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第一章 概论 1

一、药物及其质量概念 1

二、药物分析的性质、任务和范围 1

前言 1

三、《药品生产管理规范》（GMP）中有关质量问题 2

（一）质量机构 2

（二）质量检验 2

（三）质量监控 2

四、药物的质量标准 2

（一）原料药及其制剂的质量标准 2

（二）化工原料的质量标准 3

（三）中间体的质量标准 3

五、药品检验操作标准 3

（二）药物检验工作程序 4

（三）记录与报告 4

六、药品检验工作的一般原则 4

（一）一般原则 4

（四）药物含量测定规则 5

七、药物分析方法的分类 5

（一）按被测物质的用量及操作方法分类 5

（二）按测定原理和操作方法分类 5

八、药物分析的误差 6

（一）准确度与精密度 6

（二）标准误差 9

（三）变异系数 9

（四）误差种类、产生原因及其减免 9

（三）计算规则 10

（二）有效数字 10

（一）近似值 10

九、近似值、有效数字及计算规则 10

十、玻璃仪器的洗涤方法 11

（一）洁净剂及其使用范围 12

（二）洗液的配制法及使用注意事项 12

（三）洗涤玻璃仪器的方法与要求 12

复习思考题 习题 13

第二章 分析天平与称量 15

一、分析天平的称量原理 15

二、分析天平的结构和主要部件 15

三、天平的安装 18

（一）天平的级别 20

（二）天平的计量性能指标 20

四、天平的精度级别、性能指标及其检定 20

（三）天平的检定 22

五、砝码的检定 22

六、常用分析天平 22

（一）摆动式天平 22

（二）空气阻尼天平 22

（三）部分机械加码电光天平 23

（四）全部机械加码电光天平 24

（五）单盘电光天平 24

（六）电子天平 24

七、称量方法 25

（一）被称物发生变化 26

八、影响称量的因素及误差防免 26

（四）减重称量法（门捷列夫法） 26

（三）置换称量法 26

（一）直接称量法 26

（二）复称称量法 26

（二）天平两臂不等长 27

（三）砝码不准 27

九、分析天平的正确使用方法 27

（一）天平定放的位置与条件 27

（二）使用前的准备 27

（三）使用天平时应注意的事项 28

（四）天平的维护保养 29

十、天平常见故障的排除 29

复习思考题 习题 30

（一）原理 32

（二）测定方法 32

一、相对密度测定法 32

第三章 物理常数测定法 32

二、沸程测定法 35

（一）原理 35

（二）沸程测定方法和装置 35

（三）测定注意事项 35

三、熔点测定法 36

（一）熔点与分子结构的关系 36

（二）熔点测定的仪器用具 36

（三）熔点测定方法 38

（四）熔点测定注意事项 38

（三）测定操作注意事项 40

（二）操作方法及仪器装置 40

（一）原理 40

（五）药品的熔点 40

四、凝点测定法 40

五、旋光度测定法 42

（一）概说及原理 42

（二）旋光计 43

（三）旋光度测定法的应用 47

六、折光率测定法 51

（一）折光分析原理 52

（二）折光计 52

（三）阿培氏折光计的使用方法 54

（四）折光率测定法的应用 56

（二）操作方法及仪器装置 59

（三）测定操作注意事项 59

（一）原理 59

七、粘度测定法 59

（四）应用 60

复习思考题 习题 60

第四章 药品的一般鉴别试验 61

一、概述 61

二、一般的鉴别方法 61

（一）干法鉴别 61

（二）湿法鉴别 61

三、进行鉴别试验时应注意的事项 62

（一）控制适合反应进行的条件 62

（二）丙二酰脲类 63

（一）水杨酸盐 63

四、药品鉴别反应的原理 63

（二）提高反应的灵敏性和空白试验 63

（三）有机氟化物 64

（四）亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 65

（五）托烷生物碱类 65

（六）汞盐 66

（七）芳香第一胺类 66

（八）苯甲酸盐 67

（九）乳酸盐 67

（十）枸橼酸盐 67

（十一）钙盐 68

（十二）钠盐 68

（十五）铋盐 69

（十四）酒石酸盐 69

（十三）钡盐 69

（十六）钾盐 70

（十七）铁盐 70

（十八）铵盐 71

（十九）银盐 71

（二十）铜盐 72

（二十一）硫酸盐 72

（二十二）硝酸盐 72

