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第1章 绪论 1

1.1 概述 1

1.2 仪器分析的特点 1

1.3 仪器分析方法及其分类 1

1.4 分析仪器基础简介 2

1.4.1 分析仪器的基本结构单元 2

1.4.2 分析仪器的性能指标及其选择 2

1.5 仪器分析方法的建立和验证 4

1.5.1 仪器分析方法的建立 4

1.5.2 分析仪器的系统适用性试验 4

1.5.3 实验数据的校正和结果处理 5

1.6 仪器分析学科发展与展望简介 5

1.6.1 仪器分析学科发展进程的启示 5

1.6.2 当代仪器分析学科的发展趋势 6

1.6.3 近期仪器分析重点发展的领域 6

思考题 7

第2章 电位分析法和永停滴定法 8

2.1 概述 8

2.2 电位分析法的基本原理 8

2.2.1 化学电池和电池电动势 8

2.2.2 相界电位和液接电位 10

2.2.3 电极的分类 10

2.2.4 可逆电极和可逆电池 12

2.2.5 电极电位的测量 12

2.3 直接电位法 13

2.3.1 氢离子活度的测定 13

2.3.2 其他离子浓度的测定 17

2.4 电位滴定法 23

2.4.1 仪器装置和方法原理 23

2.4.2 确定电位滴定终点的方法 24

2.4.3 应用与示例 25

2.5 永停滴定法 27

2.5.1 基本原理 27

2.5.2 仪器与实验方法 28

2.5.3 永停滴定法的应用与示例 29

本章小结 30

思考题 31

习题 32

第3章 光谱分析法导论 33

3.1 概述 33

3.2 光谱分析法的基本原理 33

3.2.1 电磁辐射的二象性 33

3.2.2 电磁波谱 35

3.2.3 电磁辐射与物质的相互作用 36

3.3 光谱分析法的分类 38

3.3.1 原子光谱法和分子光谱法 38

3.3.2 吸收光谱法和发射光谱法 39

3.3.3 基于不同能级跃迁的光谱法分类 40

3.3.4 质谱法 41

3.4 光谱分析仪器 41

3.4.1 光谱分析仪器的基本结构 41

3.4.2 光源 42

3.4.3 波长选择器 42

3.4.4 检测器 44

3.5 光谱分析法的进展简介 44

3.5.1 新型仪器配件和仪器自动化、微型化的发展 44

3.5.2 原子光谱分析 45

3.5.3 分子光谱分析 45

3.5.4 光谱成像技术 45

3.5.5 联用技术和多维光谱 45

本章小结 46

思考题 47

习题 47

第4章 紫外-可见分光光度法 48

4.1 概述 48

4.2 基本原理 48

4.2.1 分子光谱的产生 48

4.2.2 电子跃迁类型 49

4.2.3 常用术语 50

4.2.4 吸收带及其与分子结构的关系 51

4.2.5 影响吸收带的因素 53

4.3 定量分析基础 55

4.3.1 Lambert-Beer定律 55

4.3.2 偏离Beer定律的因素 56

4.4 紫外-可见分光光度计 58

4.4.1 主要组成部件 58

4.4.2 分光光度计的类型 61

4.4.3 分光光度计的校正与检定 62

4.5 常规分析方法 63

4.5.1 定性鉴别 63

4.5.2 纯度检查 65

4.5.3 单组分样品定量方法 65

4.5.4 多组分样品定量方法 67

4.5.5 光电比色法 70

4.5.6 酸碱平衡常数的测定 72

4.6 有机化合物结构研究简介 73

4.6.1 有机化合物的紫外吸收光谱 73

4.6.2 有机化合物结构的研究 75

4.7 应用与示例 76

本章小结 77

思考题 79

习题 79

第5章 分子发光分析法 81

5.1 概述 81

5.2 分子荧光分析法 81

5.2.1 基本原理 81

5.2.2 定量分析方法 89

5.2.3 荧光分析技术及应用 90

5.3 化学发光分析法 95

5.3.1 基本原理 95

5.3.2 化学发光反应的类型 96

5.3.3 化学发光分析仪 98

5.3.4 化学发光分析技术的应用 98

5.4 分子发光分析新技术简介 99

5.4.1 无机化合物的分析 99

5.4.2 有机化合物的分析 100

本章小结 102

思考题 103

习题 104

第6章 红外吸收光谱法 105

6.1 概述 105

6.1.1 红外线的区划 105

6.1.2 红外吸收光谱的表示方法 105

6.1.3 红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 107

6.1.4 用途 108

6.2 基本原理 108

6.2.1 振动能级与振动光谱 108

6.2.2 振动形式 109

6.2.3 基频峰与泛频峰 112

6.2.4 特征峰与相关峰 114

6.2.5 吸收峰的位置 115

6.2.6 吸收峰的强度 120

6.3 典型光谱 121

6.3.1 脂肪烃类 121

6.3.2 芳香烃类 123

6.3.3 醚、醇与酚类 125

6.3.4 羰基化合物 127

6.3.5 含氮化合物 131

