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化学分析篇 1

第1章 化学分析基础知识 1

1.1 概述 1

1.2 误差和分析数据处理 2

1.2.1 定量分析中的误差 2

1.2.2 有效数字及修约规则 7

1.2.3 正态分布和t-分布 10

1.2.4 置信区间 12

1.2.5 显著性检验 13

1.2.6 可疑值取舍 16

1.3 溶液的配制和计算 19

1.3.1 化学试剂 19

1.3.2 实验用水和分析溶液的配制 22

1.3.3 标准滴定溶液的制备 26

1.3.4 杂质测定用标准溶液的制备 34

1.3.5 常用指示剂溶液的配制 35

1.3.6 实验试纸 38

1.4 滴定分析概论 38

1.4.1 概述 38

1.4.2 滴定分析法分类 39

1.4.3 滴定分析的计算 40

第2章 化学分析操作技能知识 42

2.1 玻璃仪器及其他用品 42

2.1.1 常用玻璃仪器 42

2.1.2 常用量器 47

2.1.3 其他器皿及用品 49

2.2 天平 55

2.2.1 天平的种类 55

2.2.2 电子天平 56

2.3 采样方法 57

2.3.1 采样总则 57

2.3.2 固体试样采取 59

2.3.3 液体试样采取 60

2.3.4 气体试样采取 61

2.4 滴定分析基本操作 62

2.4.1 滴定管的准备和使用 62

2.4.2 容量瓶的准备和使用 63

2.4.3 移液管的洗涤和使用 64

2.4.4 滴定管容量校正和标准溶液温度补正 64

第3章 酸碱滴定法 68

3.1 水溶液中酸碱平衡 68

3.1.1 酸碱质子理论 68

3.1.2 酸碱水溶液pH值的计算 70

3.1.3 缓冲溶液 75

3.2 酸碱指示剂 80

3.2.1 指示剂变色原理和变色范围 80

3.2.2 常用酸碱指示剂 81

3.2.3 混合指示剂 82

3.3 滴定曲线及指示剂的选择 83

3.3.1 强碱滴定强酸（强酸滴定强碱） 83

3.3.2 强碱滴定弱酸 86

3.3.3 强酸滴定弱碱 88

3.3.4 多元酸的滴定 89

3.3.5 多元碱（多元酸盐）的滴定 90

3.4 酸碱滴定法的应用 91

3.4.1 盐酸总酸度测定 91

3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定 92

3.4.3 工业硝酸含量的测定 93

3.4.4 氨水中氨含量的测定 95

3.4.5 食醋中总酸量的测定 96

3.4.6 混合碱的测定 96

3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定 102

3.5 酸碱滴定法的计算 106

3.5.1 分析结果的计算 106

3.5.2 酸碱滴定误差的计算 107

第4章 氧化还原滴定法 110

4.1 氧化还原反应 110

4.1.1 氧化和还原 110

4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂 110

4.2 氧化还原电极电位 112

4.2.1 氧化还原电对和半反应 112

4.2.2 电对的标准电极电位 113

4.2.3 能斯特方程式 114

4.3 氧化还原反应的方向 115

4.3.1 氧化还原反应方向的判断 115

4.3.2 氧化还原反应次序 115

4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素 116

4.4 氧化还原反应进行的程度和速度 118

4.4.1 氧化还原反应平衡常数 118

4.4.2 氧化还原反应速率 119

4.5 氧化还原滴定指示剂 120

4.6 氧化还原滴定曲线 122

4.7 常用的氧化还原滴定法 123

4.7.1 高锰酸钾滴定法 123

4.7.2 重铬酸钾滴定法 125

4.7.3 碘量法 126

4.8 氧化还原滴定的应用 127

4.8.1 亚硝酸钠纯度测定 127

4.8.2 过氧化氢含量的测定 128

4.8.3 工业乙酸酐还原高锰酸钾物质的测定 130

4.8.4 矿石全铁含量的测定 131

4.8.5 化学需氧量（COD）的测定 132

4.8.6 铜合金中铜的测定 134

第5章 配位滴定法 137

5.1 概述 137

5.1.1 配位滴定分析法 137

5.1.2 配位化合物的稳定常数 138

5.2 酸度对配位滴定的影响 139

5.2.1 EDTA的结构和特性 139

5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系 140

5.2.3 酸效应系数 140

5.2.4 条件稳定常数 141

5.2.5 EDTA酸效应曲线 142

5.3 配位滴定曲线 143

5.4 金属指示剂 145

5.4.1 金属指示剂作用原理 145

5.4.2 金属指示剂使用条件 146

5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化 146

5.4.4 主要的金属指示剂 147

5.5 提高配位滴定的选择性 148

5.5.1 控制溶液酸度的方法 148

5.5.2 加掩蔽剂消除干扰 149

5.6 配位滴定的方法和应用 151

5.6.1 配位滴定方法 151

5.6.2 应用 152

第6章 沉淀滴定法 159

6.1 沉淀滴定法原理 159

