仪器分析PDF电子书下载

第1章　仪器分析概述 1

1.1　仪器分析的内容与方法 1

1.1.1　仪器分析的内容 1

1.1.2　仪器分析的方法 1

1.2　仪器分析的特点及局限性 2

1.2.1　仪器分析的特点 2

1.2.2　仪器分析的局限性 2

1.3　仪器分析的发展及趋势 2

1.3.1　仪器分析的发展过程 2

1.3.2　仪器分析的发展趋势 3

第2章 可见（Vis）和紫外（UV）分光光度法 6

2.1　光的性质 6

2.2 物质的颜色与其对光的选择性吸收 7

2.3　吸收（光谱）曲线 7

2.4　光的吸收定律 8

2.4.1　朗伯－比耳定律 8

2.4.2　偏离朗伯－比耳定律的原因 11

2.4.3 目视比色法 12

2.5　分光光度计 12

2.5.1　分光光度计的组成 12

2.5.2　可见分光光度计的分类 15

2.6　显色与显色条件的选择 17

2.6.1　显色反应及显色剂 17

2.6.2　显色反应条件的选择 19

2.7　测量条件的选择 21

2.7.1　入射光波长的选择 21

2.7.2　参比溶液的选择 21

2.7.3　吸光度范围选择与控制 22

2.7.4　比色皿的使用 23

2.8　分光光度法的应用 25

2.8.1　定量分析 25

2.8.2　酸碱离解常数的测定 28

2.8.3 配合物组成及稳定常数的测定 28

2.9　紫外分光光度法 29

2.9.1　紫外吸收光谱的产生 29

2.9.2　紫外吸收光谱法的影响因素 31

2.9.3　紫外吸收光谱法的应用 33

技能训练2-1　锅炉给水中铁含量的测定 34

技能训练2-2 丁二酮肟法测定镍的含量 36

技能训练2-3　尿素中缩二脲含量的测定 37

技能训练2-4　水中磷酸盐含量的测定 38

技能训练2-5　水中挥发酚的测定 40

技能训练2-6　混合液中钴和铬双组分含量测定 42

技能训练2-7　邻二氮菲法测铁条件探讨（开放性实训） 43

技能训练2-8　快速测定水果蔬菜中维生素C含量 45

技能训练2-9　锅炉水及冷却水硝酸盐的含量测定 46

技能训练2-10　双波长法测定三氯苯酚存在时的苯酚含量 47

技能训练2-11 紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量 49

思考题 51

习题 51

第3章　红外光谱法（IR） 53

3.1　概述 53

3.2　红外光谱法的基本原理 54

3.2.1　红外光及红外光谱 54

3.2.2　分子的振动能级与振动频率 54

3.2.3　红外吸收光谱产生的必要条件 56

3.2.4　分子的基本振动形式 57

3.2.5　影响吸收谱带位置和强度的因素 59

3.3　各类有机物基团的特征吸收频率 62

3.3.1　分子结构与吸收带之间的关系 62

3.3.2　各种官能团的吸收频率范围 62

3.3.3　各种有机物的特征吸收 63

3.4　红外光谱仪 75

3.4.1　色散型红外光谱仪 75

3.4.2　傅里叶变换红外光谱仪 77

3.5 红外光谱在有机物结构分析中的应用 78

3.5.1　试样的制备 78

3.5.2　红外光谱的应用 79

3.5.3　光谱解析的一般程序 80

技能训练3-1　苯甲酸的红外光谱测定 83

技能训练3-2　红外光谱对未知样品的定性分析 84

技能训练3-3　醛和酮的红外光谱 85

习题 86

第4章 原子吸收光谱法（AAS） 88

4.1　概述 88

4.2　原子吸收光谱法的基本原理 89

4.2.1　原子吸收光谱的产生 89

4.2.2　原子吸收光谱与原子结构 89

4.2.3　原子吸收光谱轮廓 89

4.3　原子吸收光谱的测量 90

4.3.1　积分吸收 90

4.3.2　峰值吸收 90

4.3.3　实际测量 91

4.4　原子吸收分光光度计 92

4.4.1　光源 92

4.4.2　原子化技术 93

4.4.3　光学系统 99

4.4.4　检测器 99

4.4.5　数据处理系统 99

4.4.6　仪器验收方法及指标 99

4.4.7　原子吸收分光光度计的类型 100

4.5　定量分析方法 100

4.5.1　标准曲线法 100

4.5.2　标准加入法 101

4.5.3　测定结果的评价 101

4.6　原子吸收光谱分析应用技术 102

4.6.1　样品的处理 102

4.6.2　标准样品溶液 104

4.6.3　干扰及其抑制方法 104

4.6.4　最佳测定条件的选择 108

4.6.5　火焰原子吸收法最佳条件选择 110

4.6.6　石墨炉分析最佳条件选择 111

4.7　原子荧光光谱法简介 112

4.7.1　基本原理 112

4.7.2　原子荧光光谱的产生及类型 112

4.7.3　原子荧光光谱仪构造 113

技能训练4-1　火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 114

技能训练4-2　标准加入法测定水样中铜的含量 115

技能训练4-3　土壤中镉的测定 116

技能训练4-4　原子吸收法测人发中锌含量 118

