合成药物的原料、半成品和成品的工业分析PDF电子书下载

前言 1

绪论 1

工业分析及其任务 1

目录 1

第一章 苏联国家药典、国家标准、工业规格 3

第二章 选取平均试样 7

一、固体物质原始试样的选取 9

二、液体原始试样的选取 11

1．自槽车中抽取试样 11

2．自桶、瓶及其他小型容器中抽取试样 11

3．自装置中抽取中间产品的试样 12

第三章 实验室工作中的预防措施 13

1．根据乙醇铝水解来测试水分含量 18

2．测试脂肪族有机溶剂中的水分含量 18

3．用无水硫酸铜测试 18

第四章 水分测定法 18

一、测定水分含量的定性方法 18

二、测定水分含量的定量方法 19

1．干燥法测定水分 19

2．折射法测定水分 19

3．碳化物法测定水分 20

4．碘量法测定水分 23

5．金和斯塔尔克法测定水分 26

1．测定不溶的杂质 28

第五章 应用于工业分析中的重量和容量分析法 28

一、重量分析法 28

2．测定煅烧后的残渣和灰分 29

3．测定提取物 30

二、容量分析法 32

1．滴定标准液 32

2．不同滴定情况下用于中和法的指示剂 35

（1）计算受水解作用而形成的盐类在等当点时溶液的pH值 35

（2）计算合有反应中生成的弱酸或硷的溶液的PH值 36

1．弱酸和强酸共同存在，或者弱硷和强硷共同存在时滴定其混合物 37

（3）计算对多元酸和硷在等当点时溶液的PH值 37

2．弱有机酸盐的定量测定（置换法） 38

3．生物硷盐类的滴定 38

4．硼酸的定量测定 38

5．克拉皮文法测定铵盐 39

6．用一个称样进行混合物的滴定 40

三、工业分析中的计算 42

1．重量分析中的计算 42

2．容量分析中的计算 45

第六章 络合量法滴定 58

一、直接滴定 61

1．测定钙盐含量 61

2．测定镁盐含量 62

3．测定碳酸盐岩石中钙及镁盐的含量 62

4．测定水的总硬度 62

8．测定钴盐的含量 63

7．测定镉盐的含量 63

6．测定铜盐的含量 63

5．测定锌盐的含量 63

9．测定铁盐的含量 64

二、回滴定 64

测定锰盐的含量 64

三、酸量法滴定 65

第七章 物理常数的测定 70

1．测定液体比重 70

2．测定熔点 71

3．测定结晶点 72

4．测定沸点 73

5．测定在一定温度范围的溜分 74

6．测定折光率 74

7．测定比旋 75

第八章 试验物质纯度的方法 77

一、计算检验结果 82

二、个别一些杂质（氯化物、硫酸盐、铵盐、铁、钙、重金属及砷）的定性检验 83

1．检验氯化物和盐酸 83

4．检验钙盐 84

3．检验铵盐和氨 84

2．检验硫酸盐和硫酸 84

5．检验铁盐 85

6．检验重金属盐 85

7．检验砷 86

三、按国定全苏标准检验物质纯度的范例 89

1．测定氯化物含量 89

2．测定硫酸盐含量 89

3．测定铁盐含量 90

5．测定铵盐含量 91

4．测定重金属盐含量 91

6．测定磷酸盐含量 92

7．测定硝酸盐含量 93

第九章 辅助物料及无机物原料的分析 96

§1 盐酸 96

§2 硝酸 97

§3 硫酸 100

§4 氯磺酸 102

§5 磷酸 103

§6 氢氧化钠 105

§7 氢氧化钾 107

§8 氢氧化钡 108

§9 氢氧化铵 108

§10 碳酸钙 109

§11 无水碳酸钠 111

§12 亚硫酸氢钠 111

§13 硫化钠 113

§14 连二亚硫酸钠 116

§15 雕白粉 119

§16 铬酐 120

§17 亚硝酸钠 121

§18 氯石灰（漂白粉） 125

§19 次氯酸钠 127

§20 过氧化氢 128

§21 氯化亚硫酰 129

§22 三氯化磷 131

§23 氧氯化磷 132

§24 锌粉 134

§25 活性炭 137

第十章 有机来源的原料、半成品及成品的分析 140

1．溶剂的分析 140

§1 氯仿 140

§2 四氯化碳 142

§3 1，2-二氯乙烷 143

§4 苯及甲苯 145

§5 氯苯 151

§6 硝基苯 153

2．醇类及醇化物的分析 155

（1）测定乙酰化前的酯化值及成酯类存在的醇量 159

（2）测定乙酰化后酯化值及游离醇的含量 160

（3）伯醇及仲醇的分别测定 162

§7 甲醇 163

§8 乙醇 165

§9 异丙醇 169

§10 丁醇 171

§11 甘油 172

§12 硷金属的醇化物 176

§13 异丙醇铝 178

3．醛和酮的分析 178

§14 福尔马林 186

§15 三氯乙醛 187

§16 苯甲醛 188

§17 丙酮 190

§18 乙酰醋酸酯 191

§19 环己酮 192

§20 对位硝基苯乙酮 193

4．酸及其盐、酐、酰氯的分析 194

（1）羧酸、其盐及酐的分析 194

§21 甲酸 197

§22 甲酸钠 199

§23 醋酸 200

§24 醋酸钠 204

§25 醋酐 205

§26 丁酸 208

§27 乳酸 209

§28 L（＋）谷氨酸 213

§29 苯甲酸 214

§30 苯甲酸钠 216

§31 苯邻二酸酐 217

