水泥及其原材料化学分析PDF电子书下载

目录 1

第一篇定量分析化学基本知识 1

第一章重量分析法 1

第一节重量分析对沉淀的要求 1

第二节晶形沉淀的生成条件 2

第二章容量分析法 4

第一节概述 4

第二节溶液浓度的表示方法 6

第三节容量分析中的计算 8

第四节标准滴定溶液的配制及标定 11

第五节缓冲溶液 15

第三章配位滴定法 18

第一节概述 18

第二节EDTA及其配合物的特点 19

第三节配合物在水溶液中的稳定性 21

第四节配位滴定曲线 23

第五节金属指示剂 26

第六节提高配位滴定选择性的措施 28

第四章比色分析法 30

第一节比色分析法基本原理 30

第二节比色分析法的操作技术 32

第三节显色反应和显色剂的选择 33

第四节影响比色分析准确度的因素 34

第五章火焰光度法 37

第一节火焰光度法基本原理 37

第二节火焰光度计 37

第三节测定方法 38

第四节影响准确度的因素 40

第六章原子吸收分光光度法 41

第一节基本原理 41

第二节原子吸收分光光度计 42

第三节仪器工作条件的选择 43

第五节方法特征 44

第四节定量分析方法 44

第七章X射线荧光分析 46

第一节X射线的基本知识 46

第二节X射线荧光定量分析方法 52

第三节X射线荧光光谱仪 53

第四节X射线荧光分析中的误差来源 56

第八章离子选择性电极法 59

第一节离子选择性电极法的基础 59

第二节离子选择性电极的构造与性能 60

第三节常用的参比电极 62

第四节测量仪器 63

第五节分析方法 63

第九章流动注射分析 64

第一节流动注射分析仪的基本结构 64

第二节流动注射分析的基本原理 67

第三节流动注射分析的实验技术 72

第四节流动注射分析在水泥化学分析中的应用 73

第十章离子交换分离法 76

第一节离子交换树脂的性质及分类 76

第二节离子交换的基本原理 76

第三节离子交换的操作方法 77

第四节离子交换树脂的处理与再生 78

第十一章实验误差与数据处理 80

第一节误差及其表示方法 80

第二节化学分析的允许差 85

第三节实验结果的处理 85

第四节减小实验误差的措施 89

第五节有效数字与计算法则 91

第十二章分析样品的制备 94

第一节实验室样品的采集 94

第二节制备样品的方法 95

第三节制备样品的注意事项 97

第一节用酸分解 98

第十三章试样的分解 98

第二节用熔融或半熔（烧结）法分解 99

一、用碳酸钠作熔剂 99

二、用碳酸钾作熔剂 100

三、用焦硫酸钾作熔剂 100

四、用过氧化钠作熔剂 101

五、用氢氧化钠（钾）作熔剂 101

六、用硼砂作熔剂 102

七、用偏硼酸锂作熔剂 102

第二篇水泥及其原材料主要成分分析原理概述 103

第十四章二氧化硅的测定 103

第一节氟硅酸钾容量法 103

第二节氯化铵凝聚重量法 105

第三节盐酸蒸干重量法 106

第四节硅钼蓝比色法 109

第一节EDTA配位滴定法 112

第十五章三氧化二铁的测定 112

第二节氧化还原滴定法 114

一、铝片还原－重铬酸钾滴定法 114

二、二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾滴定法 115

第三节邻菲罗啉比色法 116

第十六章三氧化二铝的测定 117

第一节EDTA配位滴定法 117

一、返滴定法 117

1．铜盐溶液返滴定法 117

2．铅（或锌）盐溶液返滴定法 118

二、氟化铵置换－EDTA配位滴定法 119

三、直接滴定法 120

四、铜铁试剂－三氧甲烷萃取分离－EDTA配位滴定法 121

第二节铬天青S比色法 123

一、苦杏仁酸置换－铜盐溶液返滴定法 124

二、铋盐溶液返滴定法 124

第十七章二氧化钛的测定 124

第一节EDTA配位滴定法 124

第二节比色法 125

第十八章氧化亚锰的测定 127

第一节比色法 127

第二节EDTA配位滴定法 128

一、用氟化铵掩蔽钙、镁的直接滴定法 128

二、用过硫酸铵沉淀分离锰的直接滴定法 128

第十九章氧化钙的测定 130

第一节EDTA配位滴定法 130

一、以甲基百里香酚蓝（MTB）为指示剂的直接滴定法 130

二、以钙黄绿素为指示剂的直接滴定法 131

三、在硅酸存在下钙的滴定 132

第二节EGTA配位滴定法 134

第三节高锰酸钾滴定法 134

第一节EDTA配位滴定法 136

一、差减法 136

第二十章氧化镁的测定 136

二、用EGTA掩蔽钙的直接滴定法 138

第二节磷酸盐重量法 138

第二十一章硫的测定 140

第一节全硫的测定 140

一、硫酸钡重量法 140

二、燃烧法 142

二、离子交换法 145

一、硫酸钡重量法 145

第二节硫酸盐硫的测定 145

三、碘量法 152

四、比色法 154

第三节硫化物硫的测定 157

第二十二章其他组分的测定 158

第一节钾、钠的测定（火焰光度法） 158

第二节磷的测定 159

一、焦磷酸镁重量法 161

三、磷钒钼黄比色法 162

二、磷钼酸铵容量法 162

第三节氟的测定 163

四、正丁醇－三氯甲烷萃取比色法 163

一、离子选择性电极法 164

二、蒸馏分离－容量分析法 165

三、萤石中氟化钙的快速分析方法 166

第四节氯的测定 167

一、硫氰酸盐容量法 167

二、蒸馏分离－汞盐滴定法 168

三、离子选择性电极法 168

第五节不溶物的测定 169