6.4 红外光谱仪及制样 133

6.4.1 光栅红外光谱仪 133

6.4.2 傅里叶变换红外光谱仪 133

6.4.3 仪器性能 135

6.4.4 制样 136

6.5 光谱解析方法与示例 136

6.5.1 光谱解析方法 136

6.5.2 光谱解析示例 139

6.6 定量分析方法 141

6.7 近红外吸收光谱法简介 143

6.7.1 近红外吸收光谱法和中红外吸收光谱法的区别 143

6.7.2 近红外吸收光谱分析方法简介 143

6.7.3 近红外吸收光谱法在药物分析上的应用 144

本章小结 145

思考题 146

习题 146

第7章 核磁共振波谱法 150

7.1 概述 150

7.2 基本原理 151

7.2.1 原子核的自旋与磁矩 151

7.2.2 核磁共振 152

7.2.3 核的弛豫历程 155

7.2.4 自由感应衰减信号与脉冲傅里叶变换核磁共振仪 156

7.3 化学位移 157

7.3.1 化学位移及其表示方法 157

7.3.2 化学位移及其影响因素 159

7.3.3 各类型质子的化学位移 161

7.3.4 质子化学位移的计算 162

7.4 自旋偶合和自旋系统 165

7.4.1 自旋偶合与自旋分裂 165

7.4.2 自旋系统 169

7.5 核磁共振氢谱的解析方法 171

7.5.1 送样要求 171

7.5.2 氢分布的计算 171

7.5.3 解析顺序 171

7.5.4 解析示例 172

7.6 核磁共振波谱新技术简介 173

7.6.1 核磁共振碳谱相关谱技术应用示例 173

7.6.2 2D-NMR相关谱技术 177

7.6.3 碳谱解析示例 179

本章小结 179

思考题 181

习题 181

第8章 质谱法 184

8.1 概述 184

8.2 质谱仪及其工作原理 185

8.2.1 质谱仪的基本部件 185

8.2.2 样品的导入与离子源 185

8.2.3 质量分析器 188

8.2.4 离子检测器和真空系统 191

8.2.5 质谱仪的主要性能指标 191

8.3 各类离子及其裂解过程 192

8.3.1 阳离子的裂解类型 192

8.3.2 离子的分类及其特点 193

8.4 典型有机化合物的质谱特征 196

8.4.1 烃类 196

8.4.2 羟基化合物 198

8.4.3 羰基化合物 199

8.5 质谱法测定分子结构原理 201

8.5.1 相对分子质量的测定 201

8.5.2 分子式的确定 202

8.5.3 解析程序与示例 203

8.6 质谱法在医药学中的应用 207

8.6.1 药物定性、定量分析 207

8.6.2 无机质谱和生物质谱简介 209

本章小结 210

思考题 211

习题 212

第9章 光谱综合解析法 215

9.1 各种光谱在综合解析中的作用 215

9.1.1 质谱 215

9.1.2 紫外吸收光谱 215

9.1.3 红外吸收光谱 215

9.1.4 核磁共振氢谱 216

9.1.5 核磁共振碳谱 216

9.1.6 无畸变极化转移增益技术 216

9.1.7 核磁共振相关谱 216

9.2 光谱解析的一般步骤 216

9.2.1 了解样品的来源 216

9.2.2 光谱解析顺序 217

9.2.3 验证 217

9.3 解析示例 218

本章小结 226

习题 227

第10章 原子光谱分析法 234

10.1 概述 234

10.2 原子吸收分光光度法 234

10.2.1 基本原理 234

10.2.2 原子在各能级的分布 236

10.2.3 原子吸收线的形状 236

10.2.4 原子吸收值与原子浓度的关系 238

10.2.5 原子吸收分光光度计 238

10.2.6 定量分析方法 241

10.2.7 实验技术 242

10.2.8 应用与示例 245

10.3 原子发射光谱法简介 245

10.3.1 基本原理 245

10.3.2 原子发射光谱仪 246

10.3.3 定性分析 247

10.3.4 半定量分析法 247

10.3.5 定量分析 247

10.3.6 应用与示例 249

10.4 原子光谱法在药学中的应用 249

本章小结 250

思考题 252

习题 252

第11章 色谱分析法导论 253

11.1 概述 253

11.2 色谱法的基础知识 254

11.2.1 色谱过程 254

11.2.2 色谱法的基本术语 255

11.2.3 色谱法的分类 259

11.3 色谱分离的基本理论 260

11.3.1 分配系数与保留行为的关系 260

11.3.2 等温线 260

11.3.3 塔板理论 260

11.3.4 速率理论 262

11.4 色谱分析方法的选择和优化 264

11.4.1 色谱分离指标 264

11.4.2 对色谱系统的要求 266

11.4.3 定性和定量方法 267

11.5 色谱分析法进展简介 268

本章小结 270

思考题 271

习题 272

第12章 经典液相色谱法 274

12.1 概述 274

12.2 柱色谱法 274

