化学分析技术PDF电子书下载

1　绪论 1

1.1　概述 1

1.1.1　化学分析技术在生产中的应用 1

1.1.2　基本分析方法的分类 2

1.1.3　化学分析技术的发展 2

1.2　化验室基本知识 3

1.2.1　化验室的职责与任务 3

1.2.2　化验室安全知识 4

1.2.3　化验室管理制度 8

1.3　分析误差与数据处理 10

1.3.1　定量分析中的误差 10

1.3.2　有效数字及其运算规则 14

1.3.3　分析结果的数据处理 16

1.4　思考题与习题 21

2.1.2　滴定反应的条件 22

2.1.1　滴定分析的实质 22

2.1　概述 22

2　滴定分析 22

2.1.3　滴定方式 23

2.2　溶液的制备 24

2.2.1　化学试剂的分类及溶液浓度的表示方法 24

2.2.2　标准滴定溶液的制备和标定 26

2.2.3　化验室常用试剂和标准溶液 28

2.3.2　计算示例 31

2.3.1　等物质的量的反应规则 31

2.3　滴定分析计算 31

2.4　思考题与习题 35

2.5　技能训练 36

2.5.1　容量分析基本操作练习 36

2.5.2　标准容器的校验 44

2.5.3　分析天平称量练习 48

3　酸碱滴定法 57

3.1　概述 57

3.1.1　酸碱质子理论 57

3.1.2　酸碱离解平衡 58

3.2　酸碱溶液的pH值 59

3.2.1　质子条件 59

3.2.2　酸碱溶液pH值的计算 60

3.3　缓冲溶液 61

3.3.1　缓冲溶液pH值计算 62

3.3.2　缓冲容量和缓冲范围 62

3.4.1　酸碱指示剂 63

3.4　酸碱滴定曲线及酸碱指示剂 63

3.3.4　标准缓冲溶液 63

3.3.3　缓冲溶液的选择 63

3.4.2　强碱滴定强酸或强酸滴定强碱 66

3.4.3　一元弱酸（碱）的滴定 68

3.4.4　多元酸碱的滴定 70

3.5　酸碱滴定法的应用及结果计算 71

3.5.1　酸碱标准溶液的配制和标定 71

3.5.2　酸碱滴定法应用示例 72

3.5.3　酸碱滴定法结果计算示例 74

3.6.1　非水滴定条件的选择 75

3.6　非水溶液中的酸碱滴定 75

3.6.2　非水滴定法的应用 76

3.7　思考题与习题 76

3.8　技能训练 78

3.8.1　盐酸、氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定 78

3.8.2　水泥生料中碳酸钙滴定值的测定 81

3.8.3　工业纯碱中总碱量的测定 81

3.8.4　水泥熟料中游离氧化钙的测定 82

3.8.5　水泥中三氧化硫的测定（离子交换法） 85

3.8.6　硅质试样中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 86

3.8.7　陶瓷中硼的测定 88

4　配位滴定法 90

4.1　概述 90

4.1.1　简单配合物 90

4.1.2　螯合物 90

4.1.3　氨羧配位剂 91

4.2.1 EDTA的性质 92

4.2　EDTA的性质及其配位化合物 92

4.2.2　EDTA与金属阳离子的配位化合物的特点 93

4.3　配位解离平衡及影响因素 93

4.3.1　配合物的稳定常数 93

4.3.2　副反应及副反应系数 94

4.4　配位滴定原理 97

4.4.1　滴定曲线 97

4.4.2　酸效应曲线和滴定金属离子的最小pH值 97

4.5　金属指示剂 99

4.5.1　金属指示剂的作用原理 99

4.5.2　金属指示剂必须具备的条件 100

4.5.3　使用金属指示剂时可能出现的问题 100

4.5.4　常用的金属指示剂 101

4.6　提高配位滴定选择性的方法 103

4.6.1　溶液酸度的控制 103

4.6.2　掩蔽和解蔽 104

4.7.1　滴定方式 107

4.7　配位滴定的方式和应用 107

4.6.3　化学分离 107

4.7.2　配位滴定法应用示例 109

4.8　思考题与习题 109

4.9　技能训练 112

4.9.1　EDTA标准溶液的配制与标定 112

