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第一篇 化学分析篇 2

第一章 化学分析基础知识 2

第一节 概述 2

1.分析化学的概念是什么？ 2

2.定性分析和定量分析的任务是什么？ 2

3.化工分析按试样用量如何分类？ 2

4.何谓化学分析？何谓仪器分析？ 2

第二节 误差和有效数字 3

5.误差按其性质可分为哪几类？ 3

6.何谓系统误差？系统误差分为哪几种？用某滴定管滴定，消耗体积34.00mL，其校正值为-0.06mL，但分析人员未将校正因子引入计算中，由此产生哪类误差？误差是多少？ 3

7.何谓随机误差？其特点是什么？ 3

8.何谓准确度？准确度与误差的关系是什么？ 3

9.何谓精密度？ 3

10.简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别？ 3

11.简述准确度与精密度的关系。对于精密度不好，准确度好的结果如何处理？ 4

12.如何提高分析结果的准确度？ 4

13.如何测定系统误差的大小？ 4

14.制定分析误差应考虑哪些因素？一般工业分析的允许相对误差是多少？ 5

15.如何进行空白试验？空白试验的目的是什么？ 5

16.如何理解增加测定次数可以减小随机误差？实际分析工作中应测定几次？为什么依据标准检测时常常只是测定2次平行样？ 5

17.什么是有效数字？测定时保留几位不准确数字？ 6

18.离解常数K=1.8×10，pH=4.30，吸光度A=0.384，标准溶液浓度c（HCl）=0.1012mol·L-1分别为几位有效数字？请解释。 6

19.已知测定某样品中氯离子含量的计算公式，请指出公式中数字的有效数字位数，并进行必要的解释。 6

20.有效数字的修约原则是什么？ 7

21.将6.0441、6.0461、6.0451、6.0350、6.0450、6.0050分别修约成3位有效数字，如何修约？ 7

22.数值右上角加“+”或加“一”表示什么意思？在此基础上如何继续修约？举例说明。 7

23.举例说明气相色谱分析平行测定两次，考虑最终结果，作为单次测定值如何记录？ 7

24.加减运算0.0154+34.37+4.32751，最终结果应如何保留数字位数？运算过程如何保留？如何理解运算过程中的修约？ 8

25.重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么？针对此算式举例说明有效数字的运算规则。 8

26.某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位，如98.76％，从有效数字的角度考虑是否妥当？为什么？ 9

第三节 溶液的配制和计算 9

27.化学试剂按纯度可以分为哪几类？标样的选择和试剂的纯度有什么关系？ 9

28.用色谱分析含量为0.01％数量级的组分，可否用化学纯试剂作为标样？化学试剂纯度数值对测定结果有何影响？ 10

29.测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日标定？空气对化学试剂的保存有什么影响？ 10

30.原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用几级水，如何制取？ 10

31.用什么容器盛装实验用水？盛水的新容器使用前如何处理？ 10

32.测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩样品？ 10

33.采用蒸馏法或离子交换法制备蒸馏水各有什么缺点？ 11

34.水的纯度与含盐量、电导率是什么关系？ 11

35.市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水？ 11

36.依据GB／T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时，单人四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的？如何理解？ 11

37.标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什么要求？对基准试剂称量误差应控制在什么范围内？ 12

38.什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液的浓度？ 12

39.标准滴定溶液的保质期如何规定？ 12

40.某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=0.01mool·L-1（此溶液是作为标准滴定溶液使用的），有效期2012.10.23至2012.12.22，可否？为什么？ 13

41.如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠？ 13

42.硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制？并对配制方法加以解释。 13

43.用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，为什么K2 Cr2 O7与KI反应后加入150mL水？为什么近终点时加淀粉指示液？ 14

44.简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。 14

45.常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么？ 14

46.制备盐溶液应注意哪些问题？ 14

47.溶液变质的原因有哪些？ 15

48.溶液中组分的量如何表示？ 15

49.什么是基本单元？如何确定酸碱反应和氧化还原反应的基本单元？以硫酸与氢氧化铁，碘化钾与重铬酸钾的反应为例来说明反应物基本单元的确定方法。 15

50.将50mg·mL-1的CuSO4溶液25.00mL定容到250mL的容量瓶中，稀释后溶液浓度为多少？写出物质的量浓度与质量浓度的关系式，应注意什么？ 16

第二章 化学分析操作技能知识 17

第一节 玻璃仪器及其他用品 17

1.用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些？适用的对象是什么？ 17

2.铬酸洗液如何配制？它作为洗液的原理是什么？ 17

3.0.02mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何标定？该操作过程涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密量器数值的特点是什么？ 17

4.滴定管分为哪几类？ 18

5.AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、（NH4）2Fe（SO4）2和Na2S2O3溶液分别应该用哪类滴定管？说明原因。 18

6.量筒和量杯的用途及注意事项是什么？ 19

7.移液管和容量瓶同为量器，各有何特点？ 19

8.容量瓶为什么不适宜长期存放溶液？ 19

9.石英材质器皿有什么特点？常用的石英器皿有哪些？ 19

10.什么样品需要熔融分解？熔剂熔融分解的原理是什么？ 20

11.熔融分解试样的缺点是什么？ 20

12.铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点，各自适用的范围是什么？ 20

13.铂制品使用时应遵守哪些规则？ 20

14.铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗？ 21

15.塑料制品有什么特点？ 21

16.使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项？ 21

17.使用真空泵时应注意哪些事项？ 22

18.如何用称量瓶干燥试样？ 22

第二节 天平及称量 23

19.天平室的温度和湿度要求是什么？湿度不符合要求时会出现什么情况？ 23

20.天平的使用注意事项有哪些？ 23

21.天平称量的误差来源有哪些？ 23

22.如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌？如何理解称量瓶的“敲内不敲背”？ 23

第三节 采样方法 24

23.采样误差包括哪些？ 24

24.举例说明何谓随机数表？随机数表在抽样时如何运用？ 24

25.编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何采样？ 26

26.样品制备的原则是什么？制备技术分哪几个步骤？ 27

27.工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中，冰乙酸只有罐底部有取样口，辛醇需要到罐顶采样，二者的取样应采用哪种方式？ 27

28.请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是什么？ 27

29.为了减少气体采样时产生的误差，应注意哪些问题？ 27

第四节 滴定分析基本操作 28

30.滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待？为什么？ 28

31.滴定管如何读数？弯月面照明卡如何使用？ 28

32.使用滴定管应注意哪些事项？ 29

33.用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？ 29

34.在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒进容量瓶，然后加水稀释，这样操作是否可以？ 30

35.如何把溶液转移至容量瓶中？ 30

36.移液管如何洗涤？洗涤液可否由上口放出？可否用洗耳球吹出洗涤液？ 30

37.大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别？ 31

38.普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别？普通漏斗可否抽滤？ 31

第三章 酸碱滴定法 33

第一节 水溶液中酸碱平衡 33

1.如何理解酸碱共轭理论？ 33

2.举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。 33

3.如何理解水是两性物质？ 34

4.如何理解酸碱平衡反应？ 34

5.酸在水溶液中半反应的平衡常数如何表示？酸平衡常数大小说明了什么？ 34

6.Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些？从共轭酸碱理论角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是碱？ 34