技能训练4-5　冷原子吸收光度法测定头发中汞的含量 119

技能训练4-6　氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中的微量铅 120

技能训练4-7　食品中铅、镉、铬的测定（开放性实训） 122

思考题 125

习题 125

第5章 原子发射光谱法（AES） 128

5.1　等离子体、电弧和火花光源 128

5.1.1 电感耦合等离子体光源 129

5.1.2　电弧和火花光源 130

5.2　摄谱法 131

5.2.1　摄谱仪 131

5.2.2　光谱干板 132

5.2.3　定性分析 133

5.2.4　半定量分析 133

5.2.5　定量分析 134

5.3　光电直读光谱法 136

5.3.1　光电光谱仪 136

5.3.2　全谱直读等离子体光谱仪 137

5.4　定量分析 137

技能训练5-1　矿泉水中微量元素的测定 138

技能训练5-2　微波等离子炬原子发射法测定水中的镁和锌 139

技能训练5-3　原子发射光谱法——摄谱法 140

习题 143

第6章 电化学分析法（EM） 144

6.1　电化学分析法概述 144

6.1.1　基本概念和术语 144

6.1.2　电化学分析法的分类 147

6.1.3 电化学分析法的特点和应用 147

6.2　电位分析法基本原理 148

6.2.1　电位分析法概述 148

6.2.2　电位分析法理论依据 149

6.2.3　参比电极 150

6.2.4　金属基指示电极 152

6.3　离子选择性电极与膜电位 153

6.3.1　离子选择性电极的基本构造 153

6.3.2　离子选择性电极的膜电位 154

6.3.3　离子选择性电极的主要性能指标 155

6.3.4　离子选择性电极的类型和应用 157

6.4　直接电位法 162

6.4.1　pA（pH）值的实用定义 162

6.4.2　离子浓度的测定条件 163

6.4.3　定量分析方法 164

6.4.4 常用酸度计和离子计的使用 167

6.4.5　影响直接电位法准确度的因素 169

6.5　电位滴定法 170

6.5.1 电位滴定法的基本原理、特点和应用 170

6.5.2 电位滴定法实验装置及电极的选择 171

6.5.3 电位滴定实验方法及滴定终点的确定 171

6.5.4　自动电位滴定法 173

6.6　库仑分析法简介 176

6.6.1　法拉第电解定律 176

6.6.2 电解时的副反应及其消除方法 177

6.6.3　控制电流库仑分析法 177

6.6.4　控制电位库仑分析法 180

6.6.5　微库仑分析法 181

技能训练6-1 电位法测定工业循环冷却水的pH 182

技能训练6-2　氟离子选择性电极法测定生活饮用水中氟的含量 184

技能训练6-3　重铬酸钾电位滴定法测定水溶液中亚铁离子的含量 186

技能训练6-4 乙酸电离常数的测定 188

技能训练6-5　库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 189

技能训练6-6 自动电位滴定法测定碘离子和氯离子含量及溶度积（开放性实训） 191

电化学分析法技能考核标准示例 194

思考题及习题 196

第7章　气相色谱法（GC） 200

7.1　色谱法概述 200

7.1.1　色谱法的由来 200

7.1.2　色谱法的分类 201

7.1.3　色谱法的发展历程 202

7.2　气相色谱法分析过程与分离原理 203

7.2.1　气相色谱法的分析过程 203

7.2.2　气相色谱法的特点和应用范围 203

7.2.3　气相色谱法的分离原理 204

7.3　色谱流出曲线及常用术语 205

7.3.1　关于色谱峰的常用术语 205

7.3.2　关于保留值的常用术语 206

7.3.3　关于分配平衡的常用术语 207

7.3.4　色谱流出曲线的意义 207

7.4　气相色谱仪及其使用 208

7.4.1　气路系统 208

7.4.2　进样系统 212

7.4.3　分离系统 215

7.4.4　检测系统 217

7.4.5　温控系统 224

7.4.6　记录系统 225

7.4.7　常用气相色谱仪的使用 225

7.5　气相色谱理论基础 229

7.5.1　塔板理论 229

7.5.2　速率理论 230

7.5.3　分离度 233

7.6　气相色谱固定相及其选择 234

7.6.1　液体固定相 234

7.6.2　固体吸附剂 238

7.6.3　合成固定相 239

7.6.4　色谱柱的制备 239

7.7　气相色谱分离操作条件的选择 242

7.7.1　载气流速及其种类的选择 242

7.7.2　柱温的选择 243

7.7.3　汽化室温度的选择 244

7.7.4　进样量的选择 244

7.8　气相色谱分析方法及应用 245

7.8.1　定性分析 245

7.8.2　定量分析 247

7.8.3　气相色谱法的应用及实例 251

技能训练7-1　气相色谱仪基本操作（Ⅰ） 253

技能训练7-2　气相色谱仪基本操作（Ⅱ） 255