§32 水杨酸 219

§33 苯醋酸 220

§34 异烟酸 221

（2）羧酰氯和磺酰氯的分析 222

§35 乙酰氯 223

§36 丙酰氯 225

§37 对硝基苯甲酰氯 228

§38 对甲酯基替氨基苯磺酰氯 231

（3）萘磺酸的分析 234

§39 1，5萘二磺酸二钠盐 234

5．酯的分析 235

§40 醋酸乙酯 237

§41 丙酸乙酯 238

§42 阿司匹林 239

§43 对硝基苯甲酸乙酯 240

§44 二氯醋酸甲酯 241

§45 甲酸烯丙酯 244

§46 苯磺酸甲酯 245

§47 苯醋酸乙酯 247

§48 （一）溴代乙烷 248

6．卤素衍生物的分析 248

§49 异戊基溴 249

§50 苄基氯 250

7．尿素及其衍生物的分析 254

§51 尿素 256

§52 硫脲 259

§53 α-溴异戊酰脲 260

§54 苯基乙基巴比土酸 261

8．肼及其衍生物的分析 262

§55 二乙基巴比土酸钠 262

§56 水合肼 263

§57 肼的硫酸盐 265

§58 氨基脲盐酸盐 266

§59 硫代氨基脲 267

§60 异烟肼 268

§61 异烟腙 269

§62 麦他齐德 271

§63 苯肼 272

9．酚、芳香胺及其衍生物的分析 273

（1）溴酸盐滴定法 273

§64 酚 279

§65 麝香草脑 282

§66 水杨酸钠 283

§67 萨罗 284

§68 间苯二酚 285

§69 苯胺 286

§70 退热冰 288

§71 间氨基苯酚 289

§72 奎诺唑 290

（2）碘化作用的方法 291

§73 苯二酚 292

§74 β-萘酚 293

§75 苯甲酰萘酚 295

§76 安替比林苯磺酸盐 296

（3）酚类和胺类的一氯化碘测定法 297

（4）重氮化测定法 301

§77 苯胺 304

§78 盐酸苯胺 305

§79 对甲苯胺 305

§80 甲酰替苯胺 306

§81 对氨基水杨酸 307

§82 对茴香胺 308

§83 对氨基苯乙醚 309

§84 苯佐卡因 310

§85 苯胺基甲酸甲酯 311

§86 对氨基酚 312

§87 邻氨基酚 313

§88 对苯二胺 313

§89 磺基氨基安替比林二钠盐 314

§90 亚苄基氨基安替比林 316

§91 4，4-二氨基二苯砜 317

（5）亚硝化作用 318

§92 1-苯基-3-甲基吡唑酮-5 319

（6）偶合反应法 322

§93 间苯二胺 325

10．硝基和亚硝基化合物的分析 328

§95 亚硝基安替比林 329

§96 对硝基-α-乙酰胺基苯酮盐酸盐 330

§97 左旋霉素 331

§98 1-硝基-4，6，8-萘三磺酸 333

11．胺的混合物的分析 334

§99 工业的3-二甲胺基丙醇-1 334

§100 工业的奴佛卡因盐基 336

§101 二甲替苯胺 338

§102 一甲基氨基安替比林 341

12．芳香族羟基化合物的分析 345

§103 酚酞 345

§104 α-萘酚 347

13．磺胺类的分析 348

§105 氨苯磺胺 351

§106 埃塔唑尔 352

§107 埃塔唑尔的钠盐 353

§108 磺胺二甲基嘧啶 354

§109 磺胺脒 355

14．有机物质中氮、磷、砷、硫、卤素和重金属的含量测定 356

（1）湿灰化法 357

§110 苯醋酸酰胺中氮的含量测定 362

§111 植物性物质中蛋白氮的含量测定 363

§112 在硝酸铵中铵态氮的含量测定 364

§113 纳加宁 368

§114 对乙酰氨基苯甲醛-硫代缩氨基脲 369

§115 碘仿的含量测定 370

§116 三氯叔丁醇的含量测定 371

§117 还原法测定谢尔戈金 372

§118 测定撒利汞酸 373

（2）干灰化法 373

§119 醋酸钠的含量测定 374

§120 柠檬酸钾的含量测定 374

§121 异丙醇铝的含量测定 375

15．糖的分析 375

16．生物硷的分析 383

§122 阿片生料 394

§123 罂粟硷盐酸盐 400

§124 那碎因 401

§125 狗舌草硷 402

§126 咖啡因 403

§127 茶硷 404

§128 甲基咖啡因 405

第十一章 生产过程中的分析控制 407

§1 在制备水杨酸甲酯的最后阶段中醇-酸层的分析 407

§2 在分离用作萨罗结晶的溶液以后固体残余物的分析 410

§3 酚钠溶液的分析 413

§4 酚酞熔块的分析 414

§5 磺酸基水杨酸母液内的磺酸基水杨酸和硫酸的含量分析 415

§6 在反应物中氯化重氮苯的含量测定 417

§7 氯化重氮苯于冷还原时反应物的分析 418

§8 苄腈的分析 419

§9 丙烯基水杨酰胺的分析 423

§10 对乙基苯基丙二酸二乙酯和二氰二胺缩合终了的反应物的分析 424

§11 分析反应物中盐酸丙烯胺的含量 425

§12 在制备安乃近的最后阶段反应物的分析 426

§13 甲酯基爱他唑尔的分析 430

§14 蒸溜二乙胺后母液的分析 433

附录 435

参考文献 462

§94 愈创木酚 827