7.水溶液中酸碱的强度取决于什么？ 35

8.如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式？ 35

9.缓冲溶液的作用是什么？ 35

10.缓冲溶液有哪几种类型，有什么区别？ 35

11.pH≈10的氨水-氯化铵缓冲溶液分几种？如何配制？有什么区别？ 36

第二节 酸碱指示剂 36

12.简述酸碱指示剂的变色原理和变色范围。 36

13.指示剂的变色点受哪些因素的影响？ 36

14.目视判别滴定终点的误差有多大？ 37

15.举例说明混合指示剂的颜色变化。 37

第三节 滴定曲线及指示剂的选择 37

16.什么是滴定突跃？0.1mol·L-1氢氧化钠滴定0.1mol·L-1盐酸和滴定0.1mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别？ 37

17.什么是滴定曲线？如何根据滴定曲线选择指示剂？ 37

18.为什么通常标准滴定溶液的浓度为0.1mol·L-1，若选用1mol·L-1或0.01mol·L-1浓度进行滴定存在什么问题？ 38

第四节 酸碱滴定法的应用 38

19.用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源涉及哪些方面？如果用基准物而不是用标准物质标定，存在什么问题？ 38

20.标准滴定溶液的稳定性如何？ 38

21.简述酸碱滴定中CO2的来源及影响。 39

22.制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液？ 39

23.标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么？ 39

24.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠时，用什么指示剂？为什么？ 39

25.标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些？标定前应如何处理基准物？写出它们与盐酸的反应方程式。作为基准物它们各有什么特点？ 39

26.酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么？其测定原理如何？ 40

27.简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的测定原理。 40

28.请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法，写出计算公式。 40

29.工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定，有何区别？ 41

30.硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定？ 41

31.如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量？测定氧化钡时终点产物是什么，为什么用甲基红-亚甲基蓝混合指示剂？甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到终点，溶液颜色如何变化？并解释原因。 41

32.硝酸钠含量如何测定？测定过程发生哪些反应？写出硝酸钠含量计算公式。若称样量过大对结果有什么影响？ 42

33.标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸，对测定结果有何影响？ 43

34.用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点时情况如何？若滴定至第二化学计量点，情况又如何？ 43

35.已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有质量分数为0.4％的NaOH转变成了Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc含量时，会对结果产生多大影响？ 44

36.如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸和氯化铵的含量？ 44

37.如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠的含量？ 44

38.如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量？ 45

39.简述碳酸钠含量的测定步骤。测定的原理是什么？空白试验应怎样做，有何作用？测定过程有哪些注意事项？写出碳酸钠含量计算公式。 45

40.如何用酸碱滴定法测定氧化锌的含量？写出氧化锌含量的计算公式。 46

41.氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是什么？ 46

42.氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅的含量时的注意事项有哪些？ 47

43.测定工业硝酸的原理是什么？解释计算公式中的系数。如何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量？ 47

44.简述工业丙酮和工业辛醇酸度测定步骤，二者有什么异同？ 48

45.简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别。 49

46.如何理解pH值的定义？有机物pH值如何测定？ 49

47.工业氯化铁溶液的游离酸如何测定？ 49

48.如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度？ 50

49.次氯酸钠游离碱如何测定？写出相关的反应式。 50

50.能否直接用HC1标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量？如何正确操作？应注意什么问题？ 50

51.采用甲醛法测定铵盐的含量时，若试样中含有少量的游离酸，则需事先加以中和，此时应采用哪一种指示剂？为什么不能以酚酞为指示剂？若要中和甲醛中的甲酸，用什么指示剂？为什么？ 50

52.用双指示剂法测定混合碱中的NaOH和Na2CO3时应注意什么？ 51

53.盐酸是否可以和乙酸钠反应？工业乙酸酐试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸钠，用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定乙酸酐含量，是否可行？为什么？ 51

54.乙酸和乙酸钠含量如何测定？ 51

55.采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的NH3导入近饱和的H3BO3溶液吸收，然后用标准HC1溶液滴定。能否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作为吸收液？为什么？ 52

56.苯甲酸、顺丁烯二酸酐和乙酸异戊酯都可以利用酸碱滴定方法测定含量，请简述其测定的原理。 52

57.如何测定工业用邻苯二甲酸酯类中酯的含量？写出测定原理、测定过程和注意事项。 53

58.如何测定工业甲醛中甲醛的含量？写出测定原理、测定过程和注意事项。 54

59.请简述部分水解聚丙烯酰胺水解度测定的原理以及其中指示剂的配制和使用。 54

60.工业硫黄中酸度的测定方法是什么？如何能保证硫黄中的酸性物质萃取完全？ 55

第四章 氧化还原滴定法 56

第一节 氧化还原反应 56

1.举例说明什么是氧化还原反应？什么是氧化剂？什么是还原剂？ 56

2.在分析中有哪些常见的氧化剂？它们得到电子后生成什么物质？ 56

3.在分析中有哪些常见的还原剂？它们失去电子后生成什么物质？ 57

4.为什么要引入氧化数这个概念？氧化数指什么？如何确定氧化数？ 58

5.影响氧化还原反应速率的因素有哪些？ 59

6.反应物的浓度对氧化还原反应速率有何影响？ 59

7.反应温度对氧化还原反应速率有何影响？ 59

8.催化剂对氧化还原反应速率有何影响？ 60

9.什么是诱导作用？试举例说明。 60

第二节 氧化还原滴定指示剂 61

10.氧化还原滴定中常用的指示剂有哪几类？ 61

11.什么是氧化还原指示剂？举例说明其变色原理。 61

12.什么是自身指示剂？在氧化还原滴定中，自身指示剂是如何指示终点的？ 61

13.举例说明何为专属指示剂？ 62

第三节 常用的氧化还原滴定法 62

14.氧化还原滴定法中如何对试样进行预处理？ 62

15.预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合什么条件？ 62

16.如何除去过量的预氧化剂和预还原剂？ 63

17.试列举出实验室常用的三例氧化还原滴定法。简述各自的特点。 63

18.什么是高锰酸钾滴定法？简述高锰酸钾在滴定中的作用原理和在不同酸碱度下的反应特点。 63

19.根据分析对象不同，高锰酸钾滴定法可分为哪几种滴定方法？如何应用这几种方法？ 64

20.高锰酸钾法有什么优缺点？ 64

21.为什么说KMnO4标准滴定溶液的浓度容易改变？如何配制较稳定的KMnO4标准滴定溶液？ 64

22.标定KMnO4标准滴定溶液时使用的基准物都有哪些？最常用的基准物是什么？ 65

23.用草酸标定KMnO4标准滴定溶液时，应该注意哪些滴定条件？为什么？ 65

24.什么是重铬酸钾法？它的测定原理是什么？它的反应条件是什么？ 66

25.如何利用重铬酸钾返滴定法测定有机试样？ 66

26.重铬酸钾法比高锰酸钾法更具哪些优点？ 66

27.K2Cr2O7本身和还原产物也都具有颜色，可以作自身指示剂吗？重铬酸钾法的应用范围是什么？ 66

28.什么是碘量法？这种方法应用了哪种专属指示剂？碘标准溶液是固体I2溶解在水中的吗？ 67

29.何为直接碘量法？为什么直接碘量法必须在中性或弱酸性介质中进行？为什么说直接碘量法的应用受到了一定的限制？ 67

30.何为间接碘量法？间接碘量法利用了碘的哪些化学性质？举例说明间接碘量法可以测定哪些物质？ 68

31.间接碘量法都需要哪些重要的反应条件？为什么？ 68

32.碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定，什么物质会影响淀粉指示剂的灵敏度？ 69

33.碘量法中淀粉指示剂如何指示终点？使用淀粉指示剂时应注意哪些？ 69

34.为什么Na2S2O3标准溶液不能直接配制？为什么Na2S2O3标准溶液浓度不稳定易改变？ 69

35.配制Na2S2O3标准溶液时应采取哪些措施？ 70

36.写出用K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的离子反应方程式，标定时应注意哪些？ 70