（二十三）锌盐 72

（二十四）锑盐 73

（二十五）钼盐 73

（二十六）氯化物 73

（二十九）硼酸盐 74

（二十八）碘化物 74

（二十七）溴化物 74

（三十）碳酸盐与碳酸氢盐 75

（三十一）镁盐 75

（三十二）醋酸盐 76

（三十三）磷酸盐 76

复习思考题 习题 76

第五章 药品中杂质检查法 77

一、杂质检查的意义 77

二、杂质的来源 78

（一）制备过程中带入 78

（二）保管不善 78

三、杂质检查法 78

（一）氯化物检查法 79

（二）硫酸盐检查法 81

（三）铁盐检查法 82

（四）炽灼残渣检查法 84

（五）重金属检查法 85

（六）砷盐检查法 89

（七）硒检查法 93

（八）硫化物检查法 94

（九）氰化物检查法 95

（十）易炭化物检查法 96

（十一）干燥失重测定法 96

（十二）水分测定法 98

（十三）经有机破坏（氧瓶燃烧）后杂质检查法 98

（十四）酸碱度及pH值测定法 99

（十五）澄清度检查法 100

（十六）溶液色泽检查法 101

（十七）用旋光法检查杂质 102

（十八）用比色法或分光光度法检查杂质 103

（十九）用纸层色谱法检查杂质 103

（二十）用薄层色谱法检查杂质 103

（二十一）用气相色谱法检查杂质 103

（二十二）用高效液相色谱法检查杂质 103

四、标准液的配制及杂质限度计算 103

（一）标准液的配制 103

（二）杂质限度计算 103

复习思考题 习题 104

三、萃取重量法 106

（一）原理 106

四、沉淀重量法 106

一、概述 106

二、挥发重量法 106

第六章 重量分析法 106

（二）一般分析步骤与操作注意事项 107

五、重量分析法的应用 112

（一）挥发重量法 112

1．含量测定：甲紫溶液（紫药水） 112

2．水分及干燥失重测定 113

（二）萃取重量法 113

注射用硫?妥钠 113

1．原料药物含量测定 114

升华硫 114

（三）沉淀重量法 114

维生素B1 115

盐酸黄连素 116

2．片剂含量测定 117

维生素B2片 117

磷酸哌嗪片 117

3．注射剂含量测定 118

维生素B1注射液 118

复习思考题 习题 118

二、滴定液浓度的表示法 121

（一）物质B的量浓度 121

（二）物质B的质量摩尔浓度 121

一、滴定分析法的特点与种类 121

第七章 滴定分析法（容量分析法）概述 121

（三）当量浓度 122

（四）滴定度 122

（五）校正因数 122

三、滴定液与基准物质 122

（一）基准物质的要求 122

（二）滴定液的配制方法 122

（三）滴定液的标定 122

（四）滴定液配制及标定的注意事项 123

四、滴定分析的滴定液与计算 125

（一）物质的量与物质的质量的关系 125

（二）物质B的（量）浓度 126

（三）滴定度 127

（四）滴定分析中的特定基本单元 127

1．配制滴定液时的计算 129

（五）滴定分析法的计算 129

2．计算滴定液的消耗数 130

3．求算被测物质的重量 131

4．滴定度的计算 131

5．被测物质百分含量的计算 132

6．标示量及标示量%的计算 132

五、容量仪器的使用方法 133

（一）滴定管的使用法 134

（二）容量瓶的使用法 137

（三）移液管的使用法 137

（四）刻度吸管使用法 138

（五）容量仪器使用的注意事项 138

（一）容量瓶容积的校正 139

六、容量仪器校正的方法 139

（二）移液管容积的校正 140

（三）滴定管容积的校正 140

（四）校正容量仪器时的注意事项 141

（五）常见容量仪器的容量允差 141

复习思考题 习题 142

第八章 水溶液酸碱中和法（中和法） 144

一、概述 144

（一）中和法原理 144

（二）计量点和指示剂 147

1．计量点 147

2．酸碱指示剂 147

3．混合指示剂 152

二、中和法滴定时溶液的pH值变化情况及指示剂的选择 154

（一）强酸强碱相互滴定 155

（二）强碱滴定弱酸 157

（三）强酸滴定弱碱 162

（四）弱酸（或弱碱）滴定弱碱（或弱酸） 163

（五）强碱滴定多元酸 163

（六）盐的滴定 165

（七）总结 167

三、滴定液配制与标定 167

（一）盐酸液 168

（二）硫酸液 170

（三）氢氧化钠液 171

（一）直接法 172

