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第1章 分析工作基础知识 1

1.1概论 1

1.2常用的器皿与仪器 1

1.2.1金属和非金属器皿的使用方法 1

1.2.2容量仪器的使用及校准 5

1.2.3分析天平和称量 7

1.3分析样品的制备 15

1.3.1固体物料样品的采集 15

1.3.2固体物料样品的加工 16

1.3.3液体物料样品的采集和加工 16

1.4铀矿冶分析的安全与防护 17

1.4.1防辐射 17

1.4.2防毒 18

1.4.3防火、防爆 18

1.4.4安全用电 18

第2章 溶液制备的基本知识 19

2.1概论 19

2.2纯水的制备 19

2.2.1蒸馏法制备纯水 19

2.2.2离子交换法制备纯水 20

2.2.3电渗析法制备纯水 20

2.3溶液浓度的表示方法及其计算 21

2.3.1溶液浓度的表示法 21

2.3.2常用溶液配制 25

2.4标准溶液的配制和标定 30

2.4.1化学试剂 30

2.4.2标准物质以及用途 32

2.4.3配制溶液的注意事项 32

2.4.4常用标准溶液的配制与标定方法 33

第3章 常规分析方法简介 38

3.1概论 38

3.2质量分析法 38

3.2.1质量分析法的基本原理 38

3.2.2质量分析法的操作 39

3.2.3质量分析法的计算 40

3.2.4质量分析法的误差分析 42

3.3滴定分析法 42

3.3.1滴定分析法的基本原理 43

3.3.2滴定分析法的分类与分析方法 43

3.3.3滴定分析法结果的计算 45

3.3.4滴定分析法的误差分析 46

3.4原子吸收光谱分析法 47

3.4.1概述 47

3.4.2原子吸收分光光度法的基本原理 47

3.4.3原子吸收分光光度法常用仪器 48

3.4.4原子吸收分光光度法测定条件的选择 50

3.4.5原子吸收分光光度法的干扰及消除方法 50

3.4.6原子吸收分光光度法的定量分析 52

3.5分光光度分析法 53

3.5.1分光光度法的基本原理 53

3.5.2分光光度法常用仪器 54

3.5.3分光光度法测定条件的选择及消除干扰 55

3.5.4分光光度法的定量方法分类 57

3.5.5分光光度法分析的误差分析 59

3.6原子发射光谱分析法 60

3.6.1概述 60

3.6.2原子发射光谱分析法的基本原理 60

3.6.3原子发射光谱常用分析仪器 61

3.6.4原子发射光谱法的分析方法 62

3.6.5火焰光度分析法 64

3.7放射性物理分析法 65

3.7.1放射性物理分析的基本原理 65

3.7.2放射性物理分析常用仪器 68

3.7.3放射性物理分析方法应用 69

3.8电化学分析方法 69

3.8.1概述 69

3.8.2电化学分析法的基本原理 69

3.8.3电化学分析法的分类 71

3.8.4电化学分析法的特点 71

3.8.5电化学分析法的主要方法简介 71

3.8.6电化学分析法在实际生产中的应用 72

3.9气相色谱分析法 73

3.9.1概述 73

3.9.2气相色谱分析法的基本原理 73

3.9.3气相色谱分析的装置 73

3.9.4气相色谱的应用 74

3.10荧光分析法 79

3.10.1荧光分析法的基本原理 79

3.10.2荧光分析法常用仪器 81

3.10.3荧光分析法的定量分析方法 82

第4章 化学组分的掩蔽与分离方法 83

4.1概论 83

4.2掩蔽法 84

4.2.1络合掩蔽法 84

4.2.2其他掩蔽法 87

4.3离子交换分离法 88

4.3.1离子交换树脂的性能 89

4.3.2离子交换反应的速率 91

4.3.3离子交换分离的操作 91

4.3.4离子交换分离法的应用 93

4.4萃取分离法 94

4.4.1萃取分离的基本原理 95

4.4.2重要萃取体系 96

4.4.3萃取操作方法及注意事项 97

4.5沉淀分离法 98

4.5.1一般知识 98

4.5.2使用无机沉淀剂 100

4.5.3使用有机沉淀剂进行分离 101

4.5.4选择性沉淀 102

4.6其他分离方法 104

4.6.1灼烧分离 104

4.6.2活性炭吸附 104

4.6.3蒸馏分离 104

4.6.4汞阴极电解 105

4.6.5色层分离法 105

第5章 铀及其铀化合物的性质 107

5.1概论 107

5.2铀的基本性质 108

5.2.1铀元素简介 108

5.2.2铀的提炼 108

5.2.3铀与原子弹 109

5.2.4铀的原子价态 110

5.3铀的氧化物 111

5.3.1二氧化铀的物理和化学性质 111

5.3.2三氧化铀的性质 113

5.3.3八氧化三铀的性质 114

5.3.4铀的过氧化物 114

5.4铀的卤化物 114

5.4.1四氟化铀的物理性质 115

5.4.2四氟化铀的化学性质 117

5.5铀酰盐、铀酸盐、铀盐的水解 120

5.5.1铀酰盐 120

5.5.2铀酸盐 120

5.5.3铀盐的水解 121

5.6铀的络合物 121

5.6.1铀酰离子和铀（Ⅳ）的无机络合物 121

5.6.2铀（Ⅳ）和铀酰离子的有机络合物 122

5.7铀矿物及其化学组成 122

第6章 铀的分析 124

6.1铀矿样的分解方法 124

6.1.1酸分解法 124

6.1.2混合铵盐熔解法 124

6.1.3碱性熔剂熔融分解法 125

6.2铀与共存元素的分离 125

6.2.1溶剂萃取分离法 125

6.2.2色层分离法 126