第六节水分的测定 170

第七节烧失量的测定 170

第一节普通试剂的配制 172

一、酸溶液 172

第二十三章试剂的配制与标定 172

第三篇各类试样化学分析方法 172

二、碱溶液 173

三、盐溶液 173

四、指示剂溶液 175

五、缓冲溶液 176

六、显色剂溶液 176

九、其他试剂 177

八、掩蔽剂溶液 177

七、萃取剂溶液 177

第二节标准滴定溶液的配制与标定 178

第三节标准溶液的配制 187

第二十四章水泥原料分析 190

第一节粘土分析 190

甲、分析方法之一 190

一、试样溶液的制备 190

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 190

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 191

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 191

五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 192

六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 192

乙、分析方法之二 192

七、二氧化硅（二次盐酸蒸干重量法） 192

八、混合氧化物（R2O3+TiO2） 193

九、氧化钙（草酸钙重量法） 194

十、氧化镁（磷酸铵镁重量法） 194

十二、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法） 195

十一、三氧化二铁（二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法） 195

十三、三氧化二铝（质量百分数差减法） 196

丙、其他组分的测定 196

十四、附着水分 196

十五、烧失量 196

十六、三氧化硫（硫酸钡重量法） 197

十七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 197

（二）一次盐酸蒸干重量法（钼蓝比色法回收滤液中漏失的硅酸） 198

（一）氢氟酸挥发质量差碱法 198

第二节石英砂分析 198

二、二氧化硅 198

一、烧失量 198

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法） 200

四、三氧化二铝（铬天青S比色法） 200

五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 201

六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 201

七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 201

第三节石灰石分析 201

甲、分析方法之一 202

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 202

二、EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分解试样） 202

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 203

四、三氧化二铝（EDTA－铜盐回滴定法） 203

五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 203

八、二氧化硅（钼蓝比色法） 204

七、试样溶液的制备 204

六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 204

乙、分析方法之二 204

九、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法） 205

十、三氧化二铝（铬天青S比色法） 205

十一、氧化钙（EDTA配位滴定法） 206

十二、氧化镁（EDTA配位滴定法） 206

丙、其他组分的测定 206

十三、附着水分 206

十四、烧失量 207

十五、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁 207

十六、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 208

第四节生石灰和消石灰分析 208

一、有效钙（蔗糖钙－配位滴定法） 208

五、烧失量 209

四、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁（EDTA配位滴定法） 209

三、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁（EDTA配位滴定法） 209

二、酸不溶物 209

第五节粒化高炉矿渣分析 210

甲、分析方法之一 210

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 210

二、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 210

三、三氧化二铝（EDTA配位滴定法） 211

四、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法） 211