四、水溶液酸碱中和法的应用 172

1．酸类药物滴定法 173

乙酰水杨酸 174

保泰松 175

枸橼酸 176

氨基羧酸类药物（氨甲环酸与氨甲苯酸） 176

2．碱类药物滴定法 178

氢氧化钠 178

浓氨溶液 179

碳酸氢钠 179

（二）间接滴定法 180

1．酸类药物间接滴定法 180

盐酸山莨菪碱 181

乙酰水杨酸片 181

2．碱类药物间接测定法 182

乌洛托品 183

硬脂酸镁 183

3．酯类和内酯类药物的间接滴定法 183

对羟基苯甲酸乙酯 184

葡萄糖醛酸内酯 185

（三）置换滴定法 185

苯碱 186

硼酸 187

（四）双相滴定法与离子对滴定法 187

苯甲酸钠 188

（五）提取中和法 188

磷酸氯喹片 191

颠茄流浸膏 192

复习思考题 习题 193

第九章 定氮法 195

一、破坏（消化、消解、分解） 195

（一）提高破坏温度 195

（二）加辅助氧化剂 196

（三）加催化剂 196

（四）氮的存在状态 197

（五）硫酸的用量 197

（六）破坏时间 197

（七）其他操作注意事项 197

二、蒸馏 198

（一）加碱前的准备 198

（二）加碱注意事项 198

（五）吸收液加指示剂问题 199

（三）防止突沸问题 199

（四）蒸馏的速度问题 199

（六）蒸馏终点的控制方法 200

（七）其他的注意事项 200

三、氮的测定方法与计算 200

（一）直接滴定法 200

（二）剩余滴定法 200

（三）甲醛法 200

（四）计算 201

四、氮测定法 201

（一）常量法 202

（二）半微量法 202

干酵母及其片剂 203

（二）不需有机破坏的含氮药物 203

（一）需有机破坏的含氮药物 203

五、定氮法应用 203

复合维生素B片中烟酰胺含量测定 204

复习思考题 习题 205

第十章 非水溶液滴定法 206

一、概述 206

二、非水溶液酸碱滴定的原理 207

（一）酸碱的新概念——质子理论 207

（二）电子学说 210

三、非水溶液酸碱滴定溶剂类型及其选择 211

（一）溶剂的种类 211

（二）溶剂的选择 213

四、高氯酸-冰醋酸非水溶液滴定中指示终点的方法 213

（二）电位滴定法 214

（一）指示剂法 214

五、滴定液的配制与标定 215

（一）高氯酸液（0.1mol/L）滴定液的配制和标定 215

1．高氯酸液（0.1mol/L）配制（甲法） 215

2．高氯酸液（0.1mol/L）标定（甲法） 219

3．高氯酸液（0.1mol/L）配制与标定（乙法） 220

（二）甲醇钠滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 220

六、非水溶液滴定中的问题和操作注意点 221

（一）冰醋酸溶剂中HCIO4-CH3COOH滴定的问题 221

（二）非水溶液滴定操作的注意点 223

七、非水溶液酸碱滴定的应用 224

1．原料药物的含量测定 225

（一）碱类药物测定 225

盐酸多巴胺 230

扑尔敏 230

磷酸氯? 231

盐酸黄连素 231

2．片剂含量测定 232

盐酸乙胺丁醇片 232

盐酸苄达明片 233

3．注射液含量测定 234

乳酸钠注射液 234

硫酸阿托品注射液 235

乙琥胺 237

八、非水溶液氧化还原滴定 237

（二）酸类药物测定 237

（一）弗休氏法（卡尔-弗休氏水分滴定法）的原理 238

（二）弗休氏试液（卡尔-弗休氏试剂）的配制法 238

（三）弗休氏试液的标定 240

（四）供试品中水分测定法 241

（五）水分测定操作注意事项 241

（六）弗休氏法测定水分应用实例 242

复习思考题 习题 242

第十一章 沉淀滴定法 244

一、概述 244

二、银量法 244

（一）滴定曲线——滴定过程中离子浓度的变化 244

（二）铬酸钾指示剂法（莫尔法） 246

（三）三价铁指示剂法（富尔哈特法） 248

（四）吸附指示剂法（法杨司法） 250

（五）滴定液的配制与标定 251

（六）银量法的应用 254

1．无机卤素化合物的含量测定 254

氯化钠注射液 255

2．形成氢卤酸盐有机化合物的含量测定 255

溴甲烷阿托品（胃疡平） 255

3．有机卤素化合物的含量测定 256

（1）氢氧化钠水解法 256

（2）碳酸钠熔融法 256

（3）氧化法 256

（4）有机卤素化合物测定法实例 258

