红外光谱学的实验方法PDF电子书下载

第一版序言摘录 1

对红外分析中假谱带的研究 1

第1章 红外光谱仪 1

1.1 引言 1

1.2 概述 1

序言 1

1.3 红外辐射源 4

1.3.1 硅碳棒 4

1.3.4 水银放电光源 5

1.4 红外单色器 5

1.3.3 珀金-埃尔默光源 5

1.3.2 能斯脱灯 5

1.4.1 单色器反射镜 6

1.4.2 棱镜 6

1.4.3 衍射光栅 6

1.4.4 滤光片 7

1.5 辐射探测器 9

1.5.1 热电偶 9

1.5.2 高莱探测器 10

1.5.3 热电探测器 11

1.6 电放大 11

1.7 性能的最佳化与测试 12

1.7.1 笔响应 12

1.7.2 噪声 14

1.7.3 分辨率 15

1.7.4 透过率标尺的线性度 15

1.7.5 杂散光 16

1.7.6 基线(I0线)漂移 17

1.7.7 波长精度与重复性 17

1.7.8 辐射强度 18

1.7.9 维修与保养 18

1.8 名词术语 19

第2章 光谱的记录 22

2.1 显示 22

2.1.1 概述 22

2.1.2 吸收之外的光损失 23

2.2 操作参数 24

2.2.1 概述 24

2.2.2 程序扫描 25

2.2.3 速度抑制 25

2.3.4 参数选择 26

2.3 差示测量 27

2.3.1 概述 27

2.3.2 纵坐标标尺扩展 27

2.3.3 自动增益或狭缝控制 29

2.4 痕量分析 30

2.4.1 概述 30

2.5.1 概述 31

2.5 数字计算机技术 31

2.4.3 导数记录 31

2.4.2 痕量气体分析 31

2.5.2 数据传输 32

2.5.3 记录光谱的改善 32

2.5.4 用于样品鉴别的程序库检索 33

第3章 红外光学材料的选择与处理 34

3.1 氯化钠 34

3.1.1 一般特性 34

3.1.2 机械加工 35

3.1.3 专业法抛光 36

3.1.4 业余法抛光 37

3.2 溴化钾 38

3.3 氯化银 39

3.4 溴化银 40

3.5 碘化铯 40

3.6 溴化铯 41

3.7 溴-碘化铊 41

3.8 氟化钙 41

3.9 氟化钡 42

3.10 金刚石 42

3.11 锗 43

3.12 硅 43

3.13 热压块 44

3.14 塑料 45

4.1 引言 46

第4章 远红外光谱学 46

4.2 一般问题 47

4.3 仪器 49

4.4 窗口材料 53

4.5 取样方法 55

4.5.1 液体 55

4.5.2 固体 55

4.5.3 气体 57

4.6 其它技术与附件 58

4.7 滤光片 60

4.8 光谱识别 63

4.9 标定 65

5.2 一般原理 66

5.2.1 吸收定律 66

第5章 聚合物材料的红外定量分析 66

5.1 引言 66

5.2.2 对吸收定律的背离 68

5.2.3 产生误差的其它原因 68

5.3 定量分析技术 68

5.3.1 实验条件的选择 68

5.3.2 光谱曲线的测量 70

5.3.3 吸收带的选择 71

5.4 薄膜状聚合物的成分分析 72

5.4.1 双组分体系，无谱带重叠情况下的单谱带测量 77

(a)聚乙烯与聚异丁烯的掺合物 77

(b)乙烯/丙烯酸甲酯共聚物 78

5.4.2 双组分体系，无谱带重叠情况下的双谱带测量 例：氯乙烯/乙烯共聚物 79

5.4.3 双组分体系，单谱带重叠情况下的双谱带测量 例：氯乙烯/乙烯基·异丁基醚共聚物 82

5.4.4 双组分体系，在双谱带重叠情况下的双谱带测量 例：乙烯/丙烯酸乙酯共聚物 86

5.5 溶液中聚合物的分析 91

偏二氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物 91

5.6 微量非共聚组分的分析 93

5.6.1 添加剂的分析 93

5.6.2 其它微量组分的分析 94

5.7 结构特征 94

第6章 工厂分析 96