37.氧化还原法中的硫酸铈法的反应原理是什么？滴定条件有哪些？可用自身作指示剂吗？ 70

38.硫酸铈法有哪些优缺点？ 71

39.什么是溴酸钾法？溴酸钾法的测定原理是什么？为什么要在溴酸钾的标准溶液中加入过量的溴化钾？ 71

40.溴酸钾法是如何与碘量法配合使用的？溴酸钾法中利用Br2的化学性质能测定哪类物质？溴酸钾标准溶液可以直接配制吗？ 71

第四节 氧化还原滴定的应用 72

41.简述GB 1616—2003测定工业用双氧水的步骤。其测定原理是什么？为什么开始滴定时高锰酸钾的颜色褪色很慢？测定时应注意哪些？写出计算公式。 72

42.如何用高锰酸钾法测定铝酸钠溶液中的有机物？请解释每一操作步骤的目的和原理。 73

43.用高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液如何测定铁矿石中的铁含量？两种分析方法有何不同？ 74

44.如何用碘量法和溴定量法同时测定水样中S2-、SO2/3-、S2O2/3-的含量？写出简要测定过程、反应方程式以及计算过程。 75

45.简述无汞测定铁矿石中铁含量的方法。 76

46.无汞测定铁矿石中铁含量的原理是什么？加入15mL硫磷混酸和滴加指示剂后，为什么要立即用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定？为了使终点显色明显，可以多加二苯胺磺酸钠指示剂吗？ 76

47.无汞测定铁矿石中铁含量预还原时，为什么联合使用还原剂？为什么需要趁热或者是在加热的条件下，并且在不断摇动中滴加还原剂？ 77

48.如何测定次氯酸钠溶液中有效氯含量？写出测定原理、反应方程式和测定步骤。为什么在试样溶液中加入4mL（1+1）盐酸溶液？ 77

49.次氯酸钠溶液中有效氯含量在测定时为什么要迅速加入碘化钾溶液并且盖紧瓶塞后加水密封，于暗处静置5min后再进行滴定？滴定时要注意什么？加入的过量碘化钾都有哪些作用？ 78

50.某“铜泥”含有少量的氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁和氧化镍杂质。请设计一个测定其中铜含量（铜的质量分数为60％左右）的方案，简述其原理并写出测定步骤。 78

51.某催化剂有效成分为五氧化二钒（质量分数5％～10％），载体是SiO2。请设计测定五氧化二钒含量的方案，简述设计理由、原理及操作步骤，包括计算公式。 79

52.溴酸钾法测定苯酚含量的原理是什么？举例说明具体测定步骤，写出计算公式。 81

53.溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源有哪些？用什么办法可以减小误差？为什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或与苯酚直接发生取代反应？为什么不能用Na2S2O3直接滴定Br2 ？ 82

54.如何测定工业无水亚硫酸钠产品中亚硫酸钠（Na2SO3）的含量？ 83

55.何谓化学需氧量？简述重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和步骤。化学需氧量能完全反映出水体被有机物污染的程度吗？ 84

56.化学需氧量测定时为何从冷凝管上端加入硫酸银-硫酸试剂？试样回流过程中，溶液变成蓝绿色，应如何解决？无机杂质的干扰如何处理？如何检验COD测定结果的准确性？ 85

第五章 配位滴定法 87

第一节 概述 87

1.什么是配位键？什么是配位化合物？ 87

2.什么是配位滴定法？试举一例说明。 87

3.配位滴定法有哪些优缺点？ 87

4.适用于配位滴定的反应条件都有哪些？ 88

5.什么是配位剂？常用的配位剂有哪两大类？为什么常选用有机配位剂中的氨羧类作配位剂？ 88

6.什么叫配位反应的平衡常数？平衡常数大小同配合物的稳定性有什么关系？ 88

7.什么是绝对稳定常数，如何用公式表示？ 88

8.在配位滴定中，若被测离子的初始浓度为0.01mol·L-1，假定配位滴定误差小于0.1％，配合物的稳定常数必须大于多少？ 89

第二节 酸度对配位滴定的影响 89

9.应用最广泛的氨羧类配位剂是什么？它具有什么样的性质？ 89

10.EDTA作配位滴定剂时与金属离子形成的配合物具有哪些特点？ 89

11.EDTA分子有几个可电离的H+？在溶液中，EDTA有几种形式共存在一定酸度下？ 90

12.EDTA溶液中只有哪种离子与金属离子配位才是有效的？溶液的酸度大小和这种离子有什么样的关系？ 90

13.什么是酸效应系数？溶液pH值的大小对酸效应系数有什么样的影响？ 91

14.有一0.05mol·L-1浓度的EDTA溶液，当pH=5和pH=10时，其有效浓度分别是多少？已知pH=5时，lgaH=6.45；pH=10时，lgaH=0.45。可得出什么结论？ 91

15.什么是条件稳定常数？酸度的大小对配合物的稳定性有什么影响？ 91

16.对于浓度为0.01mol·L-1的被测离子，若使测定误差小于0.1％，配合物的条件稳定常数K'和lgK'应大于多少？ 92

17.计算在pH=2和pH=5时，AIY的条件稳定常数是多少？在这两种酸度下都可以定量滴定吗？（已知：lgKAIY-=16.3，pH=2时lgaH=13.52，pH=5时lgaH=6.45） 92

18.如何确定某金属离子在配位滴定时的最高允许酸度？ 92

19.什么是EDTA的酸效应曲线？它有哪些作用？ 92

第三节 配位滴定曲线 93

20.什么是配位滴定曲线？ 93

21.当pH=12时，用c（EDTA）=0.01mol·L-1的EDTA标准溶液滴定20mL的0.01mol·L-1的Ca2+溶液，计算：（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）当配位滴定剂EDTA滴入19.98mL、20.00mL和20.02mL时，pCa2+的值各是多少？计算结果说明什么？（已知：lgKCaY2-=10.96，lgaH=0.00） 93

