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第一章 工业分析化学与工业分析化学实验室 1

第一节 分析化学是国民经济生产力的重要组成部分 1

第二节 工业分析化学在企业生产中的地位和作用 3

一、生产流程 3

二、分析化学在工业生产中的作用 4

第三节 工业分析实验室的任务与职责 9

第四节 实验室技术管理 10

第五节 实验室的技术人员结构 12

第六节 工业分析实验室的仪器设备管理 14

第七节 化学试剂的管理 15

一、化学试剂的分级与规格 15

二、化学试剂的安全类别 16

三、化学试剂的存放 17

第二章 分析标准 18

第一节 分析工作的标准化和标准的编制 18

一、分析方法标准与分析仪器标准 18

二、标准的编制系统和编制程序 18

三、文件的编写 19

第二节 标准的等级 20

一、国际标准 20

二、国家标准 21

三、协会级、部级、专业级 21

四、企业级 22

五、地方标准 22

第三节 标准物质 22

一、标准物质的定义 22

二、标准物质的特性 22

三、标准物质等级 23

四、标准物质的使用 23

第四节 我国现有国家标准物质 24

一、国家标准物质 24

二、国家实物标准 30

三、标准物质定值方法符号缩写 36

第五节 被测元素标准溶液的实验室配制 36

一、金属元素标准溶液 37

二、阴离子标准溶液 44

三、其他被测物标准溶液 46

第六节 滴定分析标准溶液的配制 48

一、中和滴定标准溶液 48

二、非水滴定标准溶液 49

三、氧化还原滴定标准溶液 50

四、银量法沉淀滴定标准溶液 54

五、EDTA络合滴定标准溶液 55

第七节 pH标准缓冲溶液 57

第三章 常用分析方法及应用例选 60

第一节 重量分析 60

一、悬浮物、水不溶物的测定 60

二、蒸发残渣、水溶物的测定 61

三、灼烧残渣、灰分的测定 62

四、液体试样的密度测定 62

五、湿存水和结晶水的测定 63

六、主成分含量测定 64

第二节 容量法 酸碱滴定 64

一、滴定酸度 65

二、滴定碱度 66

三、甲醛法测定铵盐 66

四、次氯酸钠中游离碱测定 66

第三节 高锰酸钾法滴定 67

一、高锰酸钾法滴定特点 67

二、化学需氧量测定 67

三、H2O2含量测定 68

四、亚硝酸钠含量测定 68

第四节 重铬酸钾法滴定 68

一、重铬酸钾法滴定特点 68

二、铬法化学需氧量测定 68

三、总铁测定 69

第五节 碘量法 69

一、概述 69

二、溶解氧测定 70

三、次氯酸钠中有效氯含量测定 71

四、过氧化氢含量测定 71

五、硫酸铜含量测定 71

六、亚磷酸、亚磷酸盐含量测定 72

七、氯化钴含量测定 72

第六节 银量法沉淀滴定 73

一、概述 73

二、氯化物测定 73

三、测定银 74

第七节 EDTA滴定 74

一、概述 74

二、水质硬度测定 75

三、测定试剂含量确定试剂等级 76

四、回滴法测定铝盐含量 77

第八节 紫外可见分光光度法基础 77

一、概述 77

二、吸收光谱 78

三、吸收定律 78

四、吸光度的测量 79

五、吸光度的加和性 80

六、灵敏度和检出限 80

七、校准曲线的建立 81

第九节 基于目视比较的比色分析 82

一、限量分析 82

二、铂钴比色法测定水体色度 82

三、易碳化物质测定 83

四、不稳定有色体系的测定 85

五、砷斑法检出砷 85

第十节 光度法应用 86

一、测铁通用方法 86

二、氨和铵盐的比色测定 86

三、砷的测定通用方法 87

四、磷钼黄、磷钼蓝法测磷 88

五、硅钼黄、硅钼蓝法测硅 89

六、多组分同时测定 90

七、铬的价态分析 91

八、氰化物 91

九、挥发酚 92

十、测定阴离子表面活性剂 92

十一、三元络合物萃取光度法测锑 93

十二、测定大气中SO2 94

十三、紫外光度法测定水中油分 95

十四、紫外光度法测定硝酸盐氮 96

第十一节 浊度分析 96

一、水质浑浊度标准 96

二、浊度的测量 97

三、微量氯离子的测定 98

四、微量硫酸盐的测定 98

五、测定重金属总量(以铅计) 99

六、有色溶液的比浊测定 99

第十二节 分子荧光分析 101

一、基本原理 101

二、荧光的测量 102

三、测定无机元素 103

四、测定维生素 104

五、药物 104

六、毒物 105

七、水中油分 106

八、氨基酸和蛋白质 106

第十三节 火焰发射光谱分析 107

一、实验方法 107

二、火焰发射光谱分析的影响因素 108

三、试样的制备 109

四、校准 109

第十四节 电弧火花激发原子发射光谱分析 110

一、概述 110

二、光源的作用 蒸发和激发 110

三、光谱仪 112

四、光谱线表和光谱图 113

五、定量分析 115

第十五节 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 116