6.1.1 溶度积原理 159

6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数 161

6.1.3 分步沉淀 161

6.1.4 沉淀的转化 162

6.1.5 沉淀的吸附 163

6.2 沉淀滴定曲线 163

6.3 沉淀滴定方法 165

6.3.1 莫尔法 165

6.3.2 佛尔哈德法 166

6.3.3 吸附指示剂法（法扬司法） 168

6.4 沉淀滴定法的应用 169

6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定 169

6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定 170

6.4.3 硝酸银含量测定 171

第7章 称量分析法 172

7.1 沉淀称量法原理 172

7.1.1 称量分析法及其分类 172

7.1.2 沉淀式与称量式 173

7.1.3 溶度积与溶解度 174

7.1.4 影响溶解度的因素 175

7.1.5 沉淀的纯度 179

7.2 沉淀称量法操作技术 180

7.2.1 选择沉淀剂 180

7.2.2 选择称样量 182

7.2.3 沉淀的形成 182

7.2.4 沉淀的过滤与洗涤 184

7.2.5 沉淀的烘干与灼烧 186

7.3 称量分析法的应用 187

7.3.1 分析结果计算 187

7.3.2 食盐中硫酸根含量测定 188

7.3.3 有机溶剂中蒸发残渣及灼烧残渣的测定 189

7.3.4 钢铁中镍含量的测定 190

7.3.5 硫酸铜结晶水的测定 191

仪器分析篇 192

第8章 电化学分析 192

8.1 电化学分析导论 192

8.1.1 电化学分析的特点及分类 192

8.1.2 化学电池 193

8.1.3 电极电位与能斯特方程 195

8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率 197

8.1.5 电解与法拉第定律 201

8.2 电位分析 202

8.2.1 直接电位法测定pH值 202

8.2.2 电位滴定 207

8.2.3 离子选择电极 211

8.3 电导分析 213

8.3.1 电导仪 213

8.3.2 直接电导分析法 214

8.3.3 电导滴定法 215

8.4 库仑分析 218

8.4.1 库仑分析法的分类及特点 218

8.4.2 微库仑分析仪 219

8.4.3 库仑分析法的应用 221

第9章 紫外-可见分光光度分析法 226

9.1 紫外-可见分光光度分析法原理 226

9.1.1 物质对光的吸收 226

9.1.2 光吸收定律 229

9.2 紫外-可见分光光度计结构 231

9.2.1 基本结构 231

9.2.2 紫外-可见分光光度计类型 234

9.3 显色反应 237

9.3.1 显色反应简介 237

9.3.2 显色剂 237

9.3.3 影响显色反应的因素 239

9.4 分光光度分析的定量方法 242

9.4.1 选择最佳工作条件 242

9.4.2 目视比色法 242

9.4.3 标准曲线法 243

9.4.4 直接比较法 245

9.4.5 标准加入法 246

9.4.6 分析结果的计算 246

9.5 分光光度分析法的应用 248

9.5.1 紫外-可见分光光度法通则（参照GB/T 9721—2006） 248

9.5.2 分光光度法应用注意的问题 251

9.5.3 紫外分光光度法应用 253

9.5.4 可见分光光度法的应用 258

第10章 气相色谱分析法 263

10.1 气相色谱法基本理论 263

10.1.1 分析流程 263

10.1.2 名词术语 264

10.2 气相色谱分离原理 266

10.2.1 气-固吸附原理 266

10.2.2 气-液分配原理 267

10.2.3 塔板理论 268

10.2.4 速率理论 270

10.2.5 分离度 271

10.3 样品的进样与气化 273

10.3.1 气化室 274

10.3.2 直接进样 275

10.3.3 分流与不分流进样 276

10.3.4 冷柱头进样与程序升温进样 278

10.3.5 阀进样 278

10.4 色谱柱 279

10.4.1 填充柱 280

10.4.2 毛细柱 280

10.4.3 气固色谱固定相（固体吸附剂） 282

10.4.4 气液色谱固定相（载体和固定液） 284

10.4.5 填充柱的制备 288

10.5 检测器 289

10.5.1 检测器的性能指标 289

10.5.2 热导检测器 292

10.5.3 氢焰检测器 294

10.5.4 电子捕获检测器 296

10.5.5 火焰光度检测器 299

10.5.6 其他检测器 301

10.6 色谱定性方法 302

10.6.1 影响保留值的因素 302

10.6.2 保留值定性 303

10.6.3 联机定性 304

10.6.4 整体定性 305

10.6.5 色谱定性实例 306

10.7 色谱定量方法 307

10.7.1 定量分析的基础 307

10.7.2 校正因子与响应值 308

10.7.3 归一化法 309

10.7.4 外标法 310

10.7.5 内标法 311

10.7.6 标准加入法（叠加法） 311

10.8 气相色谱分析条件的选择 312

10.9 气相色谱分析的样品处理技术 315

10.9.1 蒸馏 315

10.9.2 溶剂萃取 316