（2）间接滴定法 259

（1）直接滴定法 259

胆茶碱 259

三氯叔丁醇 259

4．能与Ag+作用产生沉淀有机化合物的含量测定 259

氨茶碱片中无水茶碱含量测定 261

5．含汞的有机药物的测定 261

汞溴红 261

三、四苯硼钠法 262

（一）概述 262

（二）四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）的制备与标定 263

（三）四苯硼钠法在药物分析上的应用 264

1．用四苯硼钠作为沉淀剂的银量法 264

2．用四苯硼钠作为沉淀剂的剩余滴定法 265

溴苄铵 265

3．用四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法 265

复习思考题 习题 267

苯扎溴铵溶液（新洁尔灭溶液） 267

第十二章 配位滴定法（络合滴定法） 269

一、概述 269

（一）配合物的基本概念 269

（二）配位滴定及其条件 270

（三）鳌合效应 271

（四）配位滴定法的种类 271

二、氨羧螯合剂 272

三、EDTA配合物的稳定常数及影响因素 273

（一）EDTA配合物的稳定性 273

（二）酸度对稳定性的影响 274

（三）配合物的表观稳定常数 275

四、EDTA滴定的原理 276

（一）滴定曲线 276

（二）酸度对配位滴定的影响 277

（三）水解及其他副反应的影响 278

（四）它种螯合剂对配位滴定的影响 279

五、指示终点的方法 279

（一）指示剂 279

（二）其他终点检出方法 281

六、常用金属指示剂 281

（一）铬黑T 281

（二）钙黄绿素 282

（三）儿茶酚紫 283

（四）二甲酚橙 284

（五）二苯硫代？肼膝 285

（六）钙指示剂 285

（一）乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）配制与标定 286

七、配位滴定的滴定液配制与标定 286

（二）锌液（0.05mol/L）的配制与标定 288

八、配位滴定法滴定类型 289

（一）直接滴定法 289

（二）回滴定法 289

（三）置换滴定法 289

（四）间接滴定法 289

九、配位滴定法的应用 290

（一）直接滴定法 290

乳酸钙 290

硫酸镁 291

（二）间接滴定法（回滴法） 291

胃舒平片 291

驱蛔糖片 293

葡萄糖酸钙 294

（三）置换滴定法 294

复习思考题 习题 295

第十三章 氧化还原滴定法 296

一、概述 296

（一）氧化还原反应与氧化还原滴定法 296

1．基本概念 296

2．标准氧化还原电位 297

3．氧化还原反应程度及条件 299

（二）氧化还原反应中的计算 302

（三）滴定曲线 302

（四）氧化还原指示剂 305

1．原理 308

（一）概说 308

二、碘量法 308

2．测定方法与条件 309

3．碘量法的指示剂 310

4．碘量法的误差的来源 311

（二）碘量法滴定液的配制与标定 311

1．碘滴定液的配制与标定 311

2．硫代硫酸钠滴定液的配制与标定 313

（三）碘蛋法在药物分析的应用和实例 315

1．直接碘滴定法 316

安乃近 317

葡萄糖注射液 318

维生素C 319

抗坏血酸注射液 320

抗坏血酸片 320

2．间接碘滴定法 321

注射用青霉素钠（钾） 322

3．置换滴定法 324

硫酸铜 324

4．有机碘化物的测定 325

甲状腺粉 325

三、溴量法及溴酸钾法 326

（一）概说 326

（二）滴定液配制与标定 328

1．溴酸钾液（0.01667mol/L）的配制与标定 328

2．溴液（0.1mol/L）的配制与标定 328

2．分析方法与分子结构的关系 329

1．概说 329

（三）溴量法及溴酸钾法应用 329

3．应用实例 332

（1）直接溴量法及溴酸钾法 332

异烟? 332

（2）间接溴量法及溴酸钾法 333

苯酚 334

四、高锰酸钾法 335

（一）概说 335

（二）滴定液的配制和标定 336

（三）高锰酸钾法在药物分析中应用 337

过氧化氢溶液 338

硫酸亚铁 338

（二）重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）的配制与标定 339

（一）概说 339

