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第1章 X射线光电子能谱分析技术 1

1.1 引言 1

1.2 仪器构造与样品制备 3

1.2.1 X射线源 4

1.2.2 超高真空系统（UHV） 5

1.2.3 分析器与数据系统 5

1.2.4 其他附件 5

1.2.5 灵敏度和检测限 6

1.2.6 清洁表面制备 6

1.3 基本原理 6

1.3.1 XPS的物理基础 6

1.3.2 XPS谱的结合能参照基准 8

1.3.3 结合能化学位移 10

1.4 XPS在化学上的应用及实例解析 15

1.4.1 定性分析 15

1.4.2 定量分析 22

1.5 新技术 23

1.5.1 单色化XPS（Mono XPS）和小面积XPS（SAXPS） 24

1.5.2 SAXPS深度剖析 25

1.5.3 成像XPS（iXPS） 25

1.5.4 XPS线扫描分析 25

本章小结 25

参考文献 26

第2章 X射线粉末衍射分析技术 28

2.1 引言 28

2.2 X射线粉末衍射仪 29

2.2.1 基本构造 29

2.2.2 工作原理 30

2.2.3 试样制备 33

2.2.4 应用及图例解析 35

本章小结 49

参考文献 49

第3章 俄歇电子能谱分析技术 51

3.1 引言 51

3.2 俄歇表面分析技术的基本理论 52

3.2.1 俄歇过程和俄歇电子 52

3.2.2 俄歇电子能量与特征谱线的关系 54

3.2.3 俄歇电子的强度 56

3.2.4 化学效应 59

3.3 仪器结构 60

3.3.1 样品室 60

3.3.2 电子枪 60

3.3.3 氩离子枪 60

3.3.4 电子能量分析器 61

3.3.5 检测器 61

3.3.6 真空系统 61

3.3.7 俄歇电子能谱仪的分辨率和灵敏度 61

3.4 实验技术 62

3.4.1 样品的制备技术 62

3.4.2 离子束溅射技术 63

3.4.3 样品的荷电问题 63

3.4.4 俄歇电子能谱的采样深度 63

3.5 俄歇电子能谱图的分析技术 63

3.5.1 表面元素定性鉴定 64

3.5.2 表面元素的半定量分析 65

3.5.3 表面元素的化学价态分析 66

3.5.4 深度分析 66

3.5.5 微区分析 67

3.6 俄歇电子能谱的应用 68

3.6.1 表面检查和污染分析 68

3.6.2 在金属、半导体方面的应用 69

3.6.3 吸附和催化方面的应用 70

3.6.4 在薄膜、厚膜、多层膜方面的应用 71

3.6.5 俄歇电子能谱的功能扩展 71

本章小结 72

参考文献 72

第4章 X射线吸收精细结构分析技术 74

4.1 引言 74

4.2 XAFS理论 75

4.2.1 EXAFS理论 76

4.2.2 EXAFS的相移和振幅 76

4.2.3 XANES理论 77

4.3 实验装置 78

4.3.1 同步辐射XAFS装置 78

4.3.2 实验室XAFS装置 79

4.4 数据处理方法 80

4.4.1 本底扣除与归一化 80

4.4.2 E0选择和E-k转换 81

4.4.3 傅里叶变换 82

4.4.4 傅里叶反变换 82

4.5 XAFS的应用 85

4.5.1 绿锈（Green Rust）表面亚砷酸盐As（Ⅲ）和砷酸盐As（Ⅴ）的形成 85

4.5.2 利用EXAFS研究Ce1-xSnxO2和Ce1-x-ySnxPdyO2-δ中的活性氧位置 88

4.5.3 利用EXAFS分析碳化钨（WC）材料的电催化活性 91

本章小结 91

参考文献 92

第5章 固体材料的质谱分析技术 93

5.1 引言 93

5.2 基本构造 93

5.2.1 进样技术 94

5.2.2 离子源 94

5.2.3 质量分析器 95

5.2.4 检测器 96

5.3 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 97

5.3.1 特点 97

5.3.2 试样制备 97

5.3.3 应用及图例分析 97

5.4 基质辅助激光解吸质谱 99

