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第一章 X射线衍射分析 1

第一节 X射线的产生及其物理作用 1

一、电磁辐射基础 1

二、X射线谱 4

三、X射线与物质的相互作用 8

四、X射线的探测与防护 11

思考题 12

第二节 X射线衍射原理 12

一、晶体学基础 13

二、布拉格方程 18

三、衍射矢量方程 21

四、厄瓦尔德图解 21

五、劳埃方程 22

思考题 24

第三节 X射线衍射强度 25

一、一个电子对X射线的散射 25

二、一个原子对X射线的散射 26

三、单胞对X射线的散射 27

四、小晶体散射与衍射积分强度 30

五、多晶体衍射积分强度 30

六、衍射强度的影响因素 31

思考题 33

第四节 X射线衍射方法 34

一、照相法 35

二、衍射仪法 40

思考题 47

第五节 X射线衍射分析的应用 47

一、物相分析 48

二、点阵常数的精确测定 57

三、宏观应力的测定 62

四、X射线衍射分析在其他方面的应用 69

思考题 71

第二章 电子显微分析 73

第一节 电子显微分析的发展 73

一、电子显微技术的发展 73

二、电子显微镜的发展 74

第二节 电子光学基础 74

一、光学显微镜的分辨率与局限性 74

二、电子波长的特性 75

第三节 粒子（束）与材料的相互作用 77

一、电子束与材料的相互作用 77

二、电子与固体作用产生的信号 78

三、电子束与材料的其他相互作用 80

四、离子与固体作用产生的信号——溅射与二次离子 81

第四节 电磁透镜 82

一、电磁透镜的聚焦原理 82

二、电磁透镜的结构 83

三、电磁透镜与光学透镜的比较 84

四、电磁透镜的像差 85

五、电磁透镜的分辨能力 87

第五节 透射电子显微镜 88

一、透射电子显微镜的工作原理与构造 89

二、透射电子显微镜样品的制备 92

三、透射电子显微镜在材料研究中的应用 94

第六节 扫描电子显微镜 97

一、扫描电子显微镜的工作原理、特点及构造 97

二、扫描电子显微镜样品的制备 99

三、扫描电子显微镜在材料研究中的应用 100

第七节 电子探针X射线显微分析 101

一、电子探针仪的工作原理 101

二、电子探针仪的分析方法 102

三、X射线荧光能谱分析方法 104

思考题 106

第三章 热分析 108

第一节 热分析技术的分类 108

第二节 差热分析 109

一、差热分析原理 109

二、差热分析仪 110

三、差热分析曲线 111

四、差热分析曲线的影响因素 112

第三节 差示扫描量热法 114

一、差示扫描量热分析的原理 114

二、差示扫描量热曲线 116

三、差示扫描量热法的影响因素 116

四、差示扫描量热法的温度和能量校正 116

第四节 热重分析 117

一、热重分析基本原理 117

二、热重曲线 118

三、影响热重曲线的因素 119

第五节 热膨胀和热机械分析 122

一、热膨胀分析法 122

二、静态热机械分析法 122

三、动态热机械分析 123

第六节 热分析技术的应用及发展趋势 124

一、差热分析及差示扫描量热分析法的应用 124

二、DTA和DSC分析在成分和物性分析中的应用 126

三、DTA和DSC分析在无机材料中的应用 127

四、DTA和DSC分析在高分子材料中的应用 128

五、热重分析的应用 129

六、热膨胀分析的应用 129

七、热机械分析的应用 129

八、热分析技术的发展趋势 130

思考题 130

第四章 紫外吸收光谱法 131

第一节 紫外吸收光谱的基本特点 131

一、紫外光区的波长范围及分类 131

二、分子的能级组成和紫外吸收光谱 131

三、电子跃迁的类型 132

四、生色团与助色团、末端吸收与肩峰 134

五、溶剂及其对紫外吸收光谱的影响 134

第二节 紫外—可见分光光度计简介 136

第三节 无共轭双键的有机化合物的紫外吸收光谱 137

一、饱和化合物 137

二、孤立烯、炔类化合物 137

三、孤立双键上含杂原子的化合物 138

第四节 含共轭双键的有机化合物的紫外吸收光谱 139

一、共轭烯烃的紫外吸收带的计算 139

二、共轭多炔的紫外吸收光谱 142