五、重铬酸钾法 339

（三）重铬酸钾法在药物分析中的应用 340

盐酸小?碱（盐酸黄连素）片 340

亚甲蓝 341

六、铈量法 341

（一）概说 341

（二）硫酸铈溶液（0.1mol/L）的配制与标定 343

（三）铈量法在药物分析中的应用 344

维生素E 344

硫酸亚铁片 345

七、高碘酸盐法 345

（一）概说 346

（二）高碘酸液配制与标定 346

甘露醇 347

（三）应用实例 347

复习思考题 习题 348

第十四章 亚硝酸钠滴定法 351

一、概述 351

二、重氮化滴定条件 351

（一）酸的种类及其浓度 352

（二）反应温度 352

（三）滴定速度 353

三、指示终点的方法 354

（一）外指示剂法 354

（二）内指示剂法 356

（二）亚硝酸钠液（0.1mol/L）的标定 358

（一）亚硝酸钠液（0.1mol/L）的配制 358

四、滴定液的配制与标定 358

（三）永停滴定法 358

五、亚硝酸钠滴定法的应用 360

（一）分析方法与分子结构的关系及其应用 360

（二）应用实例 361

1．芳香族伯胺类药物 361

磺胺嘧啶 362

盐酸普鲁卡因 362

氨苯砜 363

2．水解后具有芳香伯胺基的药物 363

酞磺胺嘧啶 363

无味氯霉素 364

4．芳香族硝基化合物 364

磷酸伯氨? 364

3．芳香仲胺类的药物 364

复习思考题 习题 366

第十五章 电化学分析法 367

一、pH值的电位测定法 367

（一）pH值的概念及测定pH值的意义 367

（二）原电池和电极电位 368

（三）电位法测定溶液的pH值 370

（四）常用的酸度计 372

1．25型酸度计（25型pH计） 373

2．pH S-2型酸度计 376

3．pH S-3型酸度计 377

5．酸度计（pH计）的检定 378

6．应用 378

4．pH S-29 A型酸度计 378

二、电位滴定法 379

（一）电位滴定法的原理与方法 379

（二）电位滴定法应用实例 384

三、永停滴定法 384

（一）概况 384

（二）原理 384

（三）仪器装置 385

（四）永停滴定测定法 386

（五）永停滴定法在药物分析上的应用实例 386

四、电导测定法 387

（一）基本原理 387

（二）电导仪 387

（一）概说 389

（三）应用 389

五、离子选择电极法 389

（二）离子选择性电极的类型与构造 390

（三）离子选择性电极的基本原理 391

（四）离子选择电极的特征 391

（五）离子选择电极测定方法 392

（六）应用 392

复习思考题 习题 393

第十六章 比色分析法 395

一、概述 395

（一）光谱 395

（二）光波 395

（三）光波与比色分析 395

（五）比色分析法的要求 396

（四）比色分析的特点 396

二、比色分析法的基本原理 397

（一）有色溶液对光的选择吸收作用及滤光片的选择 397

（二）光的吸收定量定律 398

三、比色分析法的种类 400

（一）目视比色法 400

（二）光电比色法 401

四、光电比色计和分光光电比色计 402

（一）光电比色计的构造及主要元件 402

（二）72型分光光电比色计 404

1．构造与部件 404

2．使用方法 408

3．仪器使用注意事项及其保养、维护 409

4．故障产生原因及修理 410

（三）721型分光光度计 411

五、可见分光光度计的检定 413

（一）检定项目和要求 413

（二）检定条件 414

（三）检定方法 414

六、影响比色分析的因素 416

（一）物理因素 416

（二）化学因素 416

七、比色分析法的误差 418

（一）误差来源 418

（二）提高比色分析灵敏度和准确度的方法 419

（二）纯度检查 420

（一）定性鉴别 420

九、比色分析法在药物分析中的应用 420

八、比色分析法的建立 420

胰岛素中锌含量限度检查 421

色甘酸钠中草酸盐含量限度检查 421

（三）含量测定 421

1．比色标准对比法（比较法） 421

地高辛（狄戈辛） 423

地高辛片（狄戈辛片） 423

叶酸 424

β-甲基地高辛 426

2．标准曲线法 426

土霉素 426

芦丁 427

维生素B2（核黄素） 428

3．吸收系数法 428

4．提取比色标准对比法测定含量实例 429

复习思考题 习题 429

