现代仪器分析 第3版PDF电子书下载

1 绪论 1

1.1 仪器分析与分析化学 1

1.2 仪器分析技术的分类 2

1.3 仪器分析的操作流程 2

1.4 仪器分析过程的信息传递 3

1.5 分析仪器 4

1.6 仪器分析的应用与学习 5

2 光谱分析导论 6

2.1 概述 6

2.2 光与光谱 7

2.2.1 光的波动性 7

2.2.2 光波在频率域与时间域中的表征 9

2.2.3 光的粒子性 10

2.2.4 电磁波谱 11

2.3 光与物质相互作用的微观过程 12

2.3.1 光与物质相互作用的经典解释 12

2.3.2 光与物质相互作用的量子解释 14

2.3.3 物质发光的量子解释 17

2.4 物质光谱的测定及其解析 18

2.4.1 光谱的基本类型 18

2.4.2 光谱仪 20

2.4.3 光谱数据与图谱的解析 21

3 紫外-可见吸收光谱分析 24

3.1 信号和信息的特征 24

3.1.1 分子外层电子的分子轨道与能级结构 24

3.1.2 紫外-可见吸收光谱的信息 25

3.1.3 信息负载的宏观过程 28

3.2 紫外-可见分光光度计的基本组成与结构 29

3.2.1 基本组成 29

3.2.2 紫外-可见分光光度计整机的光路结构 34

3.3 紫外-可见吸收光谱法的基本实验技术 36

3.3.1 分光光度计的选用与性能的调试 36

3.3.2 分光光度计的校正 37

3.3.3 分析条件的设定 39

3.3.4 定量分析的方法 40

3.3.5 定量分析结果的评价 42

3.3.6 提高定量分析准确度的方法 43

3.4 紫外-可见吸收光谱的应用 43

3.4.1 定性分析 43

3.4.2 定量分析 44

3.4.3 其他应用 45

3.5 光谱校正与多组分分析 46

3.5.1 差谱技术 46

3.5.2 导数光谱 47

3.5.3 双波长法和多波长法 49

3.5.4 提高信噪比的软件技术 51

3.5.5 经典多组分分析 53

4 原子吸收光谱法 56

4.1 概述 56

4.2 原子吸收光谱法的基本原理 56

4.2.1 原子光谱理论 56

4.2.2 基态与激发态原子的分配关系 60

4.2.3 原子吸收线的宽度和原子吸收的测量 61

4.3 原子吸收分光光度计 63

4.3.1 光源 64

4.3.2 原子化系统 66

4.3.3 单色器与检测系统 70

4.4 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制 70

4.4.1 光谱干扰 70

4.4.2 电离干扰 71

4.4.3 化学干扰 72

4.4.4 物理干扰 73

4.5 定量分析方法 73

4.5.1 分析方法 73

4.5.2 测定条件的选择 74

5 发射光谱法 77

5.1 原子发射光谱法 77

5.1.1 基本原理 77

5.1.2 原子发射光谱仪 78

5.1.3 定性定量分析方法 83

5.2 荧光光谱法（fluorescence spectroscopy） 84

5.2.1 荧光光谱法的基本原理 84

5.2.2 荧光测量仪器 90

5.2.3 荧光分析方法 92

6 红外吸收光谱分析 94

6.1 概述 94

6.2 红外光谱分析原理 94

6.2.1 双原子分子的振动与振动光谱 94

6.2.2 多原子分子的振动和振动光谱 95

6.2.3 简正振动 96

6.2.4 基团频率及谱带强度 96

6.2.5 分子的结构对振动的影响 97

6.3 有机物红外吸收光谱的解析 99

6.3.1 有机物红外吸收光谱 99

6.3.2 有机物红外吸收光谱的解析 103

6.4 红外分光光度计 105

6.4.1 色散型红外分光光度计 105

6.4.2 傅立叶变换红外分光光度计 106

6.5 红外吸收光谱的测量技术与应用 109

6.5.1 红外吸收光谱的测量技术 109

6.5.2 红外光谱分析的应用 111

6.5.3 衰减全反射光谱分析及其应用 111

6.6 近红外光谱分析的信息来源 112

6.6.1 分子振动的倍频与合频 113

6.6.2 近红外光谱化学信息的来源 114

6.7 近红外光谱分析技术的基本思想与技术实施 115

6.7.1 近红外光谱分析技术的基本思想 115

6.7.2 近红外光谱分析技术的实施 116

6.7.3 近红外光谱分析的应用特征 118

7 核磁共振波谱法 120

7.1 基本原理 120

7.1.1 核自旋与核磁矩 120

7.1.2 核磁能级与核磁共振现象 122

7.1.3 饱和与弛豫 122

7.2 核磁共振波谱仪 123

7.2.1 基本结构 123

7.2.2 连续波NMR谱仪 124

7.2.3 脉冲-傅立叶变换核磁共振仪 124

7.2.4 制样技术与试剂 125

7.3 NMR谱的信息 125

7.3.1 化学位移 126

7.3.2 自旋偶合（自旋裂分） 128

7.3.3 峰面积 129

7.3.4 弛豫时间 129

7.4 核磁共振氢谱（1H-NMR） 129

7.4.1 常见含氢基团的化学位移及影响因素 129

7.4.2 偶合常数 132

7.4.3 一级1H-NMR 132

7.4.4 复杂1H-NMR谱的简化 133

7.5 1H-NMR解析 135

7.6 其他原子核的NMR谱 138