6.1 引言 96

6.2.1 总吸收分析仪 97

6.2 非色散分析仪 97

6.2.2 负滤波分析仪 98

6.2.3 选择性光源分析仪 99

6.2.4 正滤波型或选择探测型分析仪 100

6.3 色散型分析仪 103

6.4 干涉滤光片分析仪 107

6.5 样品处理技术 109

6.6 发展趋势 111

6.7 分析仪制造厂家 112

6.7.1 非色散型分析仪 112

6.7.2 色散型分析仪 112

6.7.3 干涉滤光片分析仪 112

7.1 引言 113

7.2 迈克耳孙干涉仪 113

第7章 傅里叶变换光谱法 113

7.3 傅里叶变换光谱法的优点 116

7.3.1 菲尔盖特(Fellgett)优点 116

7.3.2 杰奎诺特(Jacquinot)优点 117

7.3.3 康奈斯(Connes)优点 117

7.4 用于中红外的仪器装置 117

7.5 光谱范围的扩展 119

7.5.1 分光板 119

7.5.2 探测器 120

7.6 傅里叶变换光谱法技术 121

7.7 傅里叶变换光谱法的应用 123

7.7.1 缩短测量时间 123

7.7.2 低能光谱的测量 124

(a)水溶液 125

(b)弱反射光谱 125

(c)弱发射光谱或遥发射光谱 126

7.7.3 痕量测量 128

7.7.4 高分辨率光谱测量 128

7.8 结束语 129

第8章 样品处理技术 130

8.1 液体样品 131

8.1.1 密封池 132

8.1.2 可拆式样品池 133

8.1.3 可变程长样品池 134

8.1.4 样品池程长的测量 135

8.1.6 池的维护与保养 137

8.1.5 微型池 137

8.1.7 用过即扔池 138

8.1.8 溶液 139

8.2 固体薄膜 157

8.2.1 薄膜的生成 157

8.2.2 薄膜的揭取 158

8.2.3 干涉条纹的消除 158

8.2.4 其它载体 159

8.3 分散法 159

8.3.1 克里斯蒂森滤光效应 159

8.3.2 糊剂 159

8.3.3 卤化碱压片 164

8.3.4 框架的使用 166

8.3.5 压片材料的选择 167

8.3.6 最新进展 167

8.3.7 定量分析 168

8.4 气体样品 169

8.4.1 气体池 169

8.4.2 定性分析 171

8.4.3 定量分析 172

8.5 微量样品 174

8.5.1 微量压片 175

8.5.2 其它类型的微量池 175

8.5.3 微量分析对仪器的要求 176

9.1 吸收测量 179

第9章 高温和低温下获取光谱的方法 179

9.2 一般设计考虑 183

9.3 高温气体池 183

9.4 低温气体池 187

9.5 用于液体的高温池 188

9.6 用于固体的高温池 190

9.7 用于熔融盐及玻璃的样品池 190

9.8 在室温以下使用的液体池与固体池 194

一般设计考虑 195

9.9 温度测量 202

10.1 引言 203

10.2 一般考虑 203

第10章 高压下红外光谱的测量技术 203

10.3 窗口材料 205

10.4 液体与气体的光谱 206

10.5 固体的光谱 217

10.6 结论 222

第11章 水溶液与分散液 223

11.1 引言 223

11.2 仪器装置 223

11.3 池 225

11.4 衰减全反射 227

11.5 无机化合物 228

11.6 有机物与生物物质 231

11.7 定量分析 235

第12章 液-固色谱法 236

12.1 吸附色谱法 237

12.1.2 液-固 237

(a)柱 237

(b)薄层 237

12.1.2 气-固 238

12.2 分配色谱法 238

12.2.1 液-液 238

(a)柱 239

(b)纸 239

(c)组分分离、定位及回收 240

(d)污染控制 241

12.3 用于红外分析的样品制备 242

柱 242