技能训练7-3　载气流速及柱温变化对分离度的影响 256

技能训练7-4　苯系物的分析——归一化法 258

技能训练7-5 甲苯试剂纯度的测定——内标法 260

技能训练7-6 白酒中甲醇含量的测定——外标法 261

技能训练7-7　丙酮试剂中微量水分的测定——标准加入法 263

技能训练7-8　气固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体 264

技能训练7-9　程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量 266

技能训练7-10　玫瑰花中玫瑰精油的提取及分析（课外开放性实验） 268

气相色谱法技能考核标准示例 271

思考题与习题 272

第8章 高效液相色谱法（HPLC） 276

8.1　概述 276

8.1.1　高效液相色谱法 276

8.1.2　高效液相色谱法的特点 277

8.1.3 高效液相色谱法与气相色谱法的比较 277

8.2　高效液相色谱仪 277

8.2.1　高压输液泵 278

8.2.2　进样器 279

8.2.3　色谱柱 279

8.2.4　检测器 280

8.2.5　工作站 282

8.3　液相色谱固定相和流动相 282

8.3.1　基质（载体） 282

8.3.2　化学键合固定相 283

8.3.3　流动相 284

8.4　高效液相色谱法的分类 286

8.4.1 液－固色谱法（液－固吸附色谱法） 286

8.4.2　液－液色谱法（液－液分配色谱法） 287

8.4.3　离子交换色谱法 288

8.4.4　凝胶色谱法（空间排阻色谱法） 289

8.4.5　离子对色谱法 289

8.5　高效液相色谱法分离方式的选择 290

8.6　毛细管电泳（CE） 290

8.7 固相萃取（SPE） 292

8.8　高效液相色谱法的应用 293

技能训练8-1 果汁中维生素C含量的测定 294

技能训练8-2　饮料中苯甲酸钠、糖精钠含量的测定 295

技能训练8-3　用反相液相色谱法分离芳香烃 296

技能训练8-4 阿莫西林胶囊含量的测定 297

液相色谱法技能考核标准示例 298

思考题与习题 299

第9章 离子色谱（IC） 301

9.1　基本原理 301

9.1.1　分离原理 301

9.1.2　离子色谱的特点 302

9.1.3　离子色谱的新进展 302

9.2　离子色谱仪 303

9.2.1　输液系统 303

9.2.2　进样器 304

9.2.3　分离柱 304

9.2.4　检测器 305

9.3　实验技术 307

9.3.1 分离方式和检测方式的选择 307

9.3.2　分离度的改善 308

9.4　离子色谱法应用 310

思考题与习题 310

第10章　流动注射分析法（FIA）和荧光分析法（MFA） 311

10.1　流动注射分析 311

10.1.1　概述 311

10.1.2　分析过程 311

10.1.3　试样带的分散和分散系数 312

10.1.4　化学反应动力学过程 313

10.1.5　流动注射分析仪器 314

10.1.6　流动注射技术 315

10.1.7　应用实例 317

10.2　荧光分析法 318

10.2.1　基本原理 318

10.2.2　荧光分析 321

10.2.3　荧光光度计 323

10.2.4　应用与示例 325

第11章 核磁共振波谱法（NMR）和质谱法（MS） 326

11.1　核磁共振波谱法（NMR） 326

11.1.1　基本原理 326

11.1.2　核磁共振波谱仪 332

11.1.3 核磁共振波谱实验方法和技术 333

11.1.4　其他核磁共振波谱法 336

11.2　质谱法（MS） 337

11.2.1　质谱法概述 337

11.2.2　质谱仪 337

11.2.3　质谱图解析的基础知识 343

11.2.4　质谱解析的一般规律 345

思考题 347

第12章　仪器联用技术简介 348

12.1 气相色谱－质谱联用（GC-MS） 348

12.1.1 GC-MS联用系统 348

12.1.2 GC-MS的接口 349

12.1.3 GC-MS的质量色谱图 349

12.1.4 GC-MS的应用 350

12.2 气相色谱－傅里叶变换红外光谱联用（GC-FTIR） 350

12.2.1 GC-FTIR联用系统 350

12.2.2 GC-FTIR的红外光谱图 351

12.2.3 GC-FTIR的应用 351

12.3 液相色谱－质谱联用（LC-MS） 351

12.3.1 LC-MS的难点与解决方法 351

12.3.2 LC-MS的接口 351

12.3.3 LC-MS的应用 352

附录 353

附表1　相对原子质量表 353

附表2　压力换算 354

附表3　不同温度下一些液体的密度 354

附表4　几种常用物质的蒸气压 355

附表5　不同温度下水的饱和蒸气压 355

附表6　常用酸碱溶液的浓度（25℃） 356

附表7　弱电解质的电离常数（25℃） 357

参考文献 358