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第一章 药物分析的任务与发展 1

一、药物分析的性质、任务及地位 1

二、判断药品质量的依据、内容和意义 1

三、药物分析方法的发展趋势 2

第二章 药物分析的基础知识 3

第一节 药品检验工作的基本程序 3

一、药品检验工作的基本程序 3

二、计量仪器认证要求 4

第二节 药品质量标准分析方法验证 5

一、准确度 5

二、精密度 6

三、专属性 6

四、检测限 7

五、定量限 7

六、线性 8

七、范围 8

八、耐用性 8

第三节 药物分析的统计学知识 9

一、误差理论 9

二、偶然误差与正态分布 13

三、有限量实验数据的统计处理 17

四、有效数字的处理 25

五、可疑数据的取舍 27

六、相关与回归 29

第四节 药品质量标准制定的原则和基本内容 32

一、药品质量标准制定的原则 32

二、药品质量标准制定的内容 33

第三章 药典知识 46

第一节 中国药典基本知识 46

一、中国药典的沿革 46

二、中国药典的基本结构和内容 47

三、中国药典(2000年版)采用的计量单位、符号与专业术语 48

四、标准品、对照品与试药的区别及其选用原则 50

五、取样量的准确度、试验精密度及限度数值要求 50

第二节 几种常用外国药典内容和特点 52

一、英国药典 52

二、美国药典 52

三、日本药局方 53

第四章 物理常数测定法 55

第一节 熔点测定法 55

一、基本概念 55

二、基本原理 55

三、测定方法 55

四、应用 57

第二节 旋光度测定法 57

一、基本概念 57

二、基本原理 58

三、测定方法 59

四、应用 59

第三节 折光率测定法 60

一、基本原理 60

二、测定方法 60

三、应用 61

第四节 粘度测定法 62

一、基本概念 62

二、粘度测定法 62

三、应用 64

第五章 化学分析法 65

第一节 重量分析法 65

一、概述 65

二、挥发法 65

三、萃取法 66

四、沉淀法 66

五、结果计算及应用 70

第二节 酸碱滴定法 71

一、概述 71

二、基本原理 71

三、酸碱溶液中pH值的计算 71

四、指示剂 73

五、各类滴定及指示剂的选择 73

六、应用与实例 76

第二节 沉定滴定法 77

一、概述 77

二、铬酸钾法(Mohr法) 78

三、铁铵矾指示剂法(Volhard法) 78

四、吸附指示剂法(Fajans法) 79

五、应用与实例 80

第四节 配位(络合)滴定法 80

一、概述 80

二、影响络合反应平衡的主要因素 81

三、基本原理 82

四、应用与实例 83

第五节 氧化还原滴定法 84

一、概述 84

二、常见氧化还原滴定方法 85

第六节 非水滴定法 89

一、概述 89

二、基本原理 89

三、碱的滴定 90

四、酸的滴定 91

第六章 分光光度法 92

第一节 紫外—可见分光光度法 92

一、基本原理 92

二、紫外—可见分光光度计 95

三、紫外—可见吸收光谱与结构的关系 98

四、定性与定量方法 101

第二节 荧光分析法 105

一、概述 105

二、基本原理 106

三、荧光光度计 106

四、应用 107

第三节 红外分光光度法 107

一、概述 107

二、基本原理 107

三、光谱解析 110

四、红外分光光度计 111

五、应用 113

第七章 色谱法 114

第一节 概述 114

第二节 薄层色谱法 114

一、基本原理 114

二、吸附剂 115

三、薄层板的制备 116

四、吸附剂和展开剂的选择 117

五、点样与展开 117

六、定性和定量分析方法 117

第三节 气相色谱法 118

一、基本原理 118

二、气相色谱仪 121

第四节 高效液相色谱法 123

一、基本原理 123

二、高效液相色谱仪 125

第五节 色谱系统适用性试验和定量分析方法 125

一、系统适用性试验 125

二、定量测定法 126

第六节 电泳法 128

一、基本原理 128

二、电泳仪 128

三、各类电泳法 129

四、毛细管电泳法简介 129