12.2.2 气-液 242

12.3.1 熔融成膜法 243

12.3.2 淀积成膜法 243

12.3.3 油糊法 244

12.3.4 溶液法 244

12.3.5 卤化碱压片法 245

(a)微量 246

(b)冷冻干燥 247

(c)污染控制 248

12.4 仪器操作 249

12.5 发展趋势 250

13.1 引言 251

第13章 用红外光谱法检定气相色谱馏分 251

13.2 气相色谱法与红外光谱法概要 252

13.3 气相色谱馏分的收集 254

13.3.1 200μg以上的样品的冷凝 254

13.3.2 冷凝收集技术的缺点 255

(a)蒸气损失 255

(b) 雾化 255

13.3.3 可用于1～200μg馏分的凝聚法示例 256

13.3.4 用溴化钾粉末收集 257

13.3.5 用溶剂收集 258

13.3.6 用填充固体载体物质的小型色谱柱收集(1～200μg样品) 259

13.4 蒸气光谱的用途 263

13.5 气相色谱法与红外光谱法的直接联用 268

第14章 实用内反射光谱法 275

14.1 内反射理论 275

14.2 内反射装置 280

14.2.1 多次内反射(MIR)材料 284

14.3 薄 取样与 厚 取样的比较 286

14.4 用MIR法分析液体样品 288

14.5 定性取样技术 289

14.5.1 挥发残留物 290

14.5.2 表面残留物 291

14.5.3 气态凝聚法 291

14.5.4 红外热解法 291

14.5.6 环境研究 292

14.5.5 受控气氛研究 292

14.5.7 粘合剂 293

14.5.8 涂敷法 293

14.5.9 薄膜 293

14.5.10 纸与纸上涂层 294

14.5.11 粉末(药剂) 294

14.5.12 油漆与保护层 295

14.5.13 纤维与织物 298

14.5.14 泡沫材料 300

14.5.15 有涂层的金属线材 300

14.5.16 矿物、玻璃及一般无机物 300

14.5.17 就地 皮肤分析 300

14.6 合成光谱 301

14.7 定量取样 302

14.8 结束语 303

第15章 喇曼仪器与取样 305

15.1 引言 305

15.2 喇曼光谱法的基本原理 306

15.3 激光喇曼光谱仪 309

15.3.1 激光器 309

15.3.2 样品光学系统 311

15.3.3 单色器 313

15.3.4 探测器，电子线路及记录器 317

15.3.5 喇曼光谱仪的特性 323

15.3.6 偏振系统 326

15.4.1 标定 328

5.4 标定与假谱线 328

15.4.2 假谱线 330

15.4.3 荧光 331

15.5 一般取样方法 332

15.5.1 气体与蒸气 332

15.5.2 液体 335

15.5.3 固体 337

15.5.4 晶体 337

15.6 特殊取样技术 341

15.6.1 光敏材料 341

15.6.2 聚合物的喇曼光谱分析法 342

15.6.4 吸附物质 346

15.6.3 高温、低温、高压 346

15.6.5 腐蚀性材料 353

15.6.6 高速喇曼光谱法 353

第16章 不溶性聚合物与橡胶 355

16.1 引言 355

16.2 样品的初步处理与检验 357

16.3 薄膜的制备 358

16.3.1 要求的厚度 358

16.3.2 切片机切片 360

16.3.3 热压与冷轧技术--用粉末、乳胶等制膜 362

16.3.4 聚合物凝胶 362

16.3.5 薄膜--用于改变板状或丝状样品厚度的方法 363

16.4 分散法 364

16.3.6 薄膜--成形后的固化 364

16.5 薄膜制备的化学方法 366

16.5.1 增溶溶解法 366

16.5.2 热裂解法 367

16.6 反射法 367

16.6.1 不溶性涂层 368

16.6.2 衰减全反射(ATR)法 369

第17章 天然纤维与合成纤维 370