4.9.2　石灰石（白云石）中钙、镁的测定 113

4.9.3　工业用水总硬度的测定 115

5.1　概述 117

5　氧化还原滴定法 117

5.2　氧化还原平衡 118

5.2.1　氧化还原反应与条件电极电位 118

5.2.2　氧化还原平衡常数 120

5.2.3　影响氧化还原反应速率的因素 121

5.3　氧化还原滴定曲线及指示剂的选择 122

5.3.1　氧化还原滴定曲线 122

5.3.2　氧化还原指示剂 124

5.4.1　重铬酸钾法 125

5.4　常用的氧化还原滴定法 125

5.4.2　高锰酸钾法 127

5.4.3　碘量法 129

5.5　氧化还原滴定结果的计算 132

5.6　思考题与习题 134

5.7　技能训练 135

5.7.1　重铬酸钾标准溶液的配制 135

5.7.2　水泥生料中三氧化二铁的测定（Al还原K2Cr2O7法） 136

5.7.3　水泥中三氧化硫的测定（碘量法） 137

6　重量分析法和沉淀滴定法 140

6.1　概述 140

6.1.1　重量分析法简介 140

6.1.2　重量分析法中对沉淀的要求 141

6.1.3　重量分析法的主要操作步骤 141

6.2　影响沉淀溶解度的因素 142

6.2.1　同离子效应 142

6.2.4　酸效应 143

6.2.3　配位效应 143

6.2.2　盐效应 143

6.3　沉淀的形成及沉淀条件的选择 144

6.3.1　沉淀的形成 144

6.3.2　影响沉淀纯净的因素 146

6.3.3　沉淀条件的选择 147

6.4　重量分析法的应用及结果计算 149

6.4.1　应用 149

6.4.2　分析结果的计算 151

6.5　沉淀滴定法简介 152

6.5.1　概述 152

6.5.2　滴定曲线 152

6.5.3　三种方法介绍 153

6.6　思考题与习题 158

6.7　技能训练 160

6.7.1　水泥中三氧化硫的测定 160

6.7.2　玻陶原料中氧化镍的测定（丁二酮肟镍重量法） 161

6.7.3　纯碱中氯化钠含量的测定 162

7　分光光度法 165

7.1　概述 165

7.2　光的吸收定律 166

7.2.1　朗伯-比耳定律 166

7.2.2　朗伯-比耳定律在比色分析中的应用 169

7.3　显色反应及测量条件的选择 170

7.3.1　影响显色反应的因素 170

7.3.2　测量条件的选择 175

7.4 目视比色法与分光光度计 175

7.4.1 目视比色法 175

7.4.2　分光光度计 176

7.5　分光光度法的应用 182

7.5.1　标准曲线法（又称工作曲线法） 182

7.5.2　对比法 183

7.5.3　示差法 183

7.5.4　分光光度法在硅酸盐工业分析中的应用 184

7.6　思考题与习题 189

7.7　技能训练 190

7.7.1　三氧化二铁的测定（邻菲啰啉分光光度法） 190

7.7.2　二氧化钛的测定（二安替吡啉甲烷比色法） 191

7.7.3　氧化亚锰的测定（高碘酸钾氧化比色法） 193

8　原子吸收分光光度法 195

8.1　概述 195

8.1.1　共振线和吸收线 196

8.1.2　原子吸收分光光度法的定量分析原理 196

8.2　原子吸收分光光度计 197

8.2.1　光源 198

8.2.2　原子化系统 199

8.2.3　分光系统 202

8.2.4　检测系统 202

8.3　定量分析方法 203

8.3.1　标准曲线法 203

8.3.2　标准加入法 204

8.3.3 内标法 205

8.3.4　浓度直读法 206

8.3.5　工作条件的选择 206

8.4　原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 209

8.4.1　化学干扰及其抑制 209

8.4.2　光谱干扰及其抑制 211

8.5　思考题与习题 214

8.6　技能训练 215

8.6.1　三氧化二铁的测定（原子吸收分光光度法） 215

8.6.2　氧化钾、氧化钠的测定（原子吸收分光光度法） 217

9　原子发射光谱分析法 221

