分析化学简明手册PDF电子书下载

1 分析化学基础知识 1

1.1　分析用纯水的制备及检定 1

1.1.1　分析用纯水的制备 1

1.1.2　水质的检定 5

1.2　器皿的洗涤与干燥 6

1.2.1 分析器皿的洗涤 6

1.2.2　常用洗涤液 7

1.2.3　玻璃仪器的干燥 8

1.3　化验室常用的玻璃仪器和器皿 8

1.3.1　玻璃仪器的特性及化学组成 8

1.3.2　常用玻璃仪器的名称、规格、主要用途及使用注意事项 9

1.3.3 石英玻璃 10

1.4　常用非玻璃器皿与器材 11

1.4.1　玛瑙器皿 11

1.4.2 瓷器皿与刚玉器皿 11

1.4.3　金属器皿 12

1.4.4　塑料器皿 15

1.4.5　滤纸、滤膜与试纸 15

1.5　化学试剂 18

1.5.1 化学试剂的分级和规格 18

1.5.2　化学试剂的包装及标志 19

1.5.3　化学试剂的选用与使用注意事项 19

1.5.4　常用酸、碱的一般性质 20

1.6　溶液及其配制方法 21

1.6.1　溶液配制时常用的计量单位 21

1.6.2　溶液浓度的表示方法 23

1.6.3　溶液浓度间的换算 24

1.6.4　某些特殊试剂溶液的配制 24

1.7　分析试样的准备 25

1.7.1　样品的采集、制备与保存 25

1.7.2　样品的分解 33

1.8　分析数据的统计处理 40

1.8.1　误差 40

1.8.2　有效数字 43

1.8.3　数据处理 45

参考文献 48

2　定性分析 50

2.1　概述 50

2.1.1　定性反应及反应进行的条件 50

2.1.2　鉴定方法的灵敏度与选择性 51

2.1.3　空白试验与对照试验 53

2.2　无机定性分析 53

2.2.1　无机定性分析的一般步骤 53

2.2.2 阳离子的分析 59

2.2.3　阴离子的分析 63

2.3　有机定性分析 69

2.3.1　有机定性分析的初步试验 69

2.3.2　有机化合物中元素的检出 73

2.3.3　有机官能团的检出（鉴定） 75

参考文献 82

3　重量分析和滴定分析 83

3.1　重量分析 83

3.1.1　重量分析法的分类和特点 83

3.1.2　沉淀分离法 83

3.1.3　重量分析法应用示例 86

3.1.4　溶解度和溶度积 86

3.2　滴定分析 88

3.2.1　滴定分析法概述 88

3.2.2　滴定分析法的特点和分类 88

3.3　酸碱滴定法 89

3.3.1　酸碱溶液中的电离平衡及H+浓度的计算 89

3.3.2　酸碱缓冲溶液 89

3.3.3　酸碱指示剂 91

3.3.4　酸碱滴定法应用示例——铝锰合金中铝量的测定 93

3.4　氧化还原滴定法 93

3.4.1　条件电位和标准电位 93

3.4.2　氧化还原滴定前的预处理及滴定终点的指示 94

3.4.3　氧化还原滴定法应用示例——K2Cr2O7法测定土壤中有机质的含量 95

3.5　络合滴定法 96

3.5.1　络合平衡及络合物的稳定常数 97

3.5.2　络合反应的副反应和副反应系数 97

3.5.3　络合物的条件稳定常数 98

3.5.4　络合滴定指示剂 99

3.5.5　提高络合滴定选择性的方法 100

3.5.6　络合滴定法应用示例 101

参考文献 102

4　电化学分析方法 103

4.1　电化学分析的基础 103

4.1.1　化学电池 103

4.1.2　电极 103

4.1.3　电极电位 104

4.2　电解分离和电解分析法 119

4.2.1　分解电压与超电位 119

4.2.2　电解方程式 120

4.2.3　元素的电重量分析 120

4.3　库仑分析法 121

4.3.1　库仑分析法基础 121

4.3.2　控制电位库仑分析法 122

4.3.3　控制电流库仑分析法 122

4.4　极谱法与伏安分析法 124

4.4.1　经典（直流）极谱法与扩散电流 124

