中20种元素的含量 430

9.7.2湿法化学消解ICP-AES测定催化裂化原料油中的钠 432

9.7.3以二甲苯为稀释剂ICP-AES有机进样测定润滑油中的微量元素 433

9.7.4微波消解 ICP-AES法测定食用油中的微量元素 435

9.7.5干灰化ICP-AES测定飞机润滑油中的7种微量元素 436

9.7.6萃取法ICP-AES测定无铅汽油中的铅 437

9.7.7干灰化ICP-AES法测定原油中痕量铁、镍、铜和钒 437

9.7.8硝酸钠消解ICP-AES法测定TBP萃取剂中杂质元素 438

参考文献 440

第10章ICP光谱仪器技术的现状与发展 441

10.1商品ICP光谱仪器及技术发展历程 441

10.2 ICP光谱技术进展 443

10.3商品ICP光谱仪的现状 444

10.4我国ICP光谱仪的发展 447

10.5商品ICP光谱仪器技术性能介绍 448

10.5.1安捷伦5100型ICP-OES 448

10.5.2赛默飞世尔7000系列光谱仪 450

10.5.3珀金埃尔默Optima8000系列ICP光谱仪 452

10.5.4日本岛津公司ICPe 9000系列ICP光谱仪 453

10.5.5美国Leeman Labs公司Prodigy7 ICP光谱仪 454

10.5.6德国耶拿公司PQ9000型ICP光谱仪 454

10.5.7德国斯派克公司新ARCOS系列和BLUE系列ICP光谱仪 456

10.5.8 ICP-3000电感耦合等离子体发射光谱仪 457

10.5.9日本岛津公司ICPS-8100顺序扫描等离子体光谱仪 459

10.5.10 WLY-2型顺序扫描平面光栅ICP光谱仪 459

10.5.11聚光ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪 460

10.5.12 Plasma 2000全谱电感耦合等离子光谱仪 460

10.5.13 ULTIMA2顺序扫描平面光栅ICP光谱仪（HR-ICP-AES） 460

10.5.14 ICPS-1000Ⅱ顺序扫描平面光栅IC P光谱仪 461

10.5.15万联达W LD-5000型ICP 462

10.5.16 AES-3000电感耦合等离子体发射光谱仪 462

10.5.17纳克Plasma1000型电感耦合等离子体发射光谱仪 462

10.6氩等离子体激发光源的某些探索性研究 462

10.6.1空气冷却Ar-ICP光源 463

10.6.2炬内进样炬管 464

10.6.3射频电容耦合等离子体光源 464

参考文献 465

第11章 微波等离子体光谱技术及应用 466

11.1低功率微波感生等离子体 467

11.1.1低功率微波感生等离子体原子发射光谱技术（MIP-AES）的发展 467

11.1.2中功率微波感生等离子体光源 471

11.2高功率微波感生等离子体 473

11.2.1使用高的微波功率必要性 473

11.2.2高功率MIP的分析条件及应用 474

11.3电容耦合微波等离子体原子发射光谱仪 476

11.3.1超高频等离子体光谱仪（UHF Plasma Spectrascan） 478

11.3.2 Florida大学电容耦合微波等离子体（CMP）光谱技术的研究 478

11.3.3微波等离子体炬（MPT） 482

11.4磁场激发高功率微波等离子体光谱仪 487

11.4.1磁场激发微波等离子体光源的发展 488

11.4.2 MP4200型微波等离子体光谱仪原理 489

11.4.3 MP4210微波等离子体光谱仪分析性能 490

11.4.4 MP4200微波等离子体光谱仪分析应用 492

参考文献 500

第12章 电弧光源和火花光源光谱分析 504

12.1直流电弧光源 504

12.1.1工作原理 504

12.1.2直流电弧特性 505

12.1.3应用 506

12.2交流电弧光源 509

12.2.1工作原理 509

12.2.2分析特性 509

12.3电火花光源 510

12.3.1工作原理 510

12.3.2分析特性 511

12.3.3应用 512

12.4直读光谱仪及其应用 512

12.4.1仪器结构及特点 512

12.4.2激发光源 513

12.4.3分析参数的优化 516

12.5电弧光源直读光谱仪的发展 517

参考文献 520

附录ICP光源中元素的主要分析线 521