17.1 引言 370

17.2 破坏纤维形状的技术 371

17.2.1 溴化钾压片 371

17.2.3 溶剂浇注薄膜 372

17.2.2 石蜡糊 372

17.2.4 热压薄膜 374

17.2.5 冷压制压片 375

17.2.6 热裂解与水解 375

17.3 保持纤维形状的技术 376

17.3.1 单纤维的显微光谱法 376

17.3.2 纤维的栅格与衬垫 376

17.3.3 衰减全反射(ATR)法〔内反射光谱(IRS)法〕 378

17.3.4 喇曼光谱法 379

17.4 纤维样品定量测量中产生误差的原因 379

17.4.1 显微光谱法误差 380

17.4.2 由纤维形状引起的误差 380

17.4.3 由栅格间隙引起的误差 382

17.4.4 倍频区的问题 383

17.4.5 用非偏振光测量定向样品 385

17.5 评论文章 387

第18章 单晶的偏振红外与喇曼光谱法 388

18.1 引言 388

18.2 偏振红外吸收 388

18.3 偏振红外辐射的产生 389

18.4 显微光谱法 391

18.5 红外反射光谱 394

18.6 喇曼散射 395

18.7 晶体生长与样品制备 403

18.8 用于单晶研究的可变温度池 405

18.9 对晶体的某些实验研究 405

18.10 附录 414

第19章 表面吸收样品 420

19.1 获取吸附分子红外光谱的方法 420

19.1.1 关于吸附分子红外光谱的一般性评论 420

19.1.2 一般考虑 421

19.2 重要的系统 422

19.2.1 引言 422

19.2.2 氧化物表面 422

19.2.3 氧化物载体上的金属 422

19.2.4 金属薄膜 423

19.2.5 卤化物表面 423

19.2.6 溶液的吸附作用 423

19.3.1 概述 424

19.3 样品制备 424

19.3.2 粉末样品的取样 425

19.3.3 气溶胶或其它特殊形式的氧化物 426

19.3.4 压片 427

19.3.5 有载体的金属样品 431

19.3.6 无载体的金属样品 433

19.3.7 其它--反射与发射研究 434

19.4 光谱仪 434

概述 434

19.5 用于吸附分子光谱分析的样品池 437

19.5.1 引言 437

19.5.2 窗口材料 438

19.5.3 可烘干池 440

19.5.4 成套吸附池 441

19.5.5 金属薄膜的光谱 448

19.6 其它 452

19.6.1 发射技术 452

19.6.2 真空系统 453

19.6.3 未来的发展 453

第20章 基体隔离技术 455

20.1 引言 455

20.2 气体处理管路与注入系统 456

20.3 基体池 458

20.4 双杜瓦瓶低温恒温器 458

20.5.1 AC-2型Cryo-Tip 460

20.5 开式循环低温恒温器 460

20.5.2 AC-2型Cryo-Tip的操作 464

20.5.3 AC-3L型低温恒温器 465

20.6 闭式循环低温恒温器 466

20.7 特殊技术 468

20.7.1 努森隙透 468

20.7.2 准基体隔离 468

20.8 温度测量 469

20.9 基体材料与性质 469

20.9.1 纯度 469

20.9.5 挥发性 470

20.9.4 刚性 470

20.9.3 惰性 470

20.9.2 红外光谱 470

20.9.6 溶解潜热 471

20.9.7 热导率 471

20.9.8 光散射 472

20.9.9 基体的选择 472

20.10 基体载体 473

第21章 有腐蚀性、不稳定及易爆炸的样品 474

21.1 与空气反应的不稳定物质 474

21.2 对分散介质或窗口材料起反应的物质 477

21.3 热不稳定物质与光解不稳定物质 479

21.4 在室温下具有高离解气压的固体 480

21.5 易于起爆的物质 481

参考文献 482