22.配位滴定的突跃范围与什么有关？溶液的pH值对其有什么影响？ 94

第四节 金属指示剂 94

23.什么是金属指示剂？ 94

24.金属指示剂有哪些特点？ 94

25.金属指示剂的作用原理是什么？试举例说明。 95

26.金属指示剂本身的颜色受溶液酸度的影响吗？ 95

27.金属指示剂应具备哪些条件？ 95

28.为什么说金属离子与指示剂生成的配合物必须有适当的稳定性？稳定性应在什么范围？ 95

29.在工作中如何避免金属指示剂变质？ 96

30.用配位滴定法测定某金属含量，怎样选择合适的金属离子指示剂？ 96

31.什么是指示剂的封闭？ 96

32.如何消除指示剂的封闭？ 96

33.什么是指示剂的僵化？ 97

34.如何避免指示剂的僵化？ 97

35.简述金属指示剂铬黑T的性质和特点，使用时如何配制？ 97

36.简述钙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？ 97

37.简述二甲酚橙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？ 98

38.对于有色或混浊溶液或指示剂不够灵敏时，可采用什么方法来确定终点的到达？ 98

第五节 提高配位滴定选择性的方法 98

39.为什么说提高配位滴定的选择性非常重要？提高选择性的途径主要是什么？ 98

40.提高配位滴定的选择性一般有哪些方法？ 99

41.通过控制溶液的酸度来消除干扰离子，需要满足哪些条件？ 99

42.用掩蔽方法消除干扰离子，具体有哪几种掩蔽法？ 99

43.什么是配位掩蔽法？选用配位掩蔽剂时需具备哪些条件？ 99

44.常用的掩蔽剂有哪些？可掩蔽哪些金属离子？都有哪些注意事项？ 100

45.什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备哪些条件？ 100

46.什么是氧化还原掩蔽法？常用的还原剂都有哪些？ 100

47.什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽剂？试举例说明。 101

第六节 配位滴定的方法和应用 101

48.配位滴定有哪些滴定方式？ 101

49.如何应用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些优点？ 101

50.应该具备哪些条件才能用直接配位滴定法？在什么条件下不宜采用直接滴定法？ 102

51.什么是返滴定法？所使用的返滴定剂应当符合什么条件？在什么情况下用返滴定法？ 102

52.何种情况下使用置换滴定法？举例说明两种置换方式的原理。 103

53.举例说明如何应用置换滴定法。其原理是什么？ 104

54.一般在什么情况下使用间接配位滴定法？举例说明如何应用。这种方法有什么缺点？ 104

55.连续滴定法是如何应用的？试举例说明。 105

56.为什么说Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法测定其含量？具体说明可用什么方法进行测定。 105

57.如何设计工业硝酸镍中镍含量的测定方案？ 106

58.水处理剂聚合氯化铝中含有已知量的铁杂质，请设计出铝含量的测定方案，并简述为何不能使用直接配位滴定法进行测定。 106

59.如何用配位滴定法分别测定盐水中的钙和镁的质量分数？ 107

60.有一催化剂，其主体为ZnO，次主体为Al2O3，还有少量的CaO。现要求测定ZnO和Al2O3的质量分数，请简述测定原理和步骤。 108

61.请详细说明焦磷酸酐四钠纯度的测定原理。 108

62.请设计一种间接配位滴定方法来测定硫化橡胶中的硫含量。包括测定原理和测定步骤。 109

63.有一含铜、锌和镁的合金，利用配位滴定法测定此三种金属的含量，请阐述测定步骤，解释分析测定原理，并计算出铜、锌和镁的含量各是多少。 110

第六章 沉淀滴定法 112

第一节 沉淀滴定法原理 112

1.以AgCl为例，说明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解饱和溶液的概念？ 112

2.什么是溶度积？它的大小能代表什么？对这个概念的正确理解应注意哪些？ 112

3.从溶度积的角度来表述，生成沉淀的基本条件是什么？沉淀溶解的基本条件是什么？溶度积的计算对沉淀滴定法在理论上有什么样的指导意义？ 113

4.假定被测离子M+浓度为0.01mol·L-，加入沉淀剂Aˉ生成沉淀MA，如果分析允许误差为0.1％，试通过计算说明：溶度积为多少时的沉淀才能用于沉淀滴定？ 114

5.已知25℃时，AgCl的溶度积为1.8×10-10，求AgCl的饱和溶液中Ag+和Clˉ的浓度，以及AgCl的溶解度。 114

6.已知25℃时，Fe（OH）3的溶解度为1.9×10-10mol·L-1，求Fe（OH）3的溶度积是多少？ 114

7.有一BaCl2溶液，浓度为0.1mol·L，如果与浓度为0.01mol·L-1的H2SO4溶液等体积混合，是否有BaSO4沉淀生成？（已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-10） 115

8.什么是分步沉淀？ 115

9.浓度都为0.1mol·L-1的Clˉ和CrO2/4ˉ混合溶液中，逐滴加入AgNO3溶液，哪种离子先沉淀？第二种离子开始沉淀时，第一种离子是否已经沉淀完全？对分别沉淀滴定得出什么结论？ 115

10.什么是沉淀的转化？由什么原因导致沉淀的转化？举例说明什么是沉淀的吸附。 116

第二节 沉淀滴定曲线 116

11.用0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50.00mL的0.1000mol·L-1NaCl溶液，计算滴定过程中Cl浓度的变化并绘出滴定曲线。滴定曲线的突跃部分的大小与什么有关？ 116

第三节 沉淀滴定方法 118

12.什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反应必须具备哪些条件？ 118

13.什么是“银量法”？用“银量法”可以测定哪些离子？银量法可分为哪两种滴定法？在沉淀滴定法中，除了银量法外，还可利用哪些沉淀反应？ 119

14.沉淀滴定法中，可以用什么手段来确定终点的到达？银量法中用到哪些指示剂？ 119

15.什么是莫尔法？莫尔法的分析原理是什么？ 119

16.以AgNO3标准溶液滴定C1ˉ为例，计算等量点时K2CrO1指示剂的浓度应为多少才能产生砖红色Ag2CrO4沉淀？指示剂浓度多少才合适？ 120

17.溶液的酸碱度对莫尔法的准确度有什么影响？如何控制和调节好溶液的酸碱度？ 120

18.沉淀的吸附对莫尔法滴定有什么干扰？操作时应注意些什么？ 121

19.莫尔法可以测定I和SCNˉ吗？哪些离子干扰莫尔法的测定？莫尔法的应用有哪些？能否用于返滴定？ 121

20.什么是佛尔哈德法？简述其滴定过程及原理。操作时应注意些什么？此法有什么优点？ 122

21.如何用佛尔哈德法测定卤素？在测定Clˉ时会产生什么误差？为了避免误差通常采用哪些措施？ 122

22.佛尔哈德法应该在怎样的酸度下进行？此方法都能测定哪些离子？如何测定？操作中应注意哪些？此方法的干扰都有哪些？ 123

23.什么是吸附指示剂？什么是法扬司法？ 123

24.用法扬司法测定Clˉ含量时，荧光黄指示剂的作用原理是什么？吸附指示剂除用于银量法外，还可以用于测定哪些离子？还有哪些常用的吸附指示剂？ 123

25.对于法扬司法，为了使终点变色敏锐，使用吸附指示剂时需要注意哪几点？ 124

第四节 沉淀滴定法的应用 125

26.用银量法测定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl和NaCl+Na2SO4试样中的Clˉ时，选用哪种银量法比较合适？ 125

