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第1篇 分析化学基础 1

第1章 分析化学导言 1

1.1分析化学的定义、任务和作用 1

1.1.1分析化学的定义 1

1.1.2分析化学的任务和作用 2

1.2分析化学的特点和分类 2

1.2.1分析化学的特点 2

1.2.2分析化学的分类 3

1.2.3定量分析的一般步骤 4

1.3分析化学的发展趋势 4

1.4学习分析化学课程的方法 6

思考题 6

第2章 试样的采集、制备与分解 7

2.1试样的采集 7

2.1.1固体物料试样的采集 7

2.1.2液体物料试样的采集 9

2.1.3气体物料试样的采集 10

2.2固体物料试样的制备 14

2.2.1破碎 14

2.2.2过筛 15

2.2.3混匀 16

2.2.4缩分 16

2.3试样的分解 18

2.3.1水溶解法 19

2.3.2酸分解法 19

2.3.3碱、碳酸盐和氨分解法 23

2.3.4熔融分解法 23

2.3.5熔融方法的改进 25

2.3.6烧结分解法 25

2.3.7其他分解法 25

思考题 26

第3章 定量分析中的误差及数据处理 27

3.1误差的基本概念 27

3.1.1误差 27

3.1.2偏差 28

3.1.3标准偏差 29

3.1.4极差 30

3.1.5公差 30

3.1.6准确度与精密度的关系 31

3.2误差的传递 31

3.2.1系统误差的传递 32

3.2.2随机误差的传递 32

3.2.3极值误差 33

3.3有效数字的表示与运算规则 33

3.3.1有效数字 33

3.3.2数字的修约规则 34

3.3.3有效数字运算规则 34

3.3.4分析结果有效数字位数的确定 35

3.4随机误差的正态分布 35

3.4.1频数分布 35

3.4.2正态分布 36

3.4.3随机误差的区间概率 37

3.5少量数据的统计处理 38

3.5.1 t分布曲线 39

3.5.2平均值的置信区间 40

3.6数据的评价——显著性检验、异常值的取舍 40

3.6.1显著性检验 40

3.6.2异常值的取舍 43

3.7回归分析 45

3.7.1一元线性回归方程 45

3.7.2相关系数 45

3.8提高分析结果准确度的方法 46

思考题 48

习题 48

第2篇 化学分析法 51

第4章 化学分析法概述 51

4.1化学分析法概述 51

4.2滴定分析法概述 51

4.2.1滴定分析法的定义 51

4.2.2滴定分析法必须具备的条件 51

4.2.3滴定分析法的分类 52

4.3标准溶液与基准物 54

4.3.1标准溶液 54

4.3.2基准物 54

4.3.3标准溶液浓度的标定 55

4.4化学分析法的计算 55

4.4.1化学分析法计算中基本符号的代表意义及相互关系 55

4.4.2化学分析法的计算类型 56

4.4.3化学分析法计算示例 56

思考题 59

习题 59

第5章 酸碱滴定法 61

5.1酸碱平衡理论基础 61

5.1.1酸碱质子理论 61

5.1.2水溶液中的酸碱平衡 62

5.1.3酸度对弱酸（碱）各型体分布的影响 64

5.1.4酸碱溶液中H+浓度的计算 65

5.2酸碱指示剂 68

5.2.1变色原理 68

5.2.2变色范围 69

5.2.3影响指示剂变色范围的因素 69

5.3酸碱标准溶液 70

5.3.1酸标准溶液的配制及标定 70

5.3.2碱标准溶液的配制及标定 71

5.4酸碱滴定法的基本原理 71

5.4.1强酸（碱）的滴定 71

5.4.2强碱（酸）滴定一元弱酸（碱） 73

5.4.3多元酸碱的滴定 75

5.5酸碱滴定法的应用 77

5.5.1食醋中总酸度的测定 77

5.5.2混合碱的分析 77

5.5.3铵盐中氮含量的测定 78

5.5.4有机化合物中氮的测定——凯氏（Kj eldahl）定氮法 79

5.5.5硼酸的测定 79

5.5.6硅酸盐中SiO2的测定 79

5.5.7酯类的测定 79

5.6计算示例 80

思考题 81

习题 81

第6章 配位滴定法 84

6.1配位滴定法概述 84

6.2 EDTA与金属离子生成配合物的稳定性 85

6.2.1 EDTA的性质 85

6.2.2 EDTA与金属离子的配合物 86

6.3 EDTA配位滴定法中的副反应和条件稳定常数 88

6.3.1酸效应与条件稳定常数 88

6.3.2配位效应及对条件稳定常数的影响 91

6.3.3溶液酸度的控制 93

6.4金属指示剂 94

6.4.1金属指示剂的性质和作用原理 94

6.4.2金属指示剂应具备的条件 94

6.4.3常用的金属指示剂 95

6.5 EDTA标准溶液的配制和标定 97

6.5.1 EDTA标准溶液的配制 97

6.5.2 EDTA标准溶液的标定 97

6.6配位滴定的滴定曲线 97

6.6.1配位滴定曲线 98

6.6.2影响滴定突跃的因素及准确滴定判断式 100

6.7混合离子的分别滴定 101

6.7.1配位滴定中酸度的控制 101

6.7.2掩蔽和解蔽 103

6.7.3其他配位剂 105

6.8配位滴定的方式和应用 105

