食品分析质量保证与实验室认可PDF电子书下载

目录 1

第一部分食品分析数理统计 1

1食品理化检验测量不确定度基础知识 1

1.1 正确表示测量不确定度的意义 1

1.2 测量不确定度的发展过程及动向 1

1.3基本术语及其概念 3

1.4 测量不确定度的分类 9

1.5 产生测量不确定度的原因 10

1.6 数学模型和不确定度传播律 14

1.7 常规检测工作中不确定度的评定 16

1.7.1 不确定度的A类评定 16

1.7.2 不确定度的B类评定 22

1.7.3 合成标准不确定度的评定 26

1.7.4 扩展不确定度的评定 27

1.7.5 检测实验室的不确定度报告 29

1.7.6 检测实验室应用不确定度的规定 30

1.7.7 测量不确定度评定的总流程 31

1.8 测量不确定度在食品理化检验中的应用实例 31

1.8.1 密度测定中的应用 31

1.8.2 pH计电计示值误差和示值总误差的测量不确定度 32

1.8.3 25mL比色管容量示值误差的测量不确定度 36

1.8.4 紫外可见分光光度计的测量结果不确定度 40

1.8.5 原子吸收分光光度计的测量结果不确定度 45

1.8.6 原子吸收分光光度计检出限的测量不确定度 50

1.8.7 气相色谱仪测定溶液浓度的测量结果不确定度 54

1.8.8 直线回归计算及其不确定度评定 58

1.8.9 制备铜标准溶液不确定度的评估 60

1.8.10硝酸银标准滴定溶液浓度不确定度的评估 65

1.8.11 水果中有机磷农药残留测定实验室研究的不确定度评定 70

1.8.12 不锈钢食具容器中镉含量测定不确定度评定 77

1.8.13 食品中粗纤维测定不确定度的评估 84

1.8.14 分光光度计法测定火腿肠中亚硝酸盐的不确定度评定 90

2食品检验结果的数据处理 98

2.1 有效数字及整理规则 98

2.1.1 有效数字的概念 98

2.1.2 数字修约规则 98

2.1.3数字运算规则 99

2.2.2 舍弃异常值的依据 100

2.2.1 可疑值、极端值和异常值 100

2.2分析数据的取舍 100

2.2.3 可疑值检验的判别准则 101

2.2.4 可疑值检验的方法和应用 101

3显著性检验法及其在食品检验中的应用 107

3.1 t检验法 107

3.1.1 用已知组成的标样评价分析方法 107

3.1.2 两个平均值的比较 108

3.1.3 配对比较试验数据 109

3.2 F检验法 111

4 回归分析及其在食品检验中的应用 112

4.1 直线回归方程式的求法及标准曲线的绘制 112

4.2 回归方程的检验——相关系数检验法 112

4.3 回归直线的精密度与置信区间 114

4.4 直线回归的计算 115

4.5 两条回归直线的比较 117

5方差分析及其在食品检验中的应用 121

5.1 方差分析及其意义 121

5.2 单因素试验的方差分析 121

5.3 两因素交叉分组全面试验的方差分析 124

5.4 两因素系统分组全面试验的方差分析 130

5.5 回归方程的方差分析 133

6极差在食品检验中的应用 136

6.1 引言 136

6.2 极差 136

6.3估计标准差 136

6.4判断异常值 138

6.5 比较平均值 139

6.6检查方差的一致性 141

6.7进行方差分析 142

7试验设计在食品检验方法学研究中的应用 148

7.1 应用试验设计的意义 148

7.2正交试验法 149

7.2.1 正交试验法及其特点 149

7.2.2 正交表的使用 150

7.2.3 正交试验的结果分析 150

7.3 拟水平法 155

7.4均匀设计试验法 156

8统计软件在理化分析中的应用简介 158

8.1概述 158

8.2.1 用已知标样评价分析方法 161

8.2 t检验 161

8.2.2 两组独立样本的t检验 163

8.2.3 配对t检验（Paired-Samples t test） 165

8.3 单因素方差分析（One Way ANOVA） 167

8.4 直线相关与回归分析（Liner Regression） 169

第二部分食品分析质量保证 174

9实验室质量体系的建立与运行 174

9.1 质量管理方针 174

9.2 质量保证体系的设定与质量职能的分配 174

9.3 实验室工作管理 176

9.4质量体系文件和运行 178

9.5人员与培训 178

9.6结果与评价 178

10.2 实验室用水规格和试验方法 179

10实验室工作条件的质量控制 179

10.1 实验室环境 179

10.2.1 实验室用水的级别 180

10.2.2 实验室用水的技术要求 180

10.2.3 实验室用水的储存 181

10.2.4 实验室用水的试验方法 181

10.2.5 实验室用水的制备 183

10.3化学试剂 184

10.3.1试剂的等级和标志 184

10.3.2 化学试剂的保管 185

10.4标准物质 188

10.4.1 标准物质的定义 188

10.4.2标准物质的分类与分级 189

10.4.3标准物质的特征 190

10.4.4标准物质的作用 191