5.4.1 特点 100

5.4.2 基质作用及基质类型 100

5.4.3 试样制备 101

5.4.4 应用及图例分析 101

5.5 辉光放电质谱 104

5.5.1 几种常见的辉光放电质谱 104

5.5.2 应用及图例分析 105

本章小结 108

参考文献 108

第6章 电子显微镜分析技术 112

6.1 引言 112

6.2 透射电子显微镜 112

6.2.1 基本构造 112

6.2.2 成像原理 114

6.2.3 试样制备 114

6.2.4 应用及图例解析 115

6.3 扫描电子显微镜 127

6.3.1 基本构造 127

6.3.2 成像原理和信号电子 128

6.3.3 试样制备 130

6.3.4 应用及图例解析 130

本章小结 136

参考文献 137

第7章 电子探针X射线显微分析技术 139

7.1 引言 139

7.2 基本构造 139

7.3 波长分散谱仪（WDS） 140

7.4 能量色散谱仪（EDS） 142

7.5 试样制备及要求 142

7.6 分析方法 143

7.6.1 定点分析 143

7.6.2 线扫描分析 143

7.6.3 面扫描分析 143

7.7 波谱仪与能谱仪的分析比较 143

7.8 应用及图例分析 144

7.8.1 金属材料 145

7.8.2 矿石矿物 148

7.8.3 陶瓷材料 150

7.8.4 生物医学 151

本章小结 153

参考文献 154

第8章 核磁共振波谱分析技术 155

8.1 引言 155

8.2 仪器构造与样品制备 156

8.2.1 基本构造 156

8.2.2 核磁共振试验样品的制备 157

8.3 基本原理 157

8.3.1 原子核的磁性与自旋 158

8.3.2 核磁共振现象 158

8.3.3 弛豫 161

8.3.4 化学位移（信号位置） 162

8.3.5 自旋耦合 166

8.3.6 信号强度 168

8.4 谱图解析 169

8.4.1 有关术语 169

8.4.2 自旋系统命名方法 170

8.4.3 核磁共振谱图的类型 170

8.4.4 辅助分析和简化谱图的实验方法 171

8.4.5 核磁共振氢谱解析 173

8.5 固体高分辨率NMR谱 178

8.5.1 MAS NMR 178

8.5.2 CP/MAS NMR 178

8.6 13C核磁共振谱（13C NMR） 179

8.6.1 测定方法 179

8.6.2 化学位移 181

8.6.3 耦合常数及信号强度 181

8.6.4 核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用 181

8.6.5 13C NMR的解析及应用 182

8.7 29Si核磁共振谱（29Si NMR） 183

8.8 应用举例 185

8.8.1 分子结构的测定 185

8.8.2 几何异构体的测定 192

8.8.3 聚合物数均相对分子质量的测定 193

8.8.4 共聚物组成与序列结构的测定 194

8.9 其他NMR技术的进展 195

8.9.1 核磁双共振 195

8.9.2 二维NMR谱技术 196

本章小结 197

参考文献 197

第9章 电子顺磁共振谱分析技术 199

9.1 引言 199

9.2 电子顺磁共振波谱仪构造 200

9.2.1 微波系统 200

9.2.2 磁铁系统 200

9.2.3 信号处理 201

9.3 基本原理与影响因素 201

9.3.1 电子顺磁共振产生条件 201

9.3.2 电子顺磁共振波谱的线宽及线型 202

9.3.3 电子顺磁共振波谱的g因子 203

9.3.4 电子顺磁共振波谱的超相互作用 205

9.3.5 电子顺磁共振波谱的谱线强度 208

9.4 电子顺磁共振测试方法 209

9.4.1 稳定性顺磁物质的直接检测 209

9.4.2 自旋捕获方法 209

9.4.3 自旋标记法和自旋探针法 210

9.5 研究对象和应用举例 211

9.5.1 研究对象 211

9.5.2 EPR技术的特点 213