五、氧化亚锰（EDTA配位滴定法） 212

六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 212

七、氧化镁（EDTA配位滴定法） 212

乙、分离锰后锰、铁、铝、钙、镁的测定 213

八、氧化亚锰（过硫酸铵沉淀分离－EDTA配位滴定法） 213

十四、氧化亚铁（重铬酸钾容量法） 214

十三、附着水分 214

十二、氧化镁（EDTA配位滴定法） 214

丙、其他组分的测定 214

十一、氧化钙（EDTA配位滴定法） 214

十、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 214

九、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 214

十五、硫化物硫（碘量法） 215

十六、三氧化硫（硫酸钡重量法） 216

十七、五氧化二磷 216

（一）磷钼酸铵容量法 216

（三）正丁醇－三氯甲烷萃取比色法 217

（二）磷钒钼黄比色法 217

十八、氟 218

（一）离子选择性电极法 218

（二）快速蒸馏分离－容量法 218

第六节铁矿石分析 220

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 220

二、三氧化二铁（EDTA－铋盐回滴定法） 221

三、三氧化二铝（EDTA－氟化铵置换－铜盐回滴定法） 221

五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 222

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 222

六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 223

七、氧化亚锰（EDTA配位滴定法） 223

八、氧化亚铁（重铬酸钾容量法） 223

九、三氧化二铁的快速测定 224

（一）磷酸溶样－铝片还原－重铬酸钾容量法 224

（二）磷酸溶样－二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法 224

十、二氧化硅的单独测定（氢氧化钾熔样－氟硅酸钾容量法） 225

十一、附着水分 225

十二、烧失量 225

第七节明矾石分析 226

一、试样溶液的制备 226

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 226

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 227

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 227

七、三氧化硫 228

（一）硫酸钡重量法 228

五、氧化钙（EDTA配位滴定法） 228

六、氧化镁（EDTA配位滴定法） 228

（二）燃烧－中和法 229

八、结晶水 230

第八节石膏分析 230

一、酸不溶物（酸不溶物＜3％时） 230

二、二氧化硅（酸不溶物＞3％时） 231

三、含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 231

四、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 231

五、三氧化二铝（EDTA配位滴定法） 231

六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 232

七、氧化镁（EDTA配位滴定法） 232

八、三氧化硫（硫酸钡重量法） 232

十一、结晶水 233

十二、烧失量 233

十、附着水分 233

九、硬石膏及石膏试样中三氧化硫（离子交换法） 233

第九节矾土分析 234

甲、分析方法之一 234

一、试样溶液的制备 234

二、二氧化硅（钼蓝比色法） 234

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法） 235

四、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法） 235

五、三氧化二铝（铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离－EDTA配位滴定法） 235

六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 236

七、氧化镁（EDTA配位滴定法） 236

乙、分析方法之二 236

八、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 236

（一）三氧化二铁 237

（二）二氧化钛 237

九、测定铁、铝、钛、钙、镁试样溶液的制备 237

十、铋盐回滴定法测定铁、钛 237

十一、三氧化二铝（EDTA－氟化铵置换－铜盐回滴定法） 238

十二、氧化钙（EDTA配位滴定法） 238

十三、氧化镁（EDTA配位滴定法） 239

丙、其他组分的测定 239

十四、附着水分 239

十五、烧失量 239

十六、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 239

第十节萤石分析 240