第八章 其他方法 130

第一节 pH值测定法 130

一、pH计工作原理 130

二、pH值测定方法 131

三、注意事项 131

第二节 氧瓶燃烧法 132

一、基本原理 132

二、仪器装置和设备 132

三、燃烧操作法 133

四、注意事项 133

五、应用 133

第三节 脂肪与脂肪油的测定 134

一、相对密度的测定 134

二、脂肪酸凝点的测定 135

三、酸值的测定 136

四、皂化值的测定 136

五、羟值的测定 136

六、碘值的测定 137

第四节 X-射线衍射法 137

一、基本原理 137

二、实验方法 138

第五节 热分析法 138

一、各类热分析法 139

二、测定方法 139

第九章 药物的杂质检查 140

第一节 杂质和杂质限量检查 140

一、药物的纯度 140

二、药物中杂质的来源 140

三、杂质的限量检查 141

第二节 一般杂质的检查方法 142

一、氯化物检查法 142

二、硫酸盐检查法 143

三、铁盐检查法 144

四、重金属检查法 144

五、砷盐检查法 145

六、酸碱度的检查 148

七、溶液颜色检查法 148

八、易炭化物检查法 149

九、澄清度检查法 149

十、炽灼残渣检查法 150

十一、干燥失重测定法 150

第三节 特殊杂质的检查方法 151

一、直接检查 151

二、显色法和沉淀法 151

三、容量分析法 151

四、旋光度法 152

五、分光光度法 152

六、色谱法 153

第十章 醇、醚、醛和酮类药物的分析 156

第一节 醇类药物的分析 156

一、主要鉴别试验 156

二、含量测定 156

第二节 醚类药物的分析 157

一、麻醉乙醚简要制法 157

二、杂质的产生与检查 157

第三节 醛类药物的分析 158

一、鉴别试验 158

二、含量测定 159

第四节 酮类药物的分析 160

一、概述 160

二、鉴别试验 160

三、含量测定 161

第十一章 芳酸及其酯类药物的分析 162

第一节 水杨酸类药物的分析 162

一、化学性质 162

二、鉴别试验 163

三、阿司匹林的杂质检查和含量测定 165

四、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定 168

第二节 苯甲酸类药物的分析 168

一、鉴别试验 169

二、含量测定 169

第三节 其他芳酸类药物的分析 169

一、化学结构与鉴别试验 169

二、杂质检查 170

三、两步滴定法 171

第十二章 胺类药物的分析 172

第一节 芳胺类药物的分析 172

一、基本结构与化学性质 172

二、鉴别试验 173

三、对乙酰氨基酚的杂质检查 174

四、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 175

五、含量测定 176

第二节 苯乙胺类药物的分析 178

一、基本结构与典型药物 178

二、鉴别试验 178

三、酮体检查 179

四、含量测定 180

第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 181

一、基本结构与性质 181

二、鉴别试验 181

三、含量测定 181

第十三章 巴比妥类药物的分析 184

第一节 基本结构与性质 184

一、基本结构 184

二、特性 184

第二节 鉴别试验 186

一、丙二酰脲类反应 186

二、熔点测定 187

三、钠盐的鉴别反应 187

四、取代基或元素的反应 188

第三节 检查 189

一、苯巴比妥中特殊杂质检查 189

二、溶出度 189

第四节 含量测定 190

一、银量法 190

二、溴量法 190

三、紫外分光光度法 191

第十四章 磺胺类药物的分析 192

第一节 结构、性质和鉴别试验 192

一、结构和性质 192

二、鉴别试验 192

第二节 含量测定 194

一、原料药和普通制剂的含量测定 194

二、溶出度的测定 195

三、复方磺胺制剂的含量测定 195

第十五章 杂环类药物的分析 200

第一节 吡啶类药物的分析 200