4.4.2　单扫描极谱法 127

4.4.3　循环伏安法 128

4.4.4　脉冲极谱法 129

4.4.5　极谱催化波和络合物吸附波 129

4.4.6　溶出伏安法 130

4.5 电位分析法 132

4.5.1 电位法测定溶液的pH值 132

4.5.2 离子选择性电极与膜电位 134

4.6　电导分析法 137

4.6.1 基本概念 137

4.6.2 电导分析方法及其应用 138

参考文献 139

5　分子光谱分析 140

5.1　分子光谱基础 140

5.1.1　电磁辐射的基本性质 140

5.1.2　分子光谱 141

5.2 紫外-可见吸收光谱 142

5.2.1　光谱吸收曲线 142

5.2.2　有机化合物的紫外-可见吸收光谱 143

5.2.3　溶剂对电子光谱的影响 146

5.2.4　分光光度计 147

5.2.5　紫外-可见分光光度法的应用 152

5.3　红外吸收光谱 156

5.3.1　概述 156

5.3.2　基本原理 156

5.3.3　红外光谱的分区 160

5.3.4　影响基团频率位移的因素 161

5.3.5　影响谱带强度的因素 164

5.3.6　基团频率与特征吸收峰 165

5.3.7　红外光谱仪 170

5.3.8　样品的制备 172

5.3.9　红外光谱法的应用 173

5.4　分子荧光光谱法 175

5.4.1　分子发光原理 175

5.4.2　荧光量子产率与分子结构的关系 176

5.4.3　荧光分光光度计 178

5.4.4　应用 179

5.4.5　发光法与分光光度法的比较 185

5.4.6　荧光分析新技术简介 186

5.5　磷光法 186

参考文献 190

6　原子光谱分析 191

6.1　原子发射光谱法 191

6.1.1　基本原理 191

6.1.2　原子发射光谱仪的主要部件 193

6.1.3　原子发射光谱仪的主要类型 198

6.1.4　分析方法 200

6.1.5　ICP光谱法 205

6.2　原子吸收光谱法 214

6.2.1　基本原理 215

6.2.2 仪器装置 218

6.2.3 原子吸收定量分析方法 225

6.2.4 原子吸收中的灵敏度与检出限 227

6.2.5　原子吸收光谱法中的干扰及消除方法 227

6.2.6　测定条件的选择 232

6.3　原子荧光光谱法 244

6.3.1 基本原理 245

6.3.2　原子荧光分析仪器 248

6.3.3　氢化物发生-原子荧光光谱法 249

参考文献 250

7　X射线光谱分析 251

7.1 X射线的产生和X射线谱 251

7.1.1　X射线的产生 251

7.1.2　连续X射线 251

7.1.3　特征X射线 252

7.1.4　X射线的吸收、散射和衍射 263

7.2　X射线光谱分析的主要仪器设备 270

7.2.1 X射线光谱仪的基本组成 271

7.2.2　常用X射线光谱仪 276

7.3　X射线荧光光谱法 278

7.3.1　波长色散X射线荧光光谱分析 278

7.3.2　能量色散型X射线荧光光谱分析 279

7.3.3 全反射X荧光分析 279

7.3.4　同步辐射X荧光分析 281

7.3.5 偏振X射线荧光分析 281

7.3.6 粒子激发X射线发射分析 281

7.4 X射线衍射光谱法 282

7.4.1　基本原理 282

7.4.2　粉末衍射 282

7.4.3 聚合物表征 284

7.4.4　单晶结构测定 284

7.4.5 在材料分析中的应用 284

7.5　X射线吸收分析法 285

7.5.1　多色X射线吸收分析法 285

7.5.2　单色X射线吸收分析法 285

7.5.3　吸收限分析法 286

7.5.4　X射线吸收分析法的应用 286

7.6　X射线散射法 287

7.7　X射线光电子能谱 288

7.7.1　基本原理 288

7.7.2　化学位移 288