27.请举例说明莫尔法应用不当时可能引起的误差，说明结果是偏高或偏低以及原因。 125

28.简述纯碱中氯化钠含量的测定步骤。其测定原理是什么？为什么可以用硫酸调节溶液的pH值？碳酸钙的作用是什么？ 126

29.拟定一个测定水资源（自来水、河水、地下水）中氯离子含量的方案，并阐述测定原理。 126

30.简述硝酸银含量的测定原理、测定步骤和注意事项。 127

第七章 称量分析法 129

第一节 沉淀称量法原理 129

1.何为称量分析法？称量分析法的特点和分类是什么？ 129

2.称量分析中，对于恒重有什么要求？ 129

3.沉淀式和称量式有何区别？试举例说明。 129

4.为什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度大？ 130

5.为什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上继沉淀？ 130

6.为什么用过量的H2SO4沉淀Ba2+时，K+、Na+均能引起共沉淀，但K+的共沉淀较严重？ 130

7.通常在称量分析中要求被测组分在溶液中的残留量为多少？称量分析法沉淀的溶解度与误差的关系是什么？为什么测定SO2/4ˉ含量选择钡盐而不选择钙盐及其他盐作沉淀剂？ 130

第二节 沉淀称量法操作技术 131

8.沉淀操作应注意什么问题？ 131

9.如何检查沉淀是否完全？如何检验沉淀是否洗净？ 131

10.用氨水作为高价金属离子的沉淀剂时，加入大量铵盐的目的是什么？ 131

11.沉淀称量法中，为什么BaSO4沉淀需要陈化，而Al（OH）3沉淀不能陈化？ 132

12.在BaSO4沉淀称量法分别测定Ba2+和SO2/4ˉ含量时，采用何种沉淀洗涤液，如何处理？ 132

13.称量分析法中怎样估算称样量？ 132

14.沉淀称量法中过滤沉淀时如何选用滤纸和玻璃砂芯坩埚？ 132

15.沉淀灼烧如何操作？ 132

16.沉淀烘干如何操作？ 133

17.用喹钼柠酮作为沉淀剂测定产品中的磷酸含量时，应如何掌握沉淀时的温度和搅拌速度？柠檬酸的作用是什么？ 133

18.为什么在制备CaC2O4沉淀时不用直接慢加沉淀剂（NH4）2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加（NH4）2C2O4再慢慢滴加氨水进行沉淀？ 133