10.9.3 顶空分析 316

10.9.4 吹扫捕集 318

10.9.5 热解 318

10.10 气相色谱法的应用 319

10.10.1 气相色谱法通则 319

10.10.2 气相色谱分析注意的问题 324

10.10.3 应用实例 326

第11章 液相色谱分析法 331

11.1 液相色谱法概述 331

11.1.1 液相色谱法分类 331

11.1.2 液相色谱法的特点 332

11.1.3 液相色谱法的分析流程 332

11.1.4 液相色谱法的名词术语 332

11.2 液相色谱的分析系统 333

11.2.1 输液系统 333

11.2.2 进样器 335

11.2.3 色谱柱 336

11.2.4 检测器 336

11.2.5 信号记录与数据处理 340

11.2.6 超高效液相色谱仪 340

11.3 常规液相色谱法 341

11.3.1 液-固吸附色谱 341

11.3.2 液-液分配色谱 344

11.4 离子色谱 346

11.5 凝胶渗透色谱 349

11.6 定量方法和应用 350

11.6.1 定量方法 350

11.6.2 液相色谱法应用注意问题 351

11.6.3 应用实例 352

第12章 原子吸收光谱分析法 356

12.1 概述 356

12.2 原子吸收光谱法的基本原理 356

12.2.1 共振线和吸收线 356

12.2.2 基态原子数与激发态原子数之间的关系 357

12.2.3 原子吸收与原子浓度的关系 357

12.2.4 原子吸收线的形状与宽度 358

12.3 原子吸收光谱仪的构成 358

12.3.1 光源 358

12.3.2 原子化器 359

12.3.3 分光系统 360

12.3.4 检测系统 361

12.3.5 数据处理系统 361

12.4 测量技术 361

12.4.1 测量条件的选择 361

12.4.2 原子吸收光谱的定量方法 365

12.4.3 分析结果不正常的原因 366

12.5 干扰因素及消除方法 367

12.5.1 物理干扰 367

12.5.2 化学干扰 368

12.5.3 电离干扰 369

12.5.4 光谱干扰 370

12.5.5 背景干扰 370

12.6 样品处理 372

12.7 应用 372

第13章 原子荧光光谱分析法 375

13.1 原子荧光光谱法的特点 375

13.2 原子荧光光谱法基本原理 375

13.2.1 原子荧光光谱的产生 375

13.2.2 原子荧光的类型 376

13.2.3 荧光强度与浓度的关系 377

13.2.4 荧光猝灭 379

13.2.5 荧光量子效率 379

13.3 原子荧光分光光度计 379

13.3.1 激发光源 379

13.3.2 原子化器 380

13.3.3 光学系统 381

13.3.4 检测系统 381

13.3.5 氢化反应系统 381

13.4 原子荧光光谱定量分析 383

13.5 原子荧光光谱法的应用 383

13.6 原子荧光光谱法与其他原子光谱法的干扰效应比较 384

实验室管理与控制篇 386

第14章 实验室管理 386

14.1 实验室管理体系构成 386

14.1.1 管理体系含义 386

14.1.2 管理体系构成 387

14.2 实验室管理与控制的要素 388

第15章 分析过程质量控制 390

15.1 精密度的评价 390

15.1.1 基本概念 390

15.1.2 精密度评价方法 390

15.1.3 评价精密度时注意的问题 393

15.2 校准曲线的评价 393

15.2.1 基本概念 393

15.2.2 校准曲线绘制 394

15.2.3 校准曲线使用 394

15.2.4 校准曲线评价 395

15.3 回收率的评价 398

15.3.1 基本概念 398

15.3.2 加标回收率测定及注意事项 398

15.3.3 回收率评价 399

15.4 标准物质验证 400

15.4.1 标准物质的概念 400

15.4.2 用有证标准物质评估 400

15.5 两组均值结果比对 401

15.6 实验室间比对 403

15.6.1 实验室间允差作为衡量尺度 403

15.6.2 测量审核 403

第16章 分析结果的报告 405

16.1 正确报告分析结果 405

16.1.1 分析结果保留的位数 405

16.1.2 计量器具精度 406

16.1.3 未检出情况 407

16.1.4 小于检测限的情况 408

16.1.5 加减分析结果的表示 408

16.1.6 结果的修正 409

16.1.7 区间形式报告分析结果 410

16.2 结果报告的信息和格式 411

16.2.1 检测报告与检验报告 411

16.2.2 结果报告的信息 411

16.3 结果报告的审核 412

第17章 实验室安全 413

17.1 危险品分类 413

17.2 实验室危险性种类及救治 416

17.3 危险化学品管理 418

17.4 安全设施的配备 419

17.5 实验室突发事件的处置 420

参考文献 421

附录 422

附录1 国际相对原子质量（1979年） 422

附录2 无机化合物的摩尔质量 423

附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃） 427

附录4 EDTA配合物的lgK 稳（25℃） 430

附录5 难溶化合物的溶度积（18～25℃） 431

附录6 标准电极电位 434