7.7.3　ESCA仪器 288

7.7.4　应用 288

7.8　俄歇电子能谱 289

7.9　电子探针分析法 289

7.10　扫描X射线显微法 290

7.11　X射线光谱定性及定量分析 291

7.11.1　定性分析与半定量分析 291

7.11.2　定量分析方法 292

7.11.3　样品的制备 296

参考文献 298

8　色谱法 300

8.1　色谱法概论 300

8.1.1　色谱法的定义与分类 300

8.1.2　色谱法的理论和术语 300

8.2　气相色谱法 303

8.2.1　气相色谱法中常用术语 303

8.2.2　气相色谱系统 305

8.2.3　气相色谱技术 317

8.2.4　气相色谱法的应用 334

8.3　液相色谱法 335

8.3.1　液相色谱法概述 335

8.3.2　高效液相色谱系统 338

8.3.3　液相色谱分离模式 352

8.3.4　高效液相色谱分析法 354

8.3.5　液-固色谱法 360

8.3.6　液-液色谱法 363

8.3.7　化学键合相色谱法 366

8.3.8　离子色谱法 369

8.3.9　凝胶色谱法 371

8.3.10　高效液相色谱法的应用 375

8.4　平面色谱法 375

8.4.1　平面色谱法概述 375

8.4.2　平面色谱系统 377

8.4.3　平面色谱法技术 382

8.5　其他色谱方法 393

8.5.1　超临界流体色谱法 393

8.5.2　毛细管电泳和毛细管电色谱法 394

8.5.3　亲和色谱法 394

8.5.4　激光色谱法 395

参考文献 395

9　其他谱学分析方法 397

9.1　质谱法 397

9.1.1　质谱法概述 397

9.1.2　质谱法研究的内容 397

9.1.3　质谱仪器 399

9.1.4　典型质谱 400

9.1.5　质谱解析及应用 410

9.2　核磁共振波谱法 412

9.2.1　核磁共振波谱法概述 412

9.2.2　核磁共振波谱仪 415

9.2.3　有机化合物结构与质子核磁共振波谱 416

9.2.4　13C核磁共振波谱法 422

9.2.5　核磁共振波谱解析及应用 427

9.3　联用技术 428

9.3.1　流动注射联用技术 429

9.3.2　气相色谱联用技术 433

9.3.3　液相色谱联用技术 438

9.3.4　其他联用技术 443

参考文献 444

10　化学分离富集 446

10.1　沉淀分离 446

10.1.1　影响沉淀生成的因素 446

10.1.2　分级沉淀 447

10.1.3　共沉淀 447

10.1.4　均相沉淀 447

10.1.5 常量组分的沉淀分离 448

10.1.6　微量元素的共沉淀分离富集 450

10.2　蒸馏与挥发 451

10.2.1　蒸馏 452

10.2.2　挥发分离 452

10.3 溶剂萃取 454

10.3.1　溶剂萃取体系的类型 454

10.3.2　提高萃取率及选择性的方法 454

10.3.3　常用萃取体系 457

10.4　离子交换与吸附 471

10.4.1　离子交换剂 471

10.4.2　离子交换树脂的类型 472

10.4.3　离子交换分离方式 472

10.4.4　离子交换分离的应用 473

10.4.5　吸附分离及应用 475

10.5　浮选分离 479

10.5.1　离子浮选 480

10.5.2　沉淀浮选 480

10.5.3 溶剂浮选 481

参考文献 482

附录 483

附录1　元素的相对原子质量 483

附录2　化学中常用量和法定计量单位 484

附录3　标准筛目 487

附录4　玻璃量器的容量允差与校正 489

附录5　物体高温的估测 492

附录6　常用溶剂及熔剂的性质 492

附录7　常用试剂的提纯 493

附录8　标准储备溶液的配制 496

附录9　一些特殊实验用品的制备 499