油料油脂检验与分析PDF电子书下载

1.1 样品采集的意义和分类 1

1.1.1 正确取样的意义 1

1.1.2 样品的分类 1

1.2 植物油料样品的采集 1

1.2.1 采样 1

第1章 样品的采集和处理 1

1.2.2 采样工具 2

1.2.3 样品登记 3

1.2.4 采样方法 3

1.2.5　保存样品 4

1.3 植物油脂样品的采集 4

1.3.1 采样器具 4

1.3.2 采样方法 5

1.3.3 样品登记 5

1.4.2 采样时间、地点和基本批限量 6

1.4　饼粕样品的采集 6

1.4.1 采样器具 6

1.4.3 采样方法 7

1.4.4 样品的发送 8

1.4.5 采样报告 8

1.4.6 百包以上基本批采样步骤 8

1.5　样品的分样 8

1.5.1 油料的分样 8

1.5.2 油脂的分样 9

1.5.3 粉、块状饼粕的分样 9

第2章 植物油料及饼粕的分析检验 10

2.1 油料的物理检验 10

2.1.1 色泽和气味的鉴定 10

2.1.2 纯粮（质）率和杂质检验 10

2.1.3 带壳油料纯仁率检验 13

2.2.1 105℃恒重法 14

2.2　水分含量的测定 14

2.2.2 定温定时烘干法 16

2.2.3 隧道式烘箱法 16

2.2.4 两次烘干法 17

2.3　灰分的测定 18

2.3.1 总灰分含量的测定 18

2.3.2 水不溶性灰分、水溶性灰分的测定 20

2.3.3 盐酸不溶性灰分的测定 20

2.4.1 索氏抽提法测定油料粗脂肪 21

2.4　粗脂肪的测定 21

2.4.2 核磁共振法测定油料及饼粕含油量 24

2.5 碳水化合物的测定 27

2.5.1 还原糖和非还原糖的测定 27

2.5.2　糖类的色谱分析 34

2.5.3 粗纤维素的测定 36

2.5.4 不溶性膳食纤维素的测定 39

2.6.1 粗蛋白含量测定 40

2.6 粗蛋白质的测定 40

2.6.2 大豆水溶性蛋白质含量的测定 43

2.7 氨基酸的测定 44

2.7.1 茚三酮比色法 44

2.7.2 高效液相色谱法（HPLC） 45

2.7.3 氨基酸分析仪测定法 47

2.8 油菜籽和油菜饼粕中硫代葡萄糖苷的测定 49

2.8.1 氯化钯半定量法 50

2.8.2 异硫氰酸盐和噁唑烷硫酮的测定——气相色谱、紫外吸收联用法 50

2.9　棉籽饼粕中游离棉酚含量的测定 53

2.10 饼粕中残留溶剂的测定 55

2.11 大豆制品中脲酶含量的测定 56

2.11.1 盐酸中和法 57

2.11.2 pH增值法 58

2.11.3 简易判定法 58

2.12.1 吸水性测定 59

2.12.2 容解性测定 59

2.12 饼粕蛋白质功能特性指标的测定 59

2.12.3 保水性、持水性测定 60

2.12.4 黏度与相对黏度测定 61

2.12.5 吸油性测定 61

2.12.6 乳化物类型鉴别和乳化性、乳化稳定性测定 62

2.12.7 起泡性、泡沫稳定性测定 63

第3章 油脂物理性质分析 65

3.1 油脂相对密度的测定 65

3.1.1 液体比重天平法 65

3.1.2 比重瓶法 67

3.2 油脂折射率的测定 68