9.1　概述 221

9.1.1　基本原理 221

9.2　发射光谱分析仪器 223

9.2.1　激发光源 223

9.2.2　分光系统（光谱仪） 225

9.2.3　检测系统 225

9.3.1　定性分析 227

9.3　原子发射光谱分析的应用 227

9.3.2　半定量分析 229

9.3.3　定量分析 229

9.4　火焰光度分析法 230

9.4.1　基本原理 230

9.4.2　火焰光度定量分析方法 231

9.4.3　影响测定结果准确度的因素 231

9.4.4　消除和减小误差的方法 232

9.4.5　火焰光度分析仪器 233

9.4.6　火焰光度法应用示例 234

9.5　思考题与习题 234

9.6　技能训练　水泥中氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法） 235

10　X射线荧光光谱分析 237

10.1　概述 237

10.1.1　X射线的产生 237

10.1.2　连续X射线 240

10.1.3　特征X射线 240

10.2.1　X射线管 241

10.2　X射线荧光光谱分析仪 241

10.2.2　分光系统 242

10.2.3　检测系统 243

10.3　X射线荧光光谱分析法的应用 246

10.3.1　样品的制备 246

10.3.2　定性分析 247

10.3.3　半定量分析 247

10.3.4　定量分析 247

10.3.5　计数标准偏差和检出限 248

10.3.6　应用实例 249

10.4　思考题与习题 253

10.5　技能训练　水泥生料中氧化钙和三氧化二铁的测定 254

11　电位分析法 256

11.1　概述 256

11.1.1 电位分析法的分类和特点 256

11.1.2　电位分析法的理论依据 256

11.2.1　甘汞电极 257

11.2　参比电极 257

11.2.2　银-氯化银电极 258

11.3　指示电极 259

11.3.1　金属-金属离子电极 259

11.3.2　金属-金属难溶盐电极 260

11.3.3　汞电极 260

11.3.4　惰性金属电极 260

11.3.5　膜电极 261

11.4.1　pH的电位测定 264

11.4　直接电位法 264

11.4.2　离子活（浓）度的测定 266

11.5　电位滴定法 270

11.5.1　电位滴定法的仪器装置 270

11.5.2　电位滴定法的终点确定 270

11.5.3　电位滴定法的应用 271

11.6　电位分析法计算示例 273

11.7　思考题与习题 274

11.8.1　水样中pH值的测定（直接电位法） 276

11.8　技能训练 276

11.8.2　水泥试样中氟含量的测定 278

12　定量分析方法 281

12.1　样品的采集与制备 281

12.1.1　样品的采集 281

12.1.2　样品的制备 283

12.2　试样的分解技术 285

12.2.1　酸溶解法 285

12.2.2　熔融法 286

12.3　干扰物质的分离方法 288

12.3.1　沉淀分离法 288

12.3.2　离子交换分离法 291

12.3.3　萃取分离法 293

12.4.2　根据被测组分的含量选择 296

12.4.3　根据被测组分的性质选择 296

12.4.4　根据共存元素的影响情况选择 296

12.4.1　根据测定的具体要求选择 296

12.4　分析方法的选择 296

12.5　思考题与习题 297

12.6　综合实训 297

12.6.1　石灰石分析 297

12.6.2　铁矿石分析 309

12.6.3　黏土分析 318

12.6.4　石膏分析 322

12.6.5　水泥生料分析 326

12.6.6　水泥熟料分析 331

12.6.7　水泥分析 335

12.6.8　煤灰分析 339

12.6.9　萤石分析 346

12.6.10　芒硝分析 350

12.6.11　纯碱分析 354

12.6.12　玻璃原料分析 356

12.6.13　玻璃成品分析 359

12.6.14　陶瓷原料分析 363

参考文献　 369