一、典型药物的结构和化学性质 200

二、鉴别试验 200

三、异烟肼中游离肼的检查 202

四、含量测定 202

第二节 吩噻嗪类药物的分析 203

一、典型药物的结构和化学性质 203

二、鉴别试验 204

三、含量测定 204

第三节 苯骈二氮杂草类药物的分析 205

一、典型药物的结构和化学性质 205

二、鉴别试验 205

三、特殊杂质的检查 206

四、含量测定 207

第十六章 生物碱类药物的分析 209

第一节 典型药物的结构与化学性质 209

一、苯烃胺类 209

二、托烷类 209

三、喹啉类 210

四、异喹啉类 210

五、吲哚类 210

六、黄嘌呤类 211

第二节 鉴别试验 211

一、特征鉴别反应 211

二、一般鉴别试验 213

第三节 特殊杂质检查 214

一、生物碱药物中存在的主要特殊杂质 214

二、检查方法 214

第四节 含量测定 215

一、非水溶液滴定法 215

二、提取中和法 218

三、酸性染料比色法 219

四、紫外分光光度法 221

第十七章 糖类和苷类药物的分析 223

第一节 糖类药物的分析 223

一、基本性质 223

二、鉴别试验 223

三、葡萄糖和乳糖的杂质检查 224

四、含量测定 225

第二节 苷类药物的分析 226

一、基本结构与特性 226

二、鉴别试验 227

三、特殊杂质检查 228

四、含量测定 229

第十八章 甾体激素类药物的分析 231

第一节 基本结构与分类 231

一、基本结构 231

二、分类 231

第二节 鉴别试验 233

一、呈色反应 233

二、沉淀反应 234

三、制备衍生物测定其熔点 235

四、水解产物的反应 235

五、紫外分光光度法 236

六、红外分光光度法 236

七、薄层色谱法 237

八、高效液相色谱法 237

第三节 特殊杂质检查 237

一、游离磷酸 238

二、甲醇和丙酮 238

三、雌酮 238

四、硒 239

五、其他甾体 239

第四节 含量测定 240

一、高效液相色谱法 240

二、紫外分光光度法 241

三、四氮唑比色法 241

四、异烟肼比色法 243

五、Kober反应比色法 244

第十九章 维生素类药物的分析 246

第一节 概述 246

第二节 维生素A的分析 246

一、结构与性质 246

二、鉴别试验 247

三、含量测定 247

第三节 维生素E的分析 251

一、结构及性质 251

二、鉴别试验 252

三、特殊杂质——游离维生素E的检查 253

四、含量测定 253

第四节 维生素B1的分析 254

一、结构及性质 254

二、鉴别试验 254

三、含量测定 255

第五节 维生素C的分析 255

一、结构及性质 256

二、鉴别试验 256

三、含量测定 258

第二十章 抗生素类药物的分析 259

第一节 β-内酰胺类抗生素的分析 259

一、基本结构与性质 259

二、鉴别试验 261

三、含量测定 263

第二节 氨基糖苷类抗生素的分析 267

一、链霉素 267

二、庆大霉素 269

第三节 四环素类抗生素的分析 272

一、基本结构与化学性质 272

二、鉴别试验 273

三、盐酸四环素中特殊杂质检查 274

第二十一章 药物制剂分析 275

第一节 药物制剂分析的特点 275

第二节 片剂分析 275

一、分析步骤 275

二、片剂的常规检查 275

三、片剂的组成 277

四、常用辅料或杂质对含量测定的干扰及其排除 278

五、含量测定时的取样方法 279

六、片剂含量测定结果的计算 279

第三节 胶囊剂分析 279

一、概述 279

二、胶囊剂的常规检查 279

三、含量测定 280

四、胶囊剂含量测定结果的计算 280

第四节 注射剂分析 280

一、分析步骤 280

二、注射剂的组成 280

三、注射剂的常规检查 281

四、含量测定 281

五、常见附加剂对含量测定的干扰及其排除 281

六、注射剂含量测定结果的计算 282

第五节 软膏剂分析 282

一、概述 282

二、含量测定 282

三、软膏剂含量测定结果的计算 282

参考文献 284