一、ICP炬激发光源 117

二、分析性能 118

三、进样和校准 120

第十六节 原子吸收光谱分析 121

一、实验过程 121

二、被测元素的原子化 122

三、锐线光源 空心阴极灯 124

四、分析条件的优化 124

五、背景吸收与校正 126

六、添加剂 128

七、校准方法 128

八、冷原子吸收光谱法测定汞 129

第十七节 原子荧光光谱分析 130

一、概述 130

二、氢化物发生法 131

三、原子荧光光谱测定 131

四、食品中硒的测定 132

五、冷原子荧光法测定汞 132

第十八节 电解分析 132

一、一般原理 132

二、应用 134

第十九节 电导分析 135

一、电导与电导率 135

二、电导率标准溶液 137

三、实验室纯水水质测定 138

四、工业循环水、锅炉水、环境水水质分析 139

五、钢铁中总碳测定 140

第二十节 电位法 141

一、电极电位 141

二、pH测定 141

三、离子选择性电极 143

四、氟离子选择性电极测定氟 143

五、电位滴定 144

第二十一节 极谱与溶出伏安法 146

一、极谱分析实验方法 146

二、极谱波 146

三、极谱畸峰 147

四、半波电位与峰高的测量 147

五、溶出伏安法 147

六、应用 147

第二十二节 气相色谱分析 148

一、色谱 148

二、气相色谱 148

三、分析应用 149

第二十三节 高效液相色谱分析 150

第二十四节 薄层色谱分析 152

第二十五节 离子色谱法 152

第二十六节 红外光谱分析 154

一、红外光谱 154

二、基团分析 155

三、非色散红外吸收法测定碳、硫 162

第二十七节 若干项目的分析方法 165

一、食物、饲料中蛋白质含量测定 165

二、氨基酸分析 166

三、烟草制品中尼古丁测定 167

四、Williamsfield法测定酒中酒精度 168

五、酒中甲醇测定 168

六、啤酒的苦味测定 169

七、索氏萃取法测定脂肪 169

八、袋装样取样分布点 169

第四章 工业三废排放物分析 171

第一节 排放标准 171

一、概述 171

二、空气污染物标准 173

三、水污染物标准 175

四、工业固体废物 184

第二节 采样 185

一、采样时间和频率 185

二、采样位置 185

三、采样器具与方法 186

第三节 分析方法 188

一、水中污染物分析方法 188

二、废气中污染物分析方法 194

第五章 分析测试数据处理和分析工作的质量保证 198

第一节 测量值的准确度和测量的精密度 198

一、误差 198

二、偏差 200

三、准确度和精密度的关系 202

第二节 测量值的正态分布 203

一、测量值分布图 203

二、分布函数 204

第三节 有效数字 205

一、有效数字 205

二、修约规则 206

三、运算规则 207

第四节 可疑数据的检验与取舍 207

一、4d检验法 208

二、Grubbs检验法 208

三、Q检验法 210

四、Dixon检验法 210

第五节 显著性检验 212

一、t检验 212

二、F检验 218

第六节 分析结果的报告 220

一、分析结果的有效数字 220

二、单位 220

三、分析结果的表述 227

第七节 线性回归方程和相关系数 228

一、回归方程 228

二、相关系数 230

第八节 分析数据的质量控制 231

一、采用质量控制图 231

二、实验室之间的质量控制——比对试验 233

三、建立质量保证体系 235

第六章 分析实验室的计量认证 237

第一节 计量认证 237

第二节 计量认证的法规文件 238

第三节 计量认证步骤和《质量管理手册》的编制 239

一、计量认证步骤 239

二、质量管理手册的编制 240

第四节 评审内容和评定方法 244

一、组织机构 244

二、仪器设备 245

三、检测工作 247

四、人员 249

五、环境条件 250

六、工作制度 250

第五节 计量认证正式评审程序 251

第六节 实验室能力的通用要求 254

一、法规文件GB/T 15481—2000/ISO/IEC 17025—1999 254

二、实验室管理要求 255

三、实验室技术要求 260

四、GB/T 15481/ISO17025与ISO9001—1994和ISO9002—1994条款的比较 270

附记 270

附录 271

一、铂坩埚与铂制器皿使用规则 271

二、金银器皿的使用规则 272

三、常用酸碱的浓度 273

四、滤纸规格型号 274

五、滤膜规格型号 275

六、筛的孔目对照表 276

七、基准物质和某些化合物的干燥条件 277

八、酸碱指示剂 279

九、混合酸碱指示剂 280

十、络合滴定指示剂 281

十一、缓冲溶液 282

十二、电泳用特种缓冲溶液 290

十三、常用熔剂及应用范围 293

十四、高压气瓶的安全使用 295