甲、分析方法之一 240

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 240

二、氧化钙（乙酸提取－EDTA配位滴定法） 240

（二）三氯化铝提取－EDTA配位滴定法 241

四、EDTA配位滴定铁、铝、钙（总量）、镁的试样溶液的制备 241

三、氟化钙 241

（一）硼酸、盐酸提取－EDTA配位滴定法 241

五、三氧化二铁 242

六、三氧化二铝 242

七、氧化钙（总量） 242

八、氧化镁 242

乙、分析方法之二 243

十一、氧化钙（碳酸钙及硫酸钙） 243

十、烧失量 243

九、附着水分 243

十二、测定硅、氟化钙、镁、铁、铝的试样溶液的制备 244

十三、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 244

十四、氟化钙 244

十五、氧化镁 245

十六、三氧化二铁 245

十七、三氧化二铝 245

（二）EDTA返滴定法 246

（一）EDTA直接滴定法 246

四、三氧化二铝（EDTA－铜盐回滴定法） 246

五、氧化钙 246

二、二氧化硅（钼蓝比色法） 246

一、试样溶液的制备 246

第十一节镁砂分析 246

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法） 246

（三）EGTA直接滴定法 247

六、氧化镁 247

（一）EDTA－差减法 247

（二）EGTA-EDTA直接滴定法 248

七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 248

八、附着水分 248

九、烧失量 248

第十二节重晶石分析 248

一、氧化钡（硫酸钡重量法） 248

二、三氧化硫（硫酸钡重量法） 249

三、氧化钙（EDTA配位滴定法） 249

一、水分 250

第十三节水玻璃分析 250

四、氧化镁（EDTA配位滴定法） 250

六、三氧化二铁、三氧化二铝（EDTA配位滴定法） 250

五、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 250

二、氧化钠（中和法） 251

三、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 251

四、水玻璃模数的快速测定（中和法） 252

第十四节煤的分析 252

一、煤质分析中常用的代表符号 252

（一）煤工业分析项目代表符号 252

（二）煤质分析项目细划分新旧符号对照 253

（三）煤质分析结果的基准及其含义 253

（四）煤质分析项目不同基准符号 254

（五）煤质分析常用的基准换算 254

二、煤的工业分析 255

（一）水分的测定 255

（三）挥发分的测定 256

（二）灰分的测定 256

（四）焦渣特征分类 257

（五）固定碳的计算 258

（六）全硫的测定 258

三、煤的发热量的测定 259

（一）热量计法 259

（二）利用工业分析结果计算煤的低位发热量 261

一、试样溶液的制备 263

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 263

第一节硅酸盐水泥生料分析 263

甲、分析方法之一 263

第二十五章水泥生料分析 263

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 264

四、三氧化二铝及二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 264

五、三氧化二铝（EDTA直接配位滴定法） 265

六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 265

七、氧化镁（EDTA配位滴定法） 265

十二、氧化镁 266

十一、氧化钙 266

十三、二氧化钛（比色法） 266

乙、分析方法之二 266

十、三氧化二铝及二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 266

九、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 266

八、二氧二硅（氯化铵凝聚重量法） 266

丙、单成分分析 267

十四、单独称样快速测定三氧化二铁 267

（一）磷酸溶样－铝片还原－重铬酸钾容量法 267

（二）磷酸溶样－二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法 267

十五、单独称样快速测定氧化钙（EDTA配位滴定法） 268

十六、碳酸钙滴定值（中和法） 268

十七、烧失量 268

十八、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 269

十九、立窑生料中煤含量（湿法氧化法） 269

（一）方法原理 269

（二）试剂 269

（四）氢氧化钾标准滴定溶液对煤滴定度的标定 270

（三）DTN-Ⅲ型定碳仪流程图 270

（五）（半）黑生料中煤掺加量的测定 271

（六）试样中碳含量的测定 272

二十、氟（离子选择性电极法） 272

二十一、氯（蒸馏分离－汞盐滴定法） 273

第二节硫铝酸盐水泥生料分析 274

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 274