10.4.5标准物质的正确使用 192

10.5 溶液 193

10.5.1 溶液质量 193

10.5.2 各种溶液的定义和浓度表示方法 193

10.5.3标准滴定溶液的制备 196

10.6仪器设备的管理与检定 219

10.7 常用分析仪器检定规程 220

10.7.1 分析天平的检定规程 220

10.7.2 常用玻璃量器检定规程（JJG 196—1990） 224

10.7.3 实验室pH（酸度）计检定规程（JJG 119—1984） 247

10.7.4 自动旋光仪及自动旋光糖量计检定规程（JJG 675——1990） 256

10.7.5 毛细管法熔点测定仪检定规程（JJG 701—1990） 264

10.7.6 滤光光电比色计检定规程（JJG 179—1990） 271

10.7.7 可见分光光度计检定规程（JJG 178—1989） 280

10.7.8 单光束紫外可见分光光度计检定规程（JJG 375—1985） 286

10.7.9 双光束紫外可见分光光度计检定规程（JJG 682—1990） 294

10.7.10 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程（JJG 689—1990） 302

10.7.11 荧光分光光度计试行检定规程（JJG 537—1988） 311

10.7.12 冷原子吸收测汞仪检定规程（JJG 679—1990） 321

10.7.13 原子吸收分光光度计检定规程（JJG 694—1990） 326

10.7.14 气相色谱仪检定规程（JJG700—1990） 333

10.7.15 液相色谱仪检定规程（JJG 705—1990） 341

11.2 检出限（limit of detection或minimum detectability） 353

11分析方法的质量评价 353

11.1灵敏度（sensitivity） 353

11.3精密度（precision） 355

11.4准确度（accuracy） 356

11.5 费用与效益 358

12检验新技术、新方法的研究和引用 359

12.1 新技术、新方法的验证与引用 359

12.1.1 目的 359

12.1.2验证内容和方法 359

12.2.1 目的 361

12.2.2 内容和方法 361

12.2 新技术、新方法的研究和建立 361

12.1.3结果与评价 361

12.2.3结果与评价 363

13分析质量的监控与评价 364

13.1 分析误差 364

13.1.1 系统误差 364

13.1.2随机误差 366

13.1.3 过失误差 366

13.2实验室质量控制 366

13.2.1 实验室内质量控制 366

13.2.2 实验室间质量控制 379

13.2.3 实验室间分析质量评价 379

14.2 实验室认可的目的和意义 391

14.1 什么是实验室认可 391

14.3 实验室认可的国际发展概况 391

第三部分国家实验室认可 391

14实验室认可概述 391

14.4 我国实验室认可体系 392

14.4.1 我国实验室认可的基本原则 392

14.4.2 我国的实验室认可体系 393

14.4.3 实验室认可、计量认证和质检机构审查认可的异同 395

14.5 实施实验室认可的过程 396

15质量体系和质量体系文件 403

15.1 质量体系 403

15.2质量体系文件 403

15.2.1 质量体系文件的概念 403

15.2.2 质量体系文件的构成 403

15.3 质量体系文件的编制原则和编写要求 405

15.2.3 质量体系文件的特性 405

15.2.4 质量体系文件的作用 405

15.3.1 质量手册的编制 406

15.3.2程序文件的编制 408

15.3.3 作业指导书的编制 410

15.3.4 质量记录的编制 410

16实验室认可准则的理解及其应用 412

16.1 组织 412

16.2 质量体系 416

16.3 文件控制 418

16.4 要求、标书和合同的评审 420

16.5检测和校准的分包 421

16.6 服务和供应品的采购 422

16.7 服务客户 423

16.8 抱怨 424

16.9 不符合检测和（或）校准工作的控制 425

16.10 纠正措施 426

16.11 预防措施 427

16.12记录的控制 428

16.13 内部审核 430

16.14 管理评审 432

16.15技术要求总则 435

16.16人员 437

16.17设施和环境条件 438

16.18 检测和校准方法及方法的确认 440

16.19 设备 445

16.20测量溯源性 447

16.21 抽样 452

16.22 检测和校准物品（样品）的处置 453

16.23检测和校准结果质量的保证 454

16.24 结果报告 456

附件 实验室认可准则 461

17质量手册示例 477

18程序文件示例 525

附录 537

1t分布表（双边） 537

2 F分布表 538

3标准正态分布表 540

4 正交表 541

5均匀设计表 547

主要参考文献 552