第十七章 紫外分光光度法 431

一、概述 431

二、有关分光光度法术语及单位 431

（一）?内常用术语及单位 431

（二）各国药典中采用分光光度法的术语及符号 433

三、可见-紫外吸收光谱 433

（一）电磁波谱 433

（二）吸收光谱及其种类 433

（三）比吸收系数和库尔吸收系数 434

（四）吸收光谱的特征 435

（五）吸收光谱与分子结构的关系 436

（一）光源 439

（二）单色光器 439

四、可见-紫外分光光度计主要元件 439

（三）吸收池 440

（四）受光器 440

（五）测量系统 441

五、可见-紫外分光光度计 441

（一）单光束可见-紫外分光光度计 442

（二）双光束可见-紫外分光光度计 448

六、可见-紫外分光光度计性能检定 457

（二）吸收池的配对性 458

（三）波长准确度和重现性 458

（一）光源焦点调整 458

（四）分辨率 460

（五）吸收值精度仪器线性范围 460

（六）杂散光 462

七、紫外分光光度法在药物分析上的应用 462

（一）定性鉴别 463

（二）纯度检查 468

（三）含量测定 468

1．单一组分的含量测定 469

（1）吸收系数法 470

双羟？酸噻嘧啶 475

硫酸长春新碱 475

维生素B12 476

双羟？酸间酚嘧啶 476

吡喹酮片 478

（2）标准对比法（比较法） 478

（3）计算分光光度法 479

2．混合物的含量测定 479

（四）化合物结构的测定 482

（五）溶剂的选择及处理 483

复习思考题 习题 484

第十八章 其他光谱分析法 486

一、红外分光光度法 486

（一）概述 486

（二）红外分光光度计 487

（三）制样与图谱 488

1．已知化合物的鉴定 489

（四）红外分光光度法在药物分析上的应用 489

2．未知化合物的研究 490

3．药品的纯度检查 491

4．含量测定 491

二、荧光光谱法 491

（一）概述 491

（二）基本原理 492

（三）荧光分光光度计 492

（四）应用 493

三、原子吸收分光光度法 495

（一）概述 495

（二）基本原理 495

（三）原子吸收分光光度计 495

（四）原子吸收分光谱分析法 498

（五）应用 499

锌（Zn）的测定 500

复习思考题 习题 500

第十九章 液相色谱法 502

一、概述 502

二、柱色谱法 503

（一）吸附柱色谱 503

（二）分配柱色谱 506

（三）吸附柱色谱法与分配柱色谱法的应用 507

三、纸色谱法 508

（一）原理 508

（二）色谱纸的选择与处理 508

（三）展开溶剂 509

（四）纸色谱的操作方法 510

（五）应用实例 512

1．用纸色谱法鉴别实例 512

谷氨酸片的鉴别 512

2．用纸色谱法检查杂质实例 512

地高辛（狄戈辛）的纯度检查 512

四、薄层色谱法 513

（一）原理 513

（二）吸附剂 514

（三）吸附剂和展开剂（流动相）的选择 514

（四）操作方法 516

2．薄层色谱法检查杂质实例 520

去乙酰毛花甙丙鉴别 520

盐酸氯丙嗪中有关杂质检查 520

1．薄层色谱法鉴别应用实例 520

（五）应用实例 520

复习思考题 习题 532

第二十章 气相色谱法（气层法） 533

一、概述 533

二、气相色谱的过程 533

三、基本理论 534

（一）色谱流出曲线图术语 534

（二）理论塔板数N（理论塔片数） 534

（三）分离系统 535

（二）进样系统 535

（一）气路系统 535

四、气相色谱的设备 535

（四）分离度 535

（三）理论塔板高 535

（四）检测器 536

（五）放大与记录系统 537

（六）气相色谱仪 538

五、气-液色谱法的固定相 539

（一）固定液 539

（二）担体（载体） 539

六、色谱柱（填充柱）的制备 540

（一）担体的老化 540

（二）担体的固定液的涂渍 540

（三）固定相老化 540

七、气相色谱分析法 541

（一）定性分析 541

（四）色谱柱的填充 541

（二）杂质（纯度）检查 542

（三）定量分析 543

八、应用实例 545

（一）微量水分的测定 545

（二）秋水仙碱中氯仿和醋酸乙酯等杂质检查 546

（三）乙醇量的测定 546

（四）维生素E含量测定 547

复习思考题 习题 547