3.3 油脂色泽的测定 69

3.3.1 罗维朋色调计法 70

3.3.2　分光光度法 70

3.4.1 毛细管法（冷冻加热法） 72

3.4 油脂及脂肪酸熔点的测定 72

3.4.2 显微熔点法 73

3.5 油脂透明度、气滋味的鉴定及冷冻试验 74

3.5.1 植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法 74

3.5.2 冷冻试验 74

3.6 油脂黏度的测定 75

3.6.1 奥斯特瓦尔德（Ostwald）黏度计法 75

3.6.2 旋转式黏度计法 76

3.7.1 烟点的测定 77

3.7 油脂烟点、闪点和燃点的测定 77

3.7.2 闪点极值的测试（彭斯克－马丁闭口杯法） 78

3.7.3 燃点的测定 79

3.8 脂肪酸凝固点的测定 80

3.9 脂肪稠度的测定 80

3.10 固体脂肪指数的测定 82

3.10.1 SFI法 82

3.10.2　低分辨核磁共振法测定固体脂肪含量 85

4.1 油脂酸值的测定 89

第4章　油脂化学特性常数分析 89

4.2 油脂皂化值的测定 90

4.3 油脂碘值的测定 92

4.4 油脂乙酰值的测定 95

4.5 油脂羟基值的测定（乙酰化方法） 97

4.6 油脂过氧化值的测定 98

第5章 油脂脂肪酸组成及结构成分分析 101

5.1 总脂肪酸含量的测定 102

5.2 挥发性脂肪酸含量的测定 103

5.3 脂肪酸甲酯的制备 107

5.3.1 三氟化硼甲酯化 107

5.3.2 碱式甲酯化 109

5.3.3 酸催化甲酯化 109

5.3.4 简易碱式甲酯化 110

5.4 气相色谱法分析油脂的脂肪酸组成 111

5.4.1 动、植物油脂的脂肪酸组成分析 111

5.3.5 羟基酸的硅烷化 111

5.4.2 食品中EPA和DHA的测定 115

5.4.3 附录：理论塔板数（有效率）和分离度的测定 117

5.5 甘三酯的sn-2位脂肪酸组分分析 118

5.6 红外光谱法测定孤立（非共轭）反式酸含量 121

5.7 甘一酯含量的测定 123

5.8 柱色谱法测定甘一酯、甘二酯及甘三酯含量 124

5.9 高效液相色谱法分析单甘酯组分 127

5.10 反相高效液相色谱法定量测定高棕榈酸和硬脂酸大豆油甘三酯 130

第6章 油脂氧化产物与抗氧化剂成分分析 132

6.1 油脂酸败试验 132

6.1.1 油脂酸败定性试验 132

6.1.2 甲基酮的测定 133

6.2 p-茴香胺值的测定 134

6.3 硫代巴比妥酸值（TBA值）的测定 135

6.4 油脂羰基值的测定 136

6.5 氧化脂肪酸的测定 138

6.6 食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC）的测定 139

6.7.1 烘箱法 141

6.7 油脂储藏稳定性的测定 141

6.7.2 活性氧法（AOM） 142

6.8 紫外分光光度法测定油脂纯度和变质 143

6.9 油脂中2-叔丁基4-甲氧基苯酚（BHA）与2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定 144