二、EDTA配位滴定铁、铝、钛、钙、镁试样溶液的制备 275

三、三氧化二铁 275

四、三氧化二铝、二氧化钛 275

五、氧化钙 275

六、氧化镁 275

七、三氧化硫（燃烧－碘量法） 275

八、氟 276

一、二氧化硅（氯化铵凝聚重量法） 277

二、三氧化二铁（EDTA配位滴定法） 277

第一节硅酸盐水泥及熟料分析 277

甲、分析方法之一 277

第二十六章水泥分析 277

三、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法） 278

四、氧化钙（EDTA配位滴定法） 278

五、氧化镁（EDTA配位滴定法） 278

乙、分析方法之二 279

六、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 279

七、EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 279

八、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛 279

九、氧化钙 279

十、氧化镁 280

丙、其他组分的测定 280

十一、不溶物 280

（一）硫酸钡重量法 281

（二）碘量法 281

十三、三氧化硫 281

十二、烧失量 281

（三）离子交换法 282

1．两次静态离子交换法 282

2．静态离子交换－钡盐滴定法 283

3．静态离子交换－EDTA配位滴定法 283

（四）铬酸钡分光光度法 284

十四、硫化物硫（碘量法） 284

十五、氟 285

（一）离子选择性电极法 285

（二）蒸馏分离－容量分析法 286

十六、游离氧化钙 286

（一）甘油－乙醇法 286

（二）乙二醇法 287

（三）乙二醇－乙醇法 287

（一）硅钼蓝比色法 288

二、二氧化硅 288

第二节铝酸盐水泥分析 288

一、试样溶液的制备 288

（二）单独称样氟硅酸钾容量法 289

三、三氧化二铁 289

（一）邻菲罗啉比色法 289

（二）EDTA－铋盐回滴定法 289

四、二氧化钛 290

（一）二安替比林甲烷比色法 290

（二）EDTA－铋盐回滴定法 290

（二）常温铅盐回滴定法 291

五、三氧化二铝 291

（一）铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离－配位滴定法 291

六、氧化钙（EDTA配位滴定法） 292

七、氧化镁（EDTA配位滴定法） 292

八、烧失量 292

九、不溶物 292

十、三氟化硫（硫酸钡重量法） 293

十一、氧化钾、氧化钠（火焰光度法） 293

第三节自应力水泥中剩余石膏的分析 294

十二、氟（离子选择性电极法） 294

第四节普通硅酸盐水泥石中氯化物的分析 296

第五节铁、镁、锰、钾、钠的原子吸收分光光度分析 300

一、试样溶液的制备 300

二、三氧化二铁 300

三、氧化亚锰 301

四、氧化镁 301

五、氧化钾和氧化钠 302

第二十七章水泥组分的定量测定 303

第一节具有三种组分的水泥组分的测定 303

一、水泥中矿渣含量的测定 303

二、水泥中火山灰质组分或粉煤灰质量百分数的测定 304

三、水泥中石灰石质量百分数的测定 305

第二节具有三种以上组分的水泥组分的测定 306

第一节一般要求 308

第二节天平室的设置及管理 308

第四篇水泥厂化验室的建设 308

第二十八章化验室的布局 308

第二十九章化验室常用仪器设备 313

第一节加热与灼烧设备 313

一、电炉 313

二、高温电炉 313

四、电热恒温水浴 314

第二节分析天平 314

三、电热恒温箱 314

第三节重量分析常用仪器及基本操作 317

一、溶液的蒸发 317

二、沉淀 317

三、过滤 318

四、沉淀的洗涤 319

五、沉淀的烘干和灼烧 320

六、灼烧后沉淀的称量 321

第四节容量分析常用量器及基本操作 321

一、玻璃器皿的洗涤 321

二、滴定管及其使用 322

三、吸管及其使用 323

四、容量瓶及其使用 324

五、量器的允差及校准 325

第三十章化学试剂和分析用纯水 328

第一节化学试剂 328

一、化学试剂的规格 328

二、化学试剂的保管 328

三、化学试剂的取用 329

第二节分析用纯水 329

一、分析用纯水的制备 329

（一）蒸馏法 329

（二）离子交换法 330

二、分析用纯水质量的检定 333

第三十一章化验室安全知识 335

第一节中毒与急救 335

第二节常见的外伤与急救 335

第三节严防火灾发生 337

附录 338

一、常用酸和氨水的密度和浓度 338

二、常用酸碱指示剂及其变色范围 338

三、常用混合指示剂 339

四、常用缓冲溶液 340

五、常用基准物质及其干燥条件 341

六、常用洗涤剂 341

七、常用熔剂和坩埚 342

八、滤器及其使用 342

九、EDTA配合物的lgKMY（25C,I=0.1） 344

十、在不同pH值条件下常见金属离子EDTA配合物的lgKMY值（校正酸效应、水解效应和混合配位效应后的表观稳定常数） 344

十一、水泥化验室仪器设备技术要求与检定周期 345

十二、国际原子量表（1985） 346

十三、化合物的式量表（1985） 348

十四、水泥及其原材料的成分 352

主要参考书目 353