6.2.3离子交换分离法 126

6.2.4沉淀分离法 127

6.3铀的测定 127

6.3.1容量法 128

6.3.2分光光度法 132

6.3.3树脂中铀的测定 138

6.3.4有机相中铀的测定 140

6.3.5铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的测定方法 140

6.4重铀酸盐产品质量分析方法 141

6.4.1氟和氯的测定——离子选择性电极法 141

6.4.2重铀酸盐中硅的测定 143

6.4.3重铀酸盐中硫酸根的测定 145

6.4.4重铀酸盐中磷的测定-磷钼蓝分光光度法 146

第7章 铀提取过程的常规分析 148

7.1概论 148

7.2铀矿石常规分析 148

7.2.1重量法测定硅 148

7.2.2原子吸收光谱法测定钙、铁、镁、钼、钛、钒 149

7.2.3燃烧-碘量法测定硫 151

7.2.4离子选择电极法测定氟 152

7.2.5非水滴定法测定碳酸根 154

7.2.6 CyDTA容量法测定铝 155

7.2.7过硫酸铵氧化分光光度法测定锰 156

7.2.8烧失量的测定 157

7.2.9铋盐存在下的钼蓝分光光度法测定磷 158

7.3控制分析 159

7.3.1工艺溶液中杂项分析 159

7.3.2工艺溶液的电位和pH值的测定 164

7.3.3酸度分析 165

7.3.4碱度分析 167

7.4常用萃取剂的分析 169

7.4.1高碳醇的测定——羟基的测定 169

7.4.2聚丙烯酰胺的分析 170

7.4.3硝酸饱和法测定煤油中三烷基氧膦 171

7.4.4黄药的分析 171

7.4.5伯胺、仲胺、叔胺的分析 172

7.4.6煤油中磷酸三丁酯的分析 174

7.4.7二-（2-乙基己基)-磷酸的测定 174

7.4.8水相或矿泥中微量有机磷化合物的分析 176

7.4.9萃余水相及矿泥中微量胺的分析 176

第8章 铀矿石浓缩物和核纯产品中杂质元素的分析 178

8.1概论 178

8.2铀矿石浓缩物和核纯产品中的化学分析方法 179

8.2.1微量硫酸根的比浊测定 179

8.2.2微量铝的铬天青S分光光度法测定 180

8.2.3微量硅的硅钼蓝分光光度法测定 181

8.2.4微量锰的高碘酸钾-过硫酸铵混合氧化光度法测定 182

8.2.5微量镍的丁二肟分光光度法测定 183

8.2.6微量硼的直接萃取姜黄素分光光度法测定 184

8.2.7微量铁的邻菲罗啉分光光度法测定 185

8.2.8微量镉的打萨宗分光光度法测定 187

8.2.9微量钍的PMBP-苯萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法测定 188

8.2.10微量铬的二苯氨基脲分光光度法测定 190

8.2.11微量钨的硫氰酸盐分光光度法测定 190

8.2.12微量钼的硫氰酸盐分光光度法测定 192

8.2.13微量钒的苯甲酰苯 （BPHA）萃取光度法测定 193

8.3铀矿石浓缩物和核纯产品中的仪器分析方法 194

8.3.1光谱内标的选择及固体标准样的配制 194

8.3.2分析样品的处理 195

8.3.3分析方法 195

第9章 排放物料的分析 205

9.1概论 205

9.2水中总α放射性和总β放射性的测定 206

9.2.1废水中总α放射性和总β放射性的测定 206

9.2.2低本底测量装置测定水中总α、总β 207

9.2.3样品中总α/β放射性的测定 208

9.2.4自来水中总α、总β放射性的测试方法 210

9.3废水和尾矿渣中镭的测定 211

9.3.1废水中镭的测定 212

9.3.2尾矿渣中镭的测定 213

9.4尾矿渣和废水中钍的测定 214

9.4.1 TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍 214

9.4.2 P350-反相分配色层分离偶氮胂Ⅲ比色法测定微量钍 216

9.4.3环境水中痕量钍的TRP（）萃取色层分离光度法测定 217

9.4.4废水中微量钍直接分光光度法测定 218

第10章 分析数据的处理 220

10.1概论 220

10.2分析数据的处理 220

10.2.1分析数据位数 220

10.2.2可疑数据的取舍 224

10.2.3显著性检验 227

10.3分析误差 232

10.3.1真值 232

10.3.2误差的分类 234

10.3.3随机误差分布 235

10.3.4误差的积累 237

10.3.5分析数据的离散程度和集中趋势 240

10.3.6平均值的计算 240

10.3.7均方根差的计算 241

10.3.8变异系数（相对均方根差） 242

10.4置信区间 243

10.4.1置信区间与置信度 243

10.4.2可疑值的舍弃 244

10.4.3常规分析中的可疑值 245

10.5质量评定 246

10.6分析结果的对比 246

10.6.1分析结果与已知标准值的对比 246

10.6.2两个平均值的对比 247

10.7空白值 248

附录 249

一、分析方法中的一般规定 249

二、常用酸碱指示剂及其变色范围 249

三、氧化-还原指示剂 250

四、拉普拉斯方程φ（t）=1/？2π？μ0-μ2/2dμ值 250

五、Grubbs检验法的临界值 251

六、Dixon检验临界值 252

七、科克伦最大方差检验临界值C（α， m， n） 252

八、F-分布表（单侧） 253

九、标准正态分布表 255

十、一些铀化合物之间的换算因数 256

参考文献 257