分析化验中常遇问题的处理方法PDF电子书下载

第一章 综述 1

第一节 化验中常遇到的问题示例 1

第二节 常遇到问题产生原因分类 3

一、由量值溯源引入的问题 3

二、由仪器引入的问题 4

三、由试剂引入的问题 5

四、由试样引入的问题 7

五、检验方法不同于一般定量方法给检验引入的问题 8

六、检验方法规定不具体，检验人员又未能正确操作引入的问题 9

第三节 化验中常遇问题的处理概述 10

一、应侧重解决的问题和协助解决的问题 10

二、对标准中严格和灵活两部分的不同处理方法 11

三、化验人员制定检验方法时应注意的问题 12

第四节 量值溯源简介 14

一、特性量值 14

二、用标准物质作量值溯源的情况 14

三、量值溯源的选用 15

第五节 分析化验工作中的知识面和深度 16

第二章 滴定检验法 19

第一节 标定标准滴定溶液浓度的量值溯源 19

第二节 酸碱滴定法 23

一、产品主体影响测定的实例 23

二、产品中杂质影响测定的实例 26

三、预处理试样时应注意的问题实例 32

四、试剂质量影响测定的实例 33

五、非水溶液滴定实例 35

六、酸碱指示剂pH变色域简介 37

第三节 氧化还原滴定法 39

一、高锰酸钾氧化法实例 39

二、碘量法实例 42

三、溴量法实例 48

四、铈量法实例 49

五、重铬酸钾氧化法实例 52

六、指示剂实例和其他 53

第四节 配位滴定法 57

一、溶液pH值对配位滴定的影响 57

二、指示剂性质对配位滴定影响实例 59

三、对配位滴定干扰的实例 60

四、两个金属组分测定实例 61

五、置换滴定与间接滴定实例 63

六、其他配位滴定剂简介 64

第五节 沉淀滴定法 70

一、滴定终点不好判断的实例 70

二、测氯化物消除干扰的方法实例 71

三、预处理后测定氯化物实例 73

四、氯化物以外项目测定实例 75

第六节 有机产品的其他滴定方法 79

一、溴代法实例 79

二、加成法实例 80

三、三氯化钛还原法实例 81

四、重氮化法实例 82

五、有机产品中卤素和硫元素的测定 83

一、卡尔·费休试剂的配制要求和特点 90

第七节 用卡尔·费休法测定水 90

二、测定条件的选择 92

第三章 重量检验法 95

第一节 用沉淀剂先作分离的重量法 95

一、对沉淀剂要求的实例 95

二、对试样溶液酸碱度要求实例 96

三、沉淀时的温度和搅拌的影响实例 97

四、沉淀的过滤和洗涤 98

五、沉淀的干燥、灼烧和称量 100

六、测定实例 102

第二节 灼烧残渣和蒸发残渣的测定 104

一、测灼烧残渣时对灼烧的要求 104

三、蒸发残渣的测定实例 105

二、与其他测定项目配合的灼烧残渣测定实例 105

第三节 增重和减重的重量法 106

第四节 不沉淀物的测定 108

第五节 不溶物的测定 110

一、水不溶物和不溶物的测定 110

二、酸不溶物的测定 112

三、醇、苯的不溶物 113

第四章 分子吸收光谱法、比色法、比浊法 115

第一节 可见光分子吸收光谱法、比色法、比浊法 115

一、测定铁 115

（一）用邻菲啰啉及其衍生物作试剂测定铁的实例 115

（二）用硫氰酸铵作试剂测定铁的实例 120

（三）用5-磺基水杨酸作试剂测定铁的实例 123

二、不同条件下测定铜 124

（四）预处理中应注意的问题实例 124

三、用二苯基硫腙测定铅、汞、锌 126

（一）对试剂的要求 126

（二）测定铅、汞、锌 128

（三）异常现象处理实例 131

四、重金属的测定 132

（一）组试剂和底色溶液 132

（二）测定实例 133

（三）试样的预处理实例 137

五、用不同试剂测定铝 138

六、钙的测定 140

七、硒和锑测定实例 141

（一）把砷还原成砷化三氢法 143

八、砷的测定实例 143

（二）生成砷钼酸法 146

九、无机氮化合物测定实例 146

十、硼的测定实例 148

（一）用姜黄素作试剂测定硼 148

（二）用亚甲基蓝作试剂测定硼 151

十一、卤化物测定实例 152