6.8.1直接滴定法 105

6.8.2间接滴定法及其应用 106

6.8.3返滴定法及其应用 106

6.8.4置换滴定法 107

思考题 108

习题 108

第7章 氧化还原滴定法 110

7.1氧化还原反应平衡 110

7.1.1电极电位和条件电极电位 110

7.1.2外界条件对电极电位的影响 113

7.1.3氧化还原平衡常数 115

7.1.4化学计量点时反应进行的程度 116

7.2氧化还原反应的速率及其影响因素 117

7.3氧化还原滴定指示剂 119

7.3.1氧化还原指示剂 119

7.3.2自身指示剂 121

7.3.3专属指示剂 121

7.4氧化还原滴定曲线 121

7.4.1氧化还原滴定曲线的绘制 121

7.4.2滴定突跃及其影响因素 124

7.5氧化还原滴定法中的预处理 125

7.5.1预氧化和预还原 125

7.5.2常用的预氧化剂和预还原剂 125

7.6氧化还原滴定法的应用 128

7.6.1高锰酸钾法 128

7.6.2重铬酸钾法 131

7.6.3碘法和碘量法 132

7.7其他氧化还原滴定法 135

7.8氧化还原滴定结果的计算 136

思考题 138

习题 138

第8章 沉淀滴定法 141

8.1沉淀滴定法概述 141

8.2银量法滴定终点的确定及滴定条件 141

8.3银量法的应用 145

8.4其他沉淀滴定法简介 146

8.5沉淀滴定法的计算示例 147

思考题 148

习题 149

第9章重量分析法 150

9.1重量分析法概述 150

9.2重量分析法的分类 150

9.2.1气化法 150

9.2.2沉淀重量法 151

9.2.3电质量法 151

9.3沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求 151

9.4沉淀重量法对沉淀剂的要求 152

9.5沉淀的溶解度、溶度积及对沉淀的影响因素 153

9.5.1溶解度与溶度积 153

9.5.2影响沉淀溶解度的因素 154

9.6影响沉淀纯度的因素 159

9.6.1影响沉淀纯度的因素 159

9.6.2获得纯净沉淀的措施 161

9.7沉淀形成与沉淀条件的选择 161

9.7.1沉淀的类型 161

9.7.2沉淀的形成过程 162

9.7.3沉淀的特性与沉淀条件的选择 163

9.8均相沉淀法 163

9.9沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧 164

9.9.1过滤 164

9.9.2洗涤 165

9.9.3干燥或灼烧 165

9.10重量分析法的应用 166

9.11重量分析法的计算 168

9.11.1换算因数的计算 168

9.11.2沉淀剂用量的计算 169

9.11.3称样量的计算 169

9.11.4重量分析结果的计算 169

思考题 170

习题 171

第3篇 仪器分析法 173

第10章 仪器分析法概述 173

10.1仪器分析法的分类 173

10.1.1光学分析法 173

10.1.2电化学分析法 174

10.1.3色谱分析法 174

10.1.4其他方法 174

10.2分析仪器的组成 175

10.3仪器分析法与化学分析法的比较 176

10.4仪器分析法的发展 177

10.5仪器分析的定量方法 177

10.5.1标准曲线法 177

10.5.2标准加入法 178

10.6分析仪器的性能表征 179

10.6.1灵敏度 179

10.6.2检测限 179

10.6.3线性范围 180

思考题 181

第11章 紫外可见吸收光谱法 182

11.1方法概述 182

11.2基本原理 183

11.2.1紫外可见吸收光谱的产生 183

11.2.2有机化合物的紫外可见吸收光谱 184

11.2.3无机化合物的紫外可见吸收光谱 186

11.2.4常用术语 187

11.2.5影响紫外可见吸收光谱的因素 188

11.3紫外可见分光光度计 190

11.3.1紫外可见分光光度计的基本部件 190

11.3.2紫外可见分光光度计的类型 193

11.3.3紫外可见分光光度计的校正 194

11.3.4吸光度的测定 195

11.4定量分析 195

11.4.1定量依据 195

11.4.2定量方法 197

11.4.3显色反应 198

11.4.4定量分析条件的选择 198

11.4.5其他定量分析方法 201

11.5其他应用 204

11.5.1定性分析 204

11.5.2有机化合物分子结构的推断 205

11.5.3配合物组成及稳定常数的测定 206

11.5.4解离常数的测定 206

11.6分子荧光（磷光）法简介 207

11.6.1分子荧光（磷光）的产生 208

11.6.2激发光谱和发射光谱 208

11.6.3荧光与分子结构的关系 208

11.6.4外部因素对荧光光谱的影响 209

11.6.5荧光（磷光）光谱仪 209

11.6.6应用 209

11.7红外吸收光谱法简介 210

11.7.1基本原理 210

11.7.2基团频率和特征吸收 211

11.7.3红外光谱仪 212