第三节 称量分析法的应用 134

19.简述硅的称量分析方法。 134

20.简述挥发性有机液体蒸发残渣测定的注意事项。 134

21.测定乙二胺蒸发残渣时，为什么在蒸干残渣中反复加水，再蒸干？ 135

22.何谓灼烧、灰分、硫酸灰分和灼烧残渣？ 135

23.灼烧温度是否越高越好，为什么？ 135

24.测定灰分时应注意什么？ 135

25.灰化时间如何掌握？ 136

26.对于难灰化的样品如何加速其灰化？ 136

27.为什么测定灰分时要严格控制坩埚和残渣在干燥器中的冷却时间？ 137

28.影响灰分测定的因素有哪些？ 137

29.有机产品炭化灼烧后常有炭黑残留在坩埚内，影响测定结果，应如何处理？ 137

30.用灼烧残渣测定产品中的磷酸盐、硫酸盐杂质时应注意什么？ 137

31.简述用称量分析法测定液碱中硫酸根含量的分析过程及注意事项。 138

32.用四苯硼酸钠作为沉淀剂，在弱酸性条件下测定复合肥（内含有少量铵盐）中钾的含量时，测定结果偏高，应如何处理？ 138

33.用四苯硼酸钠作为沉淀剂，测定复合肥中钾的含量时，应注意什么？ 139

34.设计有机物中单质碳的称量分析方案（写出原理和计算公式）。 139

35.简述水不溶物测定的原理、仪器、操作过程、计算公式并设计实验记录表格。 140

36.说明采用沉淀称量法测定镍含量和丁二酮肟含量的区别（二者互为沉淀剂）。 141

37.什么产品需要测酸不溶物，请举例说明测定酸不溶物方法的特点及应注意的问题。 141

38.称量分析中称量的被测物量很少时应注意什么？ 142

39.简述工业硫黄中有机物、水分和灰分的测定方法，并解释水分和有机物测定选用的温度。 142

第二篇 仪器分析篇 145

第八章 电话学分析 145

第一节 电化学分析导论 145

1.电化学分析的特点是什么？ 145

2.电化学分析如何分类？ 145

3.什么是电极电位？电极电位在分析化学中的作用是什么？ 146

4.写出能斯特方程并对其做出相应的解释。 146

5.影响电极电位的因素有哪些？ 147

6.什么是溶液的电导和电导率？ 148

7.简述法拉第定律的意义，并写出其数学表达式。 148

第二节 电位分析 149

8.什么是电位分析法？电位分析包括哪两种方法？pH值测定属于哪种方法？ 149

9.使用酸度计时为什么要进行温度校正？ 149

10.玻璃电极在使用前为什么要在蒸馏水中浸泡24h？ 149

11.用酸度计测pH值时，为什么要进行“定位”？怎样选择定位用的标准缓冲液？酸度计常用的pH标准缓冲溶液有几种？pH值都是多少？ 149

12.何谓“酸差”与“碱差”？简述其对测定结果的影响。 150

13.简述常规酸度计的基本操作与注意事项。 150

14.什么是指示电极？测定溶液中pH值采用的指示电极是什么？该电极使用时需要注意什么？ 151

15.什么情况下玻璃电极需要再生？简述玻璃电极的再生方法。 151

16.什么是参比电极？测定溶液中pH值采用的参比电极是什么？参比电极使用时需要注意什么？ 152

17.简述复合电极的构造及使用注意事项。 153

18.电位滴定法的原理是什么？优点有哪些？ 153

19.如何标定硝酸银标准滴定溶液？为什么用电位滴定法标定？ 154

第三节 电导分析 154

20.什么是电导分析法？电导分析分哪两类？各自特点是什么？ 154

21.水质纯度与电导率是什么关系？实验室用水电导率的测定应注意什么？ 154

22.PVC树脂中导电性杂质如何测定？ 155

23.什么是电导滴定法？其应用的主要对象以及应用时的注意事项是什么？ 155

24.如何用电导滴定法测定溶液中硫酸盐的含量？对V型滴定曲线进行说明。 156

第四节 库仑分析 157

25.库仑分析的原理是什么？ 157

26.简述氧化微库仑法有机物中微量硫的测定原理、测定过程。 157

27.微库仑法测定硫含量应注意什么？ 159

28.在微库仑测硫分析中回收率偏低的原因有哪些？应如何解决？ 160

29.在氧化微库仑分析中产生拖尾峰的原因有哪些？应如何解决？ 160

30.微库仑分析数据重复性不好的原因是什么？如何解决？ 160

31.简述微库仑法测定微量水的原理、测定过程以及测定过程控制要点。 161

32.卡尔·费休水分自动滴定仪如何维护？ 162

33.卡尔·费休试剂都有哪些类别？ 163

34.微量水测定如何选择溶剂？ 164

35.测定微量水的样品如何处理？ 165

第九章 紫外-可见分光光度法 166

第一节 分光光度法的原理 166

1.简述波长的定义。紫外-可见分光光度法测定的原理以及波长范围是什么？ 166

2.何谓物质对光的吸收曲线？ 166

3.光的吸收曲线的作用是什么？ 166

4.光吸收定律的定义是什么？透光率和吸光度有什么关系？ 167

5.分光光度法中摩尔吸收系数的物理意义是什么？写出用摩尔吸收系数表示的光吸收定律公式。 167

6.光吸收定律的适用范围是什么？ 167

7.分光光度计是由哪几部分组成的？简述各部件的作用。 168

8.简述吸收池的材质、作用和规格。 168

9.双波长分光光度计的测定原理是什么？定量公式如何表达？它的优点是什么？ 168

10.在分光光度分析法中如何选择入射光波长？ 169

11.分光光度分析为什么要用单色光？怎样获得单色光？ 169

12.根据紫外-可见吸收光谱可以得到哪些结构信息？ 169

第二节 显色反应 170

13.什么是显色反应？什么是显色剂？显色剂有哪几种类型？ 170

14.分光光度法选择显色反应时应考虑的因素有哪些？ 170

15.显色反应中显色剂应满足哪些条件？ 170

16.在分光光度分析时，为何有时要求放置一段时间再比色，而有些分析却要求在规定时间内完成比色？ 171

17.影响显色反应的因素有哪些？显色剂的用量多少合适？ 171

18.溶液的酸度如何影响显色反应？如何确定溶液的酸度？ 171

19.消除显色反应中干扰离子影响的方法有哪些？ 172

第三节 分光光度法的定量方法 173

20.如何选择参比溶液？ 173

21.目视比色法应注意哪些问题？ 173

22.分光光度法定量分析中应用标准曲线时应注意什么？ 173

第四节 分光光度法的应用 174

23.分光光度法定性及定量的依据是什么？ 174

24.色度如何测定？色度测定属于哪类方法？其原理是什么？测定过程应注意什么？ 175

25.紫外-可见分光光度法对实验用水和有机溶剂有什么要求？ 176

26.溶剂的性质及溶剂中杂质对分光光度分析有何影响？ 176

27.紫外-可见分光光度法定量分析对吸收池有什么要求？ 177

28.为什么紫外光度分析必须用石英吸收池？如何区分石英吸收池和玻璃吸收池？ 177

29.吸收池如何正确使用？ 178

30.如何检验吸收池的配套性？透射比之差小于等于0.5％，吸光度之差应为多少？如何校准吸收池？ 178

31.如何检查紫外光区吸光度的准确度？ 179

32.如何检查可见光区吸光度的准确度？ 179

33.分光光度计日常维护应做哪些工作？ 180

34.紫外可见分光光度法定量分析中标准溶液配制及使用应注意什么？ 181

35.定量分析测定样品时应注意什么问题？ 181

36.如何通过紫外吸收光谱判断己烷含有哪类杂质？举例说明。 182

37.如何通过乙腈在不同波长下的吸光度值来表征乙腈的质量？举例说明。 183

38.如何测定工业用乙二醇的紫外透光率？注意什么问题？ 183

39.测定工业用乙二醇紫外透光率对仪器设备和参比水有什么要求？ 185

40.如何用重铬酸钾标准溶液检查吸光度或透光率的准确度？ 186

41.如何利用紫外分光光度法测定丁苯橡胶中共聚物的组成？ 186

42.简述1,10-菲罗啉法测定水中微量铁的原理、过程及注意事项。 187

43.请设计1,10-菲罗啉法测定水中微量铁的原始记录和考核评分标准。 188

44.如何将固体有机物中的微量铁转化成Fe2+？如何测定工业冰乙酸、氢氧化钠试剂中铁的含量？ 193

45.工业甲醇中羰基化合物如何测定？测定的原理是什么？有什么注意事项？ 193

46.如何用4-氨基安替比林法测定水中挥发性酚？影响因素及注意事项有哪些？ 195

47.分光光度滴定法的含义是什么？直接分光光度滴定法有哪些类别？ 198

第十章 气相色谱法 200

第一节 气相色谱法基本理论和分离原理 200

1.简述气相色谱法的分离及测定过程。 200

2.如何衡量色谱分离效果？分离度与保留时间关系如何？如何选择分离条件？ 200

3.衡量柱效和选择性的指标是什么？举例说明柱效和选择性对分离的影响。 201

4.请解释气-液色谱分析中待测组分溶解度和分配系数的关系，分配系数大小与出峰快慢的关系。 201

5.什么是“相似相溶”原则？ 201

6.举例说明“相似相溶”原则是否在任何情况下都有效。 202

第二节 样品的进样与气化 202

7.如何使用微量注射器？ 202

8.采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一般采用的分流比为多少？ 203

9.毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ 203

10.气相色谱进样口隔垫的作用是什么？为什么要更换隔垫？在操作过程中应该注意哪些问题？ 203

11.进样速度慢，对谱峰有何影响？ 203

12.如何选择气化温度？ 204

13.为什么进样口内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？ 204

第三节 色谱柱 204

14.色谱柱日常如何维护？ 204

15.填充后的色谱柱为什么要老化？怎样老化？如何评价老化结果？在老化过程中有哪些注意事项？ 205

16.磷酸三丁酯试剂标准中规定用填充柱测定磷酸三丁酯的含量，什么情况下可以用相同固定液的毛细柱测定？什么情况下可以用不同固定液的毛细柱测定？ 205

17.选择气相色谱柱温的原则是什么？ 205

18.如何选择毛细管柱？ 206

19.气液色谱对固定液有哪些要求？ 207

20.气相色谱法中常用的固定相有哪几类？ 207

第四节 检测器 207

21.热导池检测器的检测原理是什么？ 207

22.氢火焰离子化检测器的特点是什么？ 207

23.哪些类产品不适于用热导检测器检测？ 208

24.载气、燃气和助燃气流速对氢火焰离子化检测器响应值有什么影响？ 208

25.氢火焰离子化检测器温度应如何控制？为什么？ 208

26.氢火焰离子化检测器点不着火如何处理？ 208

27.氢火焰离子化检测器日常维护应注意哪些方面？ 209

28.使用FID检测器应注意什么？ 209

29.如何清洗氢火焰离子化检测器？ 209

30.在气相色谱中，测定苯和二甲苯的异构体、酒中水的含量、酒中微量硫化物和农作物中含氯农药残留量分别用哪种检测器？简要说明理由。 210

31.什么是检测器的检测限？对于浓度型检测器和质量型检测器的检测限是如何规定的？检测限与灵敏度和噪声是什么关系？ 210

第五节 色谱定性分析 211

32.气相色谱保留值的定义是什么？影响气相色谱分析保留值的因素有哪些？ 211

33.气相色谱定性分析的方法有哪些？ 212

34.气相色谱分析样品中的辛醇，标样的保留时间是7.898min，时间窗设为5％，则被测试样中保留时间在什么范围内的峰被认同为辛醇？ 212

35.用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留时间与纯甲苯的保留时间相同，则该色谱峰所代表的组分即为甲苯，对否，为什么？如何确定？ 213