12.2.1 吸附色谱法 274

12.2.2 分配色谱法 277

12.2.3 离子交换色谱法 278

12.2.4 分子排阻色谱法 281

12.3 平面色谱法 283

12.3.1 平面色谱参数 284

12.3.2 薄层色谱法 286

12.3.3 薄层色谱扫描法简介 290

12.3.4 纸色谱法 291

12.3.5 应用与示例 292

本章小结 294

思考题 296

习题 296

第13章 气相色谱法 298

13.1 概述 298

13.2 填充柱气相色谱法 299

13.2.1 载体 299

13.2.2 固体固定相 300

13.2.3 固定液 302

13.2.4 色谱柱的填充与处理 305

13.3 毛细管气相色谱法 307

13.3.1 毛细管气相色谱法的特点 307

13.3.2 毛细管柱（开管柱）速率理论 308

13.3.3 毛细管色谱柱 308

13.4 衍生化气相色谱法 311

13.4.1 硅烷化反应法 311

13.4.2 酰化反应法 311

13.5 气相色谱仪 312

13.5.1 气相色谱仪的主要部件 312

13.5.2 数据处理与实验条件的选择 317

13.5.3 毛细管气相色谱仪简介 320

13.6 定性与定量分析方法 322

13.6.1 定性分析法 322

13.6.2 定量分析法 322

13.7 应用与示例 326

13.7.1 合成药物分析 326

13.7.2 中药成分研究 327

13.7.3 体内药物分析 327

13.7.4 药物残留溶剂的检测 328

本章小结 328

思考题 329

习题 330

第14章 高效液相色谱法 331

14.1 概述 331

14.2 高效液相色谱法的分类与基本原理 332

14.2.1 高效液相色谱法的分类 332

14.2.2 基本原理 333

14.3 各类高效液相色谱法 335

14.3.1 液-固吸附色谱法 335

14.3.2 液-液分配色谱法 336

14.3.3 化学键合相色谱法 336

14.3.4 其他色谱法 339

14.4 固定相 340

14.4.1 硅胶 341

14.4.2 化学键合相 342

14.4.3 其他固定相 343

14.5 流动相 346

14.5.1 分离方程式 346

14.5.2 Snyder溶剂分类 346

14.5.3 正相洗脱与反相洗脱 348

14.5.4 洗脱方式 349

14.5.5 溶剂系统选择的一般原则 349

14.6 高效液相色谱仪 350

14.6.1 输液泵 350

14.6.2 色谱柱与进样器 351

14.6.3 检测器 352

14.6.4 超高效液相色谱仪 355

14.7 定性、定量分析方法 357

14.7.1 定性分析方法 357

14.7.2 定量分析方法 357

14.8 应用与示例 360

本章小结 364

思考题 365

习题 366

第15章 毛细管电泳法 367

15.1 概述 367

15.2 基本原理 368

15.2.1 毛细管电泳柱效高的原因 368

15.2.2 电泳和电泳淌度 368

15.2.3 电渗和电渗淌度 369

15.2.4 表观淌度 370

15.2.5 柱效和分离度 370

15.3 毛细管电泳的分离模式 371

15.3.1 毛细管电分离分析法的分类 371

15.3.2 毛细管区带电泳 372

15.3.3 胶束电动毛细管色谱法 373

15.3.4 环糊精电动毛细管电色谱法 374

15.3.5 其他毛细管电泳法 375

15.3.6 毛细管电色谱法 376

15.4 毛细管电泳的实验操作 377

15.4.1 进样方式 377

15.4.2 分离系统 377

15.4.3 检测系统 378

15.5 定性和定量分析方法 378

15.5.1 定性分析方法 378

15.5.2 定量分析方法 378

15.6 毛细管电泳法的应用 378

本章小结 380

思考题 381

习题 381

第16章 色谱联用技术 382

16.1 概述 382

16.2 全二维气相色谱法简介 383

16.3 气相色谱-质谱联用技术 384

16.3.1 气相色谱-质谱联用仪的组成 384

16.3.2 气相色谱-质谱联用仪的工作原理 386

16.3.3 气相色谱-质谱联用技术的优点 386

16.4 液相色谱-质谱联用技术 387

16.4.1 仪器组成和工作原理 387

16.4.2 仪器的基本功能 390

16.4.3 液相色谱-质谱联用技术的优点 390

16.5 毛细管电泳-质谱联用技术简介 391

16.6 应用与示例 392

本章小结 395

思考题 395

主要参考文献 396

附录 398

附录Ⅰ 国际相对原子质量表 398

附录Ⅱ 常用化学分析常数简表 399

附录Ⅲ 主要基团的红外特征吸收 404

附录Ⅳ 质子化学位移简表 408

附录Ⅴ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 408

符号及缩写 411

习题参考答案 414