11.7.4样品制备技术 212

11.7.5红外吸收光谱法的应用 212

思考题 213

习题 214

第12章 原子吸收光谱法 216

12.1方法概述 216

12.2基本原理 217

12.2.1基态原子数与激发态原子数的关系 217

12.2.2原子吸收光谱的产生 217

12.2.3原子吸收谱线的轮廓 218

12.2.4原子吸收光谱法定量基础 219

12.3原子吸收分光光度计 221

12.3.1光源 221

12.3.2原子化器 222

12.3.3单色器 225

12.3.4检测器 225

12.4干扰及其消除方法 226

12.4.1物理干扰 226

12.4.2化学干扰 226

12.4.3电离干扰 226

12.4.4光谱干扰 227

12.4.5背景干扰 227

12.5分析方法 229

12.5.1测量条件的优化 229

12.5.2分析方法 229

12.6原子吸收光谱法的发展 230

12.7原子发射光谱法简介 230

12.7.1基本原理 230

12.7.2原子发射光谱仪 231

12.7.3应用 234

12.8原子荧光光谱法简介 236

12.8.1基本原理 236

12.8.2仪器 237

12.8.3应用 237

思考题 238

习题 238

第13章 电位分析法 240

13.1电位分析法概述 240

13.1.1电位分析法定义 240

13.1.2电位分析法中的基本概念 240

13.1.3电化学分析法的分类 240

13.1.4电化学分析法的特点 241

13.2基本原理 241

13.2.1化学电池 241

13.2.2电极 242

13.3离子选择性电极 245

13.3.1离子选择性电极的原理与结构 245

13.3.2几种离子选择性电极简介 246

13.3.3离子选择性电极的特性参数 250

13.4电位分析法 251

13.4.1基本原理 251

13.4.2电位分析法的应用 252

13.4.3电位分析法的计算示例 257

13.5其他电分析方法简介 258

13.5.1电解分析法 259

13.5.2伏安和极谱分析法 261

13.5.3循环伏安法 263

13.5.4现代电分析化学的发展与应用 264

思考题 266

习题 267

第14章 气相色谱法 268

14.1概述 268

14.1.1色谱分析法的产生与发展 268

14.1.2色谱分析法的特点及应用 269

14.1.3色谱法的分类 270

14.1.4气相色谱分析流程 270

14.2色谱法术语 271

14.2.1色谱流出曲线图或色谱图 271

14.2.2色谱图有关参数及其色谱基本关系 272

14.3色谱基本理论 276

14.3.1色谱分离过程 276

14.3.2塔板理论 277

14.3.3速率理论 279

14.3.4分离度与分离条件的选择 279

14.4气相色谱定性与定量方法 281

14.4.1定性分析 281

14.4.2定量分析 283

14.5气相色谱法 286

14.5.1气相色谱仪 286

14.5.2气相色谱柱及固定相 287

14.5.3气相色谱检测器 290

14.6高效液相色谱法简介 296

14.6.1高效液相色谱法的特点 296

14.6.2 HPLC的主要类型 297

14.6.3高效液相色谱仪 298

思考题 300

习题 301

第4篇 复杂物质分析 303

第15章定量分析中的分离及富集方法 303

15.1概述 303

15.2定量分析中常用的分离及富集方法 304

15.2.1沉淀分离法 304

15.2.2溶剂萃取分离法 306

15.2.3离子交换分离法 311

15.2.4色谱分离法 314

15.3现代分离和富集方法介绍 317

15.3.1膜分离技术 317

15.3.2超声分离 321

15.3.3固相萃取 323

15.3.4超临界流体萃取 326

15.3.5加速溶剂萃取 328

15.3.6微波辅助萃取 330

思考题 331

习题 331

第16章 复杂物质分析示例 333

16.1水泥熟料的分析 333

16.1.1概述 333

16.1.2水泥熟料的分析 334

16.2农药残留的分析 335

16.2.1样品前处理技术 335

16.2.2样品检测技术 335

16.2.3试样分析示例 336

16.3废水试样的分析 339

16.3.1金属离子的分析 339

16.3.2非金属无机污染物的分析 340

16.3.3有机污染物的分析 340

16.3.4痕量有机污染物的测定 341

附录 342

附录1弱酸和弱碱的离解常数 342

附录2常用酸、碱溶液的密度和浓度 343

附录3几种常用缓冲溶液的配制 344

附录4常用的基准物质 344

附录5常用指示剂 345

附录6金属配合物的稳定常数 347

附录7金属离子与氨羧配位剂形成配合物的稳定常数（lgKMY） 349

附录8一些金属离子的lgaM（OH） 349

附录9标准电极电位 350

附录10条件电极电位 351

附录11难溶化合物的溶度积常数 352

附录12一些化合物的相对分子质量 354

参考文献 356