三、α、β-不饱和羰基化合物的K带 142

四、芳香化合物的紫外吸收光谱 145

五、无机化合物的紫外吸收光谱 149

第五节 紫外吸收光谱的应用和发展 150

一、紫外吸收光谱定性鉴定的一般方法 150

二、纯度检查 150

三、结构分析 151

四、紫外吸收光谱法的发展 154

思考题 154

第五章 红外吸收光谱法 156

第一节 红外吸收光谱的基本原理 156

一、红外光谱吸收峰的位置 156

二、分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目 157

三、红外吸收峰的强度 158

四、影响峰位的因素 159

第二节 红外吸收光谱仪及实验技术简介 164

一、色散型红外吸收光谱仪 164

二、傅里叶变换红外吸收光谱仪 165

三、实验技术简介 167

第三节 有机化合物的红外吸收光谱 168

一、红外吸收光谱中的七个重要区段 168

二、常见有机化合物的红外吸收光谱举例 175

第四节 高聚物的红外吸收光谱 184

一、高聚物的特征谱带 184

二、几种常见高聚物的红外吸收光谱 185

第五节 无机化合物的红外吸收光谱 188

一、K2SiF6的红外吸收光谱 188

二、NaNO3、KNO3的红外吸收光谱 188

三、菱锌矿和水锌矿的红外吸收光谱 188

四、氨五氰配铁酸钠铵的红外吸收光谱 189

第六节 红外吸收光谱解析与应用示例 189

一、红外吸收光谱解析的一般程序 189

二、红外吸收光谱解析举例 191

三、红外吸收光谱的应用实例 193

第七节 近红外吸收光谱法 193

一、近红外吸收光谱分析的发展 193

二、近红外吸收光谱的测定原理和特点 194

三、近红外吸收光谱的应用领域 196

第八节 光声光谱法 196

一、光声光谱的产生 196

二、光声光谱的特点 197

三、光声光谱的应用 197

思考题 197

第六章 激光拉曼光谱法 200

第一节 拉曼光谱的原理 200

一、光的散射现象 200

二、产生拉曼散射的原因 200

三、红外活性与拉曼活性的比较 201

第二节 拉曼光谱的特点 201

第三节 拉曼光谱的特征谱带 202

第四节 激光拉曼光谱的应用 203

第五节 激光拉曼光谱仪 204

第六节 拉曼光谱的发展趋势 204

思考题 206

第七章 核磁共振氢谱法 207

第一节 核磁共振基本原理 207

一、原子核的自旋和磁矩 207

二、核在外磁场中的自旋取向 208

三、核磁共振 208

四、弛豫过程 209

第二节 实现核磁共振的方法和仪器 210

一、实现核磁共振的方法 210

二、核磁共振仪 210

第三节 化学位移 211

一、屏蔽效应 211

二、化学位移及其表示方法 212

三、影响化学位移的因素 214

四、各类氢核的化学位移 219

第四节 自旋耦合 225

一、自旋耦合产生的原因 226

二、耦合常数 226

三、核的等价性 227

四、产生自旋干扰的条件 228

五、裂分小峰数和面积比 229

六、自旋耦合图 229

第五节 耦合常数与分子结构的关系 230

一、偕耦 230

二、邻耦 231

三、远程耦合 233

四、芳氢及杂芳氢的耦合 234

五、其他核与1H的耦合 234

第六节 自旋系统 235

一、耦合系统的分类 235

二、常见的自旋系统简介 236

第七节 简化氢谱的方法 239

一、使用高频核磁共振仪 239

二、自旋去耦技术——双照射法 240

三、重氢交换 240

四、位移试剂 241

第八节 核磁共振氢谱的解析及应用示例 241

一、核磁共振氢谱解析的一般程序 241

二、核磁共振氢谱解析举例 242

三、核磁共振氢谱的应用 243

思考题 244

第八章 核磁共振碳谱法 247

第一节 核磁共振碳谱的特点 247

第二节 化学位移 247

一、屏蔽效应与化学位移 247

二、影响化学位移的因素 247

三、各类碳核的化学位移 249

第三节 核磁共振碳谱的自旋耦合和耦合常数 256

一、1H与13C的耦合 256

二、2D与13C的耦合 258

三、13C与13C的耦合 258

四、19F与13C的耦合 258

五、31P与13C的耦合 258