三、高效液相色谱法分类 548

（三）离子对色谱 548

（一）液-固吸附色谱法 548

（二）液-液分配色谱 548

二、基本原理 548

一、概述 548

第二十一章 高效液相色谱法 548

（四）离子交换色谱法 549

（五）排阻色谱法 549

四、固定相与流动相 549

（一）固定相 549

（二）流动相 550

五、高效液相色谱仪 550

（一）输液系统 551

（二）进样器 551

（三）色谱柱 551

（四）检测器 552

六、应用实例 554

（一）定性分析 554

（二）定量分析 554

复习思考题 习题 555

一、剂型检验概述 556

（一）原料药与制剂 556

（二）含量限度 556

第二十二章 剂型检验（制剂分析） 556

（三）制剂含量测定范围及注意事项 557

二、片剂分析 557

（一）概述 557

（二）片剂的组成 558

（三）常用辅料对含量测定的干扰及其避免 558

（四）取样方法 559

（五）片剂含量测定结果的计算方法 560

盐酸异丙嗪片 561

去痛片 561

磺胺甲基异?唑片 561

（六）片剂含量测定实例 561

（七）片剂的一般检查法 564

（八）片剂溶出度（释放度）测定 565

1．概况 565

2．药物溶出仪 565

3．溶出度测定实例 568

（九）含量均匀度测定 569

三、注射剂分析 571

（一）注射剂的组成 571

（二）一般注射剂的含量测定 571

（三）常见附加剂对含量测定的干扰情况及其排除 572

氯化钙注射液 573

（五）注射剂含量测定 573

（四）注射液含量计算方法 573

盐酸氯丙?注射液 574

盐酸哌替啶注射液 574

二盐酸奎宁注射液 575

（六）注射剂的一般检查 575

四、胶囊剂分析 578

利福平胶囊 578

五、糖浆剂分析 579

枸橼酸哌嗪糖浆 579

六、酊剂分析 579

（一）酊剂中主药成分含量测定 579

1．直接滴定法 579

（二）酊剂含量测定结果计算 580

七、软膏剂分析 580

（三）乙醇含量测定法 580

2．提取法 580

3．比色法 580

颠茄酊 580

碘酊 580

（一）加热液化后直接测定法 581

（二）滤除基质后测定法 581

（三）溶解基质后测定法 581

（四）提取分离法 581

（五）双相滴定法 581

（六）灼烧法 581

八、散剂（中药）分析 581

九、冲剂（中药）分析 582

复习思考题 习题 583

第二十三章 药品质量标准的制订 584

一、制订药品质量标准的意义和目的 584

二、药品质量标准 584

（一）药典 584

（二）部颁药品标准与副药典 586

（三）省、市、自治区地方药品标准 586

三、制订药品质量标准的原则 586

（一）决定收载在何种药品质量标准的原则 586

（二）保证药品安全与有效 587

（二）药品质量标准的具体内容 588

（一）制订前研究工作内容 588

四、药品质量标准的内容 588

（五）制订药品质量标准要有发展的观点 588

（四）杂质检查（纯度检查） 588

（三）检验方法 588

五、有关药品质量标准的说明 589

（一）原料药物 589

1．名称（附制剂名称） 589

2．有机化合物的结构式（图解式） 590

3．分子式与分子量 591

4．来源、化学名与含量（或效价）限度 591

5．性状 592

6．鉴别 593

7．检查 593

8．含量测定或效价测定 596

1．药品名称 597

（二）制剂 597

2．来源与含量 597

10．贮藏 597

9．类别、剂量、注意 597

11．制剂 597

3．处方 598

4．制法 598

5．性状 598

6．鉴别 598

7．检查 598

8．含量测定 599

9．类型、剂量、注意 599

六、制订药品质量标准的实例 600

（一）乙胺嘧啶 600

11．贮藏 600

10．规格 600

（二）双羟萘酸噻嘧啶片 604

七、药品的稳定性试验 606

复习思考题 习题 607

附录一 常用元素国际原子量表（1985） 609

附录二 常用酸碱试液配制及其相对密度、浓度 610

附录三 酸碱指示剂 611

附录四 百分透光率（T）与吸收度（A）换算表 614

附录五 常用有机溶剂的回收法 616

一、废氯仿的回收 616

二、废乙醚的回收 616

三、废丙酮的回收 616

四、废苯的回收 616