十二、硫化合物测定实例 157

（一）硫化物（S2-）的测定 157

（二）亚硫酸盐的测定 159

（三）硫酸盐的测定 160

（四）二硫化碳和噻吩的测定 162

十三、硝酸盐测定实例 164

十四、磷酸盐测定实例 166

十五、硅酸盐测定实例 169

十六、羰基化合物的测定实例 172

（一）用2,4-二硝基苯肼作试剂测定羰基化合物 172

（二）用品红-亚硫酸溶液作试剂测醛 173

十七、醇的测定实例 176

十八、还原性糖的测定实例 178

十九、有机酸和酯测定实例 179

二十、氨基酸和胺测定实例 181

二十一、易碳化物质和还原高锰酸钾物质的测定实例 182

二十二、用分子吸收光谱法测定产品纯度实例 183

二十三、吸收曲线和工作曲线 184

一、综述 185

第二节 紫外光分子吸收光谱法 185

二、定性鉴别实例 187

三、定量测定实例 188

第三节 红外分子吸收光谱法 190

一、综述 190

二、定性鉴定常遇问题实例 192

三、定量测定条件和实例 196

第五章 原子吸收和火焰发射光谱法 199

第一节 综述 199

一、标准溶液 199

二、非化学计量法 200

第二节 火焰原子吸收检验法 201

一、仪器条件 201

二、萃取分离 202

三、检验方法和标准加入量 203

四、检验中常遇到问题实例 205

第三节 无火焰原子吸收检验法 208

一、方法用途和测定要求 208

二、测定程序和屏蔽气体 209

三、试样预处理实例 210

四、常遇到的问题和处理方法 211

第四节 火焰发射光谱检验法 214

第六章 电化学检验法 217

第一节 溶液pH值的测定 217

一、玻璃电极和甘汞电极 217

二、酸度计的定位 218

三、测定中常遇到的问题实例 220

一、酸碱滴定实例 221

第二节 电位滴定法 221

二、酸碱非水滴定法实例 222

三、氧化还原滴定法实例 224

四、沉淀滴定法实例 225

第三节 汞停滴定法 227

第四节 库仑法 228

第五节 极谱检验法 231

一、综述 231

二、极谱检验法实例 233

第六节 阳极溶出伏安检验法 235

一、综述 235

二、阳极溶出伏安检验法实例 238

（一）热导检测器 241

一、检测器与载气 241

第七章 色谱检验法 241

第一节 气相色谱检验法 241

（二）火焰离子化检测器 242

（三）其他检测器 243

二、色谱柱 245

（一）填充色谱柱 245

（二）毛细管色谱柱 247

三、程序升温法 251

四、气相色谱用标准试剂和标准物质 252

五、测定方法实例 253

六、检验中常遇到的问题 262

第二节 高效液相色谱检验法 264

一、仪器 264

（一）液-固色谱法 267

二、固定相和流动相 267

（二）液-液分配色谱法 268

（三）化学键合相色谱法 269

（四）离子（交换）色谱法 270

（五）凝胶色谱法 270

三、色谱柱 272

四、测定实例 274

五、化验中常遇到的问题 278

第三节 纸色谱检验法 281

一、纸色谱用的纸 281

二、展开剂 282

三、点样 283

四、展开、显色和定量测定 284

五、化验中常遇到的问题 286

六、产品检测实例 287

第四节 薄层色谱检验法 289

一、与其他色谱法的比较 289

二、薄层色谱法的固定相 290

三、制板和点样 291

四、展开剂与展开 294

五、显色 296

六、产品检测实例 298

七、常遇到的问题 301

第五节 柱色谱法常遇问题的实例 303

一、仪器的校正 307

第一节 综述 307

第八章 物理常数的测定 307

二、不同门类标准方法的差别 308

三、方法采用与注意事项 308

第二节 物理常数测定时常遇的问题 309

一、密度的测定 309

二、熔点的测定 311

三、结晶点的测定 313

四、沸程与沸点的测定 314

五、折射率测定法 315

六、比旋光本领的测定 318

七、闪点和黏度 319

主要参考文献 321