6.9.1 气相色谱法测定油脂中BHA和BHT含量 145

6.9.2 薄层色谱法测定油脂中BHA、BHT及PG含量 146

6.9.3 比色法测定油脂中BHT的含量 149

6.10 油脂中没食子酸丙酯（PG）的测定 150

6.11.1 气相色谱法 151

6.11 食用植物油中叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定 151

6.11.2 高效液相色谱法 152

6.12 高效液相色谱法测定油脂中BHA、BHT、PG及TBHQ的含量 153

第7章　油脂中脂类伴随物的分析 156

7.1 磷脂的分析测定 156

7.1.1 外观与气味 157

7.1.2 乙醚不溶物的测定 157

7.1.4 水分及挥发物的测定 158

7.1.3 丙酮不溶物的测定 158

7.1.5　酸值的测定 159

7.1.6　色泽的测定 159

7.1.7 水合试验 161

7.1.8　含磷量的测定 161

7.1.9 乙醇可溶物的测定 162

7.1.10 乳化稳定性的测定 162

7.2 粉末大豆磷脂中残留溶剂的测定 163

7.3 大豆磷脂中磷脂组分的测定 164

7.3.1 薄层扫描色谱法 164

7.3.2 高效液相色谱法 165

7.4　棉籽油中游离棉酚的测定 167

7.4.1 苯胺法 167

7.4.2 紫外分光光度法 168

7.4.3 高效液相色谱法 169

7.5 油脂中维生素E的测定 170

7.5.1 三氯化铁比色法 171

7.5.2 荧光分光光度计法 172

7.5.3 高效液相色谱法 173

7.6 高效液相色谱法测定食品中维生素A和维生素E的含量 175

7.7 食品中胡萝卜素的测定 177

7.7.1 高效液相色谱法 178

7.7.2 纸色谱法 179

7.8 油脂中不皂化物含量的测定 181

7.9 气相色谱法测定植物油中甾醇含量 183

7.9.1 填充柱色谱法 183

7.9.2 毛细管色谱法 184

7.10 高效液相色谱法测定植物油中角鲨烯含量 185

7.11 芝麻中芝麻素的测定 186

7.11.1 薄层扫描色谱法 187

7.11.2 高效液相色谱法 187

8.1 油脂水分及挥发物含量的测定 189

8.1.1 真空烘箱法 189

第8章　油脂中杂质的测定 189

8.1.2 空气烘箱法 190

8.1.3 蒸馏法（夹带法） 191

8.1.4 Karl Fischer法 192

8.2 油脂中不溶性杂质的测定 193

8.3 油脂中含皂量的测定 194

8.4 油脂灰分的测定 195

8.5 油脂沉淀物含量的测定 196

9.1 油脂中残留溶剂的测定 198

第9章 油料、油脂中有害残留物的分析 198

9.2 食用油中双甲脒残留量的测定 199

9.3 粮油中西维因残留量的测定 201

9.3.1 高效液相色谱法 201

9.3.2 比色法 202

9.4 花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定 204

9.5 油脂中六六六、滴滴涕残留量的测定 205

9.5.1 气相色谱法 206

9.5.2　薄层色谱法 207

9.6 大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定 208

9.7 食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定 210

9.8 油脂中苯并［α］芘的测定 211

9.9 粮食、油脂中有机磷农药残留量的测定 214

9.10 植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 216

9.11 油料作物中甲基异柳磷残留量的测定 217

9.12 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 219

9.13 花生仁中恶草酮残留量的测定 220

9.14 大豆中赭曲霉毒素A的测定 221

9.15 油料、油脂中黄曲霉毒素的测定 224

9.15.1 黄曲霉毒素B1的测定 224

9.15.2 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法 231

第10章　油脂定性与掺伪分析 235

10.1　概论 235

10.2 个别油脂的特性试验 237

10.2.1 棉籽油的检出——哈尔芬实验（Halphen test） 237

10.2.2 芝麻油的检出 238

10.2.3 花生油的检出 239

10.2.4　菜籽油的检出 239

10.2.5　大豆油的检出——色泽判断法 241

10.2.6 蓖麻油的检出 241

10.2.7 茶籽油的检出 242

10.2.8 桐油的检出 242

10.2.9 矿物油的检出 243

10.2.10 大麻籽油的检出 244

10.2.11 亚麻油的检出 244

10.2.12 猪油的检出——镜检法 244

附录Ⅰ 植物油脂质量与卫生标准 246

一、中华人民共和国国家标准 246

（一）棉籽油GB 1537—2003 246

（二）葵花籽油GB 10464—2003 247

（三）油茶籽油GB 11765—2003 248

（四）玉米油GB 19111—2003 250

（五）米糠油GB 19112—2003 251

（六）大豆油GB 1535—2003 253

（七）花生油GB 1534—2003 254

（八）菜籽油GB 1535—2003 256

（九）芝麻油GB 8233—87 257

（十）奶油GB 5415—1999 258

（十一）浓香花生油GB 8615—88 259

（十二）食用棕榈油GB/T 15680—1995 259

（十四）棕榈油GB/T 18008—1999 260

（十三）食用猪油GB 8235—88 260

（十五）棕榈仁油GB/T 18009—1999 261

（十六）桐油GB 8277—87 261

（十七）蓖麻籽油GB 8234—87 262

（十八）亚麻籽油GB 8235—87 262

二、中华人民共和国行业标准 263

（一）人造奶油（人造黄油）ZB X 14010—87 263

（二）起酥油SB/T 10073—92 263

（四）橄榄油LY/T 1534—1999 264

（三）可可脂SB/T 10210—94 264

（五）低芥酸菜籽油NY/T 416—2000 266

（六）绿色食品食用植物油 267

三、食用植物油的卫生标准 269

附录Ⅱ 常用溶液的配制与标定 270

一、常用标准溶液的配制与标定 270

（一）0.1mol/L KOH标准溶液的配制与标定 270

（二）0.5mol/L HCl标准溶液的配制与标定 270

（三）0.05mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 271

（四）0.005mol/L Na2S2O3标准溶液的配制 273

（五）0.5mol/L KOH乙醇溶液的配制 273

（六）0.01mol/L H2SO4标准溶液的配制与标定 273

（七）0.1mol/L Ba（OH）2标准溶液的配制与标定 273

二、常用指示剂与指示液的配制 273

三、常用溶液的配制、标定和储藏 274

参考文献 278