第四节 纵向弛豫时间 259

一、纵向弛豫机制 259

二、纵向弛豫时间的应用 260

第五节 核磁共振碳谱的测量技术 261

一、多次扫描和氘锁 261

二、溶剂 261

三、样品和标准物 262

四、核磁共振碳谱去耦技术 262

第六节 核磁共振碳谱的解析 267

一、核磁共振碳谱解析的一般程序 267

二、核磁共振碳谱解析实例 268

第七节 二维核磁共振谱简介 269

一、二维核磁共振谱的实验方法 270

二、二维核磁共振谱的分类 270

三、二维核磁共振谱的主要表现形式 270

第八节 固体高分辨核磁共振简介 272

第九节 核磁共振成像简介 272

第十节 顺磁共振波谱法简介 273

一、顺磁共振波谱法的基本原理 273

二、顺磁共振波谱法的特点 275

三、顺磁共振波谱法的应用 275

思考题 275

第九章 质谱法 278

第一节 质谱仪及其工作原理 278

一、单聚焦质谱仪的工作原理 278

二、质谱仪的重要性能指标 280

第二节 质谱图 281

第三节 分子离子峰 282

一、分子离子峰的形成 282

二、分子离子峰的强度与结构的关系 283

三、分子离子峰的识别 283

第四节 碎片离子峰 284

一、键开裂的基本知识 284

二、影响键开裂的因素 286

三、键开裂基本类型及开裂规律 287

第五节 常见有机化合物的质谱 293

一、烷烃 293

二、烯烃 294

三、芳烃 295

四、醇 296

五、酚 296

六、醚 296

七、羧酸类 298

八、酯类 298

九、醛、酮类 299

十、胺类 300

十一、酰胺类 300

十二、卤代烃类 302

十三、腈类 302

十四、硝基化合物 302

十五、有机硫化学物 303

十六、杂环类 303

第六节 亚稳离子峰、多电荷离子峰和同位素离子峰 304

一、亚稳离子峰 304

二、多电荷离子峰 305

三、同位素离子峰 305

第七节 有机质谱解析 306

一、相对分子质量的测定 307

二、分子式的确定 307

三、分子结构的推断 309

第八节 质谱在高聚物分析中的应用 311

第九节 无机质谱法简介 311

一、火花源质谱法 312

二、辉光放电质谱法 312

三、二次离子质谱法 312

四、激光微探针质谱法 313

五、电感耦合等离子源质谱法 313

思考题 313

第十章 常用现代分析测试方法应用特点简介 316

第一节 用以测定原子或离子的分析测试方法 316

一、原子发射光谱法 316

二、原子吸收光谱法 317

三、原子荧光光谱法 317

四、X射线荧光光谱法 317

五、中子活化分析 318

六、电化学分析 318

第二节 用以分析鉴定分子的分析测试方法 318

一、可见—紫外吸光光度法 318

二、红外吸收光谱法 318

三、拉曼光谱法 318

四、流动注射分析法 319

五、荧光分析法 319

六、质谱法 320

七、核磁共振波谱法 320

八、顺磁共振波谱法 320

九、X射线衍射分析 320

第三节 分离分析方法 321

一、气相色谱法 321

二、高效液相色谱法 321

三、超临界流体色谱法 321

四、高速逆流色谱法 322

五、毛细管电泳 322

第四节 表面和界面分析法 322

一、X光电子能谱 322

二、紫外光电子能谱 323

三、俄歇电子能谱 324

四、二次离子质谱 324

五、透射电子显微镜 324

六、扫描电子显微镜 325

七、扫描隧道显微镜 325

八、原子力显微镜 327

九、X射线技术 328

思考题 328

附录1 分析方法符号及其缩略语 329

附录2 常用物理常数 331

附录3 元素的物理性质 332

附录4 K系标识谱线的波长、吸收限和激发电压 334

附录5 元素的质量吸收系数（μm） 336

附录6 原子散射因子（f） 338

附录7 原子散射因子校正值（△f） 341

附录8 滤波片选用表 342

附录9 各种点阵的结构因子 343

附录10 德拜—瓦洛温度因子e-Bsin2θ/λ2=e-M 344

附录11 从分子离子中丢失的游离基和中性碎片 345

附录12 有机化合物质谱中一些常见碎片离子①（正电荷未标出） 347

参考文献 349