7.6.1 13C的NMR谱（CMR） 138

7.6.2 其他核的核磁共振 141

7.7 多维NMR谱 142

8 质谱法 146

8.1 概述 146

8.2 质谱仪 146

8.2.1 质谱仪的一般结构 147

8.2.2 进样系统 147

8.2.3 离子源 148

8.2.4 质量分析器 153

8.2.5 检测器 161

8.2.6 记录与数据处理 161

8.2.7 质谱仪的主要性能指标 161

8.3 有机质谱的离子与断裂机理 162

8.3.1 分子离子峰 162

8.3.2 碎片离子峰 163

8.3.3 重排离子峰 164

8.3.4 亚稳离子峰 165

8.3.5 同位素离子峰 165

8.3.6 多电荷离子峰 166

8.4 常见有机物的质谱图 166

8.4.1 烃类 166

8.4.2 醇类与酚类 167

8.4.3 醚类 168

8.4.4 醛类和酮类 169

8.4.5 羧酸类 170

8.4.6 酯类 170

8.4.7 胺类和酰胺类 170

8.4.8 醌类 171

8.5 质谱法的应用 172

8.5.1 分子离子峰的识别和确定 172

8.5.2 分子式的确定 172

8.5.3 结构鉴定 173

8.5.4 质谱定量分析与选择离子检测技术 176

8.6 现代质谱联用技术的简介 176

8.6.1 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 177

8.6.2 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 178

8.6.3 质谱-质谱联用（MS-MS） 179

9 色谱法导论 184

9.1 色谱法概述 184

9.1.1 色谱法的发展历史 184

9.1.2 色谱法的分类 185

9.1.3 各种色谱方法的共同特点 185

9.2 色谱图的重要参数 187

9.2.1 色谱峰及峰宽 187

9.2.2 组分在色谱系统中的保留值 188

9.2.3 分离度 188

9.2.4 容量因子（质量分配比k′）和相比（β） 189

9.2.5 相对保留值（α） 189

9.3 色谱理论Ⅰ——塔板理论 190

9.3.1 塔板模型的基本假设 190

9.3.2 塔板理论方程式 192

9.3.3 塔板理论的讨论 192

9.4 色谱理论Ⅱ——速率理论 193

9.4.1 涡流扩散项 193

9.4.2 分子纵向扩散项 194

9.4.3 传质阻力项（mass transfer） 194

9.5 分离度 199

9.5.1 分离度与组分被分离的纯净度 199

9.5.2 分离度方程及分离度的控制 200

10 气相色谱法 204

10.1 气相色谱仪 204

10.1.1 气路系统 204

10.1.2 进样系统 205

10.1.3 分离系统 206

10.1.4 检测系统 206

10.1.5 记录及数据处理系统 206

10.1.6 温度控制系统 206

10.2 固定相 207

10.2.1 固体固定相 207

10.2.2 液体固定相 208

10.2.3 色谱柱的制备 213

10.3 气相色谱检测器 214

10.3.1 检测器的性能指标 214

10.3.2 热导池检测器 216

10.3.3 氢火焰离子化检测器 217

10.3.4 电子捕获检测器 217

10.3.5 火焰光度检测器 218

10.3.6 氮磷检测器 219

10.3.7 光离子化检测器 220

10.4 气相色谱定性分析 220

10.4.1 利用已知物定性 221

10.4.2 与其他分析仪器结合定性 221

10.5 气相色谱定量分析 221

10.5.1 定量分析的理论依据 221

10.5.2 峰面积的测量方法 222

10.5.3 定量校正因子的测定 222

10.5.4 各种定量方法 223

10.6 色谱定量分析允许误差范围 224

11 高效液相色谱法 226

11.1 高效液相色谱法简介 226

11.2 HPLC的类型及类型的选择 227

11.2.1 液-液色谱 227

11.2.2 液-固色谱 227

11.2.3 离子交换色谱 227

11.2.4 凝胶色谱 228

11.2.5 液相色谱的简单模型 228

11.2.6 分离类型的选择 228

11.3 高效液相色谱仪 228

11.3.1 流动相输送系统 230

11.3.2 进样系统 231

11.3.3 色谱分离系统 231

11.3.4 检测记录数据系统 232

11.4 高效液相色谱固定相 232

11.4.1 液-固色谱固定相 232

11.4.2 液-液色谱固定相 233

11.4.3 离子交换剂 233

11.4.4 凝胶色谱固定相 234

11.5 液相色谱流动相 234

11.5.1 对流动相的要求 234

11.5.2 溶剂强度 234

11.5.3 液-固色谱流动相的选择 235

11.5.4 液-液色谱流动相的选择 236

11.5.5 离子交换色谱流动相的选择 236

11.5.6 凝胶色谱流动相的选择 236

11.6 高效液相色谱检测器 237

11.6.1 紫外吸收检测器 237

11.6.2 示差折光检测器 237

11.6.3 荧光检测器 238

11.6.4 二极管阵列检测器 238

参考文献 240