36.某一居民井水被有机物污染，气相色谱分析为一组峰，即为混合组成。居民水井附近有A、B两个化工厂，如何判定是哪个化工厂造成的污染？ 213

第六节 色谱定量分析 213

37.试剂纯度对校正因子有何影响？应该选择什么纯度的试剂作为标样测定校正因子？ 213

38.在色谱定量分析中为什么要用相对校正因子，而不用绝对校正因子？ 214

39.如何测定相对校正因子？ 214

40.气相色谱常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特点？ 214

41.举例说明何时可以用替代标样做外标定量分析？ 215

42.怎样选择内标物？ 216

43.同一个化合物在不同的氢火焰离子化检测器上是否有相同的响应因子？ 216

44.气相色谱定量分析方法的主要依据是什么？决定标准曲线法分析结果准确度的条件是什么？纯物质中微量杂质分析通常采用哪些定量方法？ 217

第七节 气相色谱分析条件的选择 217

45.气相色谱分析条件包括哪些？选择的基础是什么？ 217

46.气相色谱所用的载气纯度有哪些要求？常用哪些载气？对其纯度要求如何？ 217

47.如何选择色谱柱的长短？ 217

48.如何选择固定相？ 218

49.气相色谱分析中如何选择柱温？ 218

50.气相色谱分析中如何选择检测器？ 218

51.气相色谱分析中如何选择样品的进样量？ 219

52.气相色谱分析中如何选择定量方法？ 219

53.在气相色谱法中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变，问：色谱峰形会发生怎样的变化？并说明理由。①柱长增加一倍；②载气流速增加。 219

54.气相色谱程序升温分析，运行至终温时信号未回到基线数值，程序自动停止，降至初温，操作人员又接着注入下一个试样。此现象说明什么？这样操作有何后果？如何处理？ 219

55.鬼峰产生的原因是什么？如何消除？ 220

56.基线噪声过大的原因是什么？ 220

57.基线不稳或波动的原因是什么？ 220

58.产生峰拖尾的原因有哪些？ 220

59.分叉峰产生的原因是什么？ 220

第八节 气相色谱分析的样品处理技术 221

60.气相色谱分析哪类样品需要处理？ 221

61.常用的气相色谱分析的样品处理技术有哪些？ 221

62.溶剂萃取技术有哪几种方式？试举例说明。 221

63.在液-液萃取过程中，常常出现乳化现象，应如何解决？ 221

64.影响液-固萃取的因素有哪些？ 222

65.萃取溶剂应如何选择？常用的液-液萃取溶剂有哪些？ 222

66.液相微萃取有哪些特点，有哪些形式？ 223

67.液-气萃取法中常用的吸收液有哪些？如何选择和制备吸收液？ 223

68.在蒸馏操作过程中，应注意哪些问题？ 223

69.针对不同的样品，如何选择蒸馏方法？ 224

70.与液液萃取相比较，固相萃取有哪些优点？ 224

71.试举例说明固相萃取技术的应用范围。 224

72.什么是顶空分析？影响顶空分析灵敏度的因素有哪些？其缺点是什么？ 225

73.什么类型的组分分析宜采用顶空分析技术处理样品？ 225

74.什么是微蒸馏技术？微蒸馏技术的特点是什么？ 226

75.举例说明如何利用水滴技术富集被测组分？ 226

第九节 气相色谱法的应用 227

76.用气相色谱法测定二甲基亚砜（质量分数约为99％）的含量，有几种定量方法？ 227

77.从色谱流出曲线上可得到哪些信息？ 227

78.用气相色谱分析1,3-丙二醇时，应采用极性柱还是非极性柱？为什么？ 227

79.举例说明乙醇中丙烯腈含量测定的气相色谱条件。在此基础上分别设计水中、硫酸铵废水中微量丙烯腈的气相色谱法分析方案（要求只写出不同之处）。 228

80.某墙壁涂料中含有微量苯，如何用GC法测定？需要注意什么？ 228

81.气相色谱毛细柱分析苯的检测限假设为8μg·mL-1，称取4.0g某样品溶于100mL氯仿中进样2μL，未出峰，则此样品中苯含量结果应报告为多少？ 229

82.如何用气相色谱法对聚甲基丙烯酸甲酯中的残余单体进行分析？ 229

83.设计毛细色谱法测定苯乙烯纯度的方案。 229

84.化工产品丙酮中的水分杂质如何测定？ 231

85.如何对变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇进行定性定量分析？ 231

86.如何对啤酒中的有机挥发物进行气相色谱分析？ 232

87.为什么用气相色谱法测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的含量采用聚乙二醇-20M固定液，测定过程中应注意什么问题？ 233