9.5.3 实验方法与谱图分析 214

9.5.4 应用举例 218

本章小结 224

参考文献 225

第10章 衍射散射式激光粒度分析技术 227

10.1 引言 227

10.2 仪器简介 228

10.3 衍射散射式测粒法的基本原理 230

10.3.1 夫朗禾费衍射散射理论 230

10.3.2 米氏散射理论 233

10.3.3 光子相关光谱 234

10.3.4 衍射式分析法和散射式分析法比较 238

10.4 激光粒度分析方法 239

10.4.1 粒度与粒度分布类型 239

10.4.2 非球形颗粒粒度分析 239

10.4.3 粉体试样溶液质量浓度的影响 240

10.4.4 粉体试样溶液温度的影响 241

10.4.5 颗粒分散性条件 241

10.4.6 分散介质对粒度测定结果的影响 242

10.4.7 分散剂种类与质量浓度对粒度测定结果的影响 242

10.4.8 粉体试样溶液在样品池中停留时间的影响 243

10.5 激光粒度分析举例 243

10.6 激光粒度分析仪的应用 247

10.6.1 环保领域 247

10.6.2 生物医药领域 248

10.6.3 高分子材料领域 249

10.6.4 陶瓷领域 250

10.6.5 其他领域 250

10.7 展望 250

本章小结 251

参考文献 251

第11章 氮气吸附分析技术 252

11.1 引言 252

11.2 基本结构 253

11.3 基本原理 253

11.4 测试方法 254

11.4.1 动态法 254

11.4.2 静态重量法 254

11.4.3 静态容量法 254

11.4.4 静态容量法与动态法的对比 254

11.5 试样制备 255

11.6 应用及图例分析 256

11.6.1 吸附等温线 256

11.6.2 比表面积 260

11.6.3 孔径分布 261

11.6.4 t-plot曲线 265

11.6.5 粒子尺寸 267

本章小结 268

参考文献 268

第12章 正电子湮没分析技术 270

12.1 引言 270

12.1.1 第一个反粒子：正电子的发现 270

12.1.2 正电子的性质 271

12.1.3 正电子源 272

12.2 正电子的湮没特性 273

12.2.1 正电子在物质中的慢化（热化）和扩散 273

12.2.2 自由正电子湮没 273

12.2.3 正电子的捕获效应 274

12.2.4 正电子湮没谱的表征 274

12.2.5 正电子素 275

12.2.6 正电子湮没寿命 275

12.3 正电子湮没寿命谱仪 276

12.3.1 正电子湮没寿命谱仪简介 276

12.3.2 正电子湮没寿命谱仪用试样制备 276

12.3.3 正电子湮没寿命谱及解谱程序 277

12.3.4 正电子寿命谱仪的优点 278

12.4 正电子湮没寿命谱仪的应用 278

12.4.1 正电子湮没技术的应用概况 278

12.4.2 在金属材料中的应用 279

12.4.3 在高分子材料中的应用 282

12.4.4 在无机非金属材料中的应用 285

本章小结 288

参考文献 288

第13章 电化学阻抗谱分析技术 291

13.1 引言 291

13.1.1 电化学阻抗谱 291

13.1.2 等效电路与等效元件 292

13.1.3 等效电路与电极过程 294

13.2 电化学步骤控制下的交流阻抗法 294

13.2.1 电化学步骤控制下的阻抗与导纳 294

13.2.2 用复数阻抗平面分析法求电极体系的等效电路参数Rr、Cd、RL 294

13.3 浓差极化存在时的交流阻抗法 296

13.3.1 小幅度正弦交流电信号作用下电极界面附近浓度的变化 296

13.3.2 浓差极化存在时的可逆体系的法拉第阻抗 297

13.4 电化学与浓差极化同时存在时的复数平面图 298

13.5 其他特殊情况的Nyquist图及等效电路 299

13.6 电化学阻抗谱的解析与应用 300

13.6.1 电化学阻抗谱的解析 300

13.6.2 电化学阻抗谱的应用 301

本章小结 306

参考文献 306