88.若毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法能使它恢复？ 234

89.气相色谱法测定一乙醇胺含量使用大口径毛细柱，应注意哪些问题？ 234

90.气相色谱分析配制标样应注意哪些问题？ 234

91.气相色谱分析水溶液样品会出现什么现象？应注意什么问题？ 235

92.色谱分析条件包括哪些？依据标准检测时，是否可以更改标准中规定的色谱分析条件？ 235

93.依据标准检测，若气相色谱分析中用毛细柱代替了填充柱，需要确认哪些内容？ 236

94.影响气相色谱定量分析准确度的主要因素有哪些？ 236

95.进样重复性对定量分析准确度有什么影响？ 236

96.如何理解柱内及色谱系统内的吸附和分解现象？ 236

97.为获得准确的定量结果对检测器及色谱条件有哪些要求？ 237

98.气相色谱定量分析时什么情况下采用峰面积或峰高定量？ 237

99.气相色谱法氢火焰检测器外标法分析被测组分，被测组分含量在多大范围合适？ 237

100.气相色谱法可否直接测定含盐或高分子样品中的易挥发组分？ 237

第十一章 液相色谱法 239

第一节 液相色谱法概述 239

1.液相色谱法如何分类？ 239

2.液相色谱法与气相色谱法比较有什么特点？ 239

第二节 液相色谱的分析系统 240

3.液相色谱仪分析系统包括哪几部分？其中输送系统和色谱柱系统各有什么特点？ 240

4.液相色谱流动相为什么必须过滤和脱气？如何处理？ 240

5.液相色谱检测器有哪些？各自的特点是什么？ 241

6.紫外检测器的特点是什么？ 242

7.液相色谱中选择流动相的原则是什么？ 242

8.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？最有效的途径是什么？ 242

9.液相色谱操作中对溶剂纯度的要求是什么？ 242

10.液相色谱分析中，样品为什么需要净化预处理？ 243

11.液相色谱系统的压力以多少为宜？什么情况导致柱压升高？ 243

12.基线噪声增大的原因是什么？ 243

13.如何降低噪声？ 243

14.如何保养液相色谱仪的泵？ 243

15.液相色谱柱如何保养？ 244

16.进样器如何保养？ 244

17.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 244

18.液相色谱出现双峰的原因是什么？采取的针对措施是什么？ 244

19.液相色谱灵敏度不够的主要原因有哪些？如何解决？ 245

20.液相色谱分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？ 245

21.如何改善反相液-液分配色谱分离的选择性？ 245

22.使用混合流动相做液相色谱分离时，要注意哪些问题？ 245

23.为什么在使用示差折光检测器时可能出现负峰，紫外检测器有这种情况吗？ 246

第三节 常规液相色谱法 246

24.液-液分配色谱法中，为防止固定相中固定液的流失，应采取什么措施？ 246

25.正相液相色谱法和反相液相色谱法的特点是什么？ 246

26.反相液相色谱中流动相有什么特点？ 246

27.液相色谱分析中如何消除酸性或碱性混合物的拖尾峰？ 247

28.如何改善液相色谱分析分离的选择性？ 247

第四节 离子色谱 248

29.离子色谱的测定原理是什么？适于测定的对象是什么？ 248

30.离子色谱中通用的检测器是什么？测定阴离子常用什么淋洗液？其特点是什么？ 249

31.离子色谱分析主要有哪些干扰？ 249

32.离子色谱分析中应注意哪些问题？ 250

第五节 凝胶渗透色谱法 251

33.请解释为什么用凝胶渗透色谱分析高聚物分子量及分子量分布时大分子先流出，小分子后流出？ 251

34.凝胶渗透色谱应用的局限性是什么？举例说明。 251

35.凝胶渗透色谱的固定相有哪些？常用的流动相有哪些？使用的温度和测定的对象是什么？ 252

第六节 定量方法和应用 252

36.液相色谱分析允许的最大样品量和最小检测量是多少？ 252

37.液相色谱分析样品溶液为什么要过滤？过滤可能会产生什么不良后果？ 253

38.什么情况下可能造成高效液相色谱仪系统中产生气泡？如何处理？ 253

39.用液相色谱分析三羟甲基丙烷，采用什么检测器？为什么？该检测器有什么特点？ 253

40.简述工业用丁二烯中叔丁基邻苯二酚（TBC）液相色谱测定的原理、仪器条件、测定过程及计算公式。 253

41.简述水质中阴离子的离子色谱测定条件及测定注意事项。 256

42.凝胶渗透色谱法测定高聚物分子量及分子量分布允许的误差是多少？如何确认凝胶渗透色谱仪系统是稳定的？ 257

43.如何用凝胶渗透色谱法测定碳纤维原丝分子量？为什么实际测得的分子量大于理论预测值？ 257

第十二章 原子吸收光谱分析法 259

第一节 原子吸收光谱法的基本原理 259

1.何谓共振线和分析线？ 259

2.原子吸收与原子浓度是什么关系？ 259

3.简述金属盐的水溶液在火焰中的行为。 259

第二节 原子吸收光谱仪的构成 260

4.简述原子吸收光谱仪的构成及测定原理。 260

5.原子吸收光谱仪的光源有什么特点？ 260

6.原子吸收光谱仪火焰原子化器的特点是什么？ 260

7.火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法有什么区别？ 260

8.石墨炉电热原子化的特点是什么？注意事项有哪些？ 261

第三节 测量技术 261

9.原子吸收光谱法测定的仪器的选择条件都包括哪些？ 261

10.原子吸收光谱分析如何选择分析线？ 261

11.原子吸收光谱分析中灯电流如何选择？ 262

12.如何选择光谱通带和负高压？ 262

13.火焰原子化法中，火焰温度如何控制？ 262

14.火焰原子化法中火焰分哪几种？各自的特点是什么？ 262

15.空气-乙炔火焰、空气-氢气火焰和氧化亚氮-乙炔火焰各有什么特点？如何选择火焰？ 263

16.燃烧气和助燃气的流量比不同，火焰性质有什么不同？如何选择燃烧气和助燃气的流量比？ 263

17.火焰高度如何影响被测元素的吸收值？举例说明。 264

18.如何选择石墨炉原子吸收分析的最佳条件？ 264

19.原子吸收分析结果偏高或偏低的可能原因有哪些？ 264

20.原子吸收分光光度法光源如何维护和保养？ 265

第四节 干扰因素及消除方法 265

21.什么是化学干扰？如何消除？ 265

22.何为物理干扰？ 266

23.什么是基体干扰？如何判断基体干扰？如何消除？ 266

24.电离干扰的现象及消除方法是什么？ 266

25.背景干扰如何消除？ 267

26.何谓化学改进剂？ 267

27.石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应有哪些？如何消除？ 267

28.背景吸收的检定方法及校正方法有哪些？ 267

第五节 样品处理 268

29.原子吸收分析中有机溶剂的作用是什么？ 268

30.无机固体样品用原子吸收法测定时应如何处理？ 268

31.有机固体样品如何处理？ 269

32.液体样品如何处理？ 269

33.何谓干法消化？何谓湿法消化？各有何优缺点？ 269

34.用火焰和石墨炉法测定样品时一般用何种酸进行处理？为什么？ 269

35.测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸消解法处理水样？ 270

36.测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸-硫酸消解法处理水样？ 270

37.简述用原子吸收分光光度法测定下面各项目的样品处理过程。 270

38.微波消解技术的特点是什么？使用时应注意什么？ 272

第六节 应用 272

39.火焰原子吸收法仪器操作步骤有哪些？ 272

40.原子吸收光谱法中标准曲线弯曲的原因有哪些？ 272

41.进行火焰法测定时，发生回火应如何处理？ 273

42.简述原子吸收分光光度法工作曲线的测定方法及注意事项。 273

43.简述原子吸收分光光度法标准加入法的测定及注意事项。 273

44.如何用原子吸收法测定工业硫酸中杂质铅的含量？ 274

45.什么是特征浓度（以质量浓度表示）？假设钙标准溶液的浓度为2μg·mL-1，测得的吸光度为0.16，求钙元素的特征浓度是多少？特征浓度与灵敏度有什么关系？ 274

46.样品含盐对原子吸收测定有何影响？如何解决？ 274

47.简述火焰原子吸收光谱法测定水样中钙和镁含量的仪器测量参数。钙和镁的测定有哪些干扰？如何消除？测定步骤和注意事项是什么？ 274

48.石墨炉原子吸收光谱法测定的仪器条件都有哪些？举例说明。 276

49.原子吸收光谱法检测限如何测定？ 276

50.如何测定汽油中砷的含量？为什么加基体改进剂？ 277

第三篇 质量控制篇 280

第十三章 分析过程的质量控制 280

第一节 产生分析误差的因素 280

1.对分析结果有哪些要求？ 280

2.分析结果产生误差的主要因素有哪些？ 280

3.请举例说明分析工作中理论与实际的差别。 280

4.举例说明环境对测定结果有什么影响？ 281

5.举例说明仪器的读数存在人为偏移的情况。 281

6.举例说明仪器的分辨力或鉴别力不够对结果有什么影响。 281

7.举例说明分析方法近似性对分析结果的影响。 282

8.请简述《工业丙烯腈》GB／T 7717.121994对分析结果的影响。 283

9.抽样和样品处置对结果可能有什么影响？ 284

10.样品前处理对分析结果有什么影响？ 284

11.请举例说明样品特性对分析结果的影响。 284

12.如何配制重铬酸钾标准滴定溶液？请写出计算过程，并指出此配制过程哪些因素可能产生误差？ 285

13.单次测定结果的误差，传递给平均值结果的误差如何计算？举例说明。 285

14.取25.00mL含氯离子的溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，消耗36.78mL（假设滴定体积读数差为±0.03mL），已知 c（AgNO3）=（0.1167±0.0002）mol·L，请说明体积和浓度的误差对25.00mL和250.0mL溶液中被测氯离子含量结果的影响。 286

第二节 仪器设备的质量控制 287

15.什么是溯源性？化学测量结果溯源性包括哪些内容？举例说明。 287

16.检定和校准的区别是什么？ 287

17.如何理解校准结果的确认？ 287

18.仪器经外部机构校准，出