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绪论 1

0.1 化工分析的任务和方法 1

0.1.1 化工分析的任务和作用 1

0.1.2 化工分析方法 2

0.1.3 化工分析过程 4

0.2 定量分析中的误差 4

0.2.1 准确度与误差 5

0.2.2 精密度与偏差 5

0.2.3 精密度与准确度的关系 7

0.2.4 误差产生的原因及其分类 7

0.2.5 公差 8

0.3 有效数字及其运算规则 9

0.3.1 有效数字 9

0.3.2 有效数字修约规则 9

0.3.3 有效数字运算规则 10

0.3.4 有效数字运算规则在分析测试中的应用 10

0.4 回归分析法 11

0.4.1 一元线性回归方程 11

0.4.2 相关系数 12

0.5 提高分析结果准确度的方法 12

习题 14

第1章 滴定分析概论 15

1.1 滴定分析基本术语 15

1.2 滴定分析法的分类 15

1.3 滴定分析对滴定反应的要求 16

1.4 滴定方式 16

1.5 标准溶液 17

1.5.1 标准溶液的配制 17

1.5.2 标准溶液浓度的表示 17

1.6 滴定分析计算 18

1.6.1 滴定剂与被测组分的计量关系 18

1.6.2 标准溶液浓度的计算 19

1.6.3 被测组分含量的计算 21

习题 23

第2章 化工分析基本操作技能 24

2.1 溶液的制备 24

2.1.1 化学试剂 24

2.1.2 实验室用水 26

2.1.3 标准溶液的制备 29

2.2 玻璃仪器及其他用品 30

2.2.1 常用玻璃仪器 30

2.2.2 常用量器 33

2.2.3 其他器皿及用品 34

2.3 分析天平和称量 36

2.3.1 天平的构造原理及分类 36

2.3.2 半机械加码电光天平 37

2.3.3 全机械加码电光天平 40

2.3.4 电子天平 40

2.3.5 称量方法 42

2.4 滴定分析基本操作 43

2.4.1 滴定管的准备和使用 43

2.4.2 容量瓶的准备和使用 47

2.4.3 移液管和吸量管的洗涤及使用 48

2.4.4 滴定分析仪器的校准 49

2.5 试样的采集、制备与分解 54

2.5.1 概述 54

2.5.2 固体试样的采取和制备 55

2.5.3 液体试样的采集和制备 58

2.5.4 气体样品的采集和制备 62

2.5.5 试样的溶解 64

2.6 化工分析实验基本知识 64

2.6.1 学习的目的和方法 64

2.6.2 实验室工作规则 66

2.6.3 实验室安全知识 66

2.6.4 意外事故的处理 67

习题 67

第3章 酸碱滴定法 69

3.1 水溶液中的酸碱平衡 69

3.1.1 酸碱质子理论 69

3.1.2 活度和活度系数 69

3.1.3 酸碱反应的平衡常数 70

3.2 酸碱溶液中pH的计算 71

3.2.1 溶液的酸碱性和pH 71

3.2.2 水溶液中H＋浓度的计算公式及使用条件 72

3.2.3 酸碱水溶液中H＋浓度计算示例 72

3.3 缓冲溶液 74

3.3.1 缓冲溶液pH的计算 74

3.3.2 缓冲容量和缓冲范围 74

3.3.3 缓冲溶液的选择 75

3.3.4 缓冲溶液的配制 75

3.4 酸碱指示剂 76

3.4.1 酸碱指示剂的作用原理 76

3.4.2 指示剂的变色范围 77

3.4.3 常用酸碱指示剂及其配制 78

3.4.4 混合指示剂 78

3.5 酸碱滴定法的基本原理 79

3.5.1 强碱（酸）滴定强酸（碱） 79

3.5.2 强碱（酸）滴定一元弱酸（碱） 81

3.5.3 多元酸的滴定 83

3.5.4 多元碱的滴定 84

3.5.5 酸碱滴定可行性的判断 85

3.6 酸碱滴定法的应用 85

3.6.1 酸碱标准溶液的制备 85

3.6.2 工业硫酸中硫酸含量的测定 87

3.6.3 工业硝酸中硝酸含量的测定 88

3.6.4 氨水中氨含量的测定 89

3.6.5 食醋中总酸度的测定 90

3.6.6 酸碱滴定法测定混合碱组分的含量及总碱度 91

3.6.7 铵盐中氮含量的测定 93

习题 94

第4章 配位滴定法 96

4.1 常用配合物和稳定常数 96

4.1.1 简单配合物 96

4.1.2 螯合物 96

4.1.3 乙二胺四乙酸 97

4.1.4 乙二胺四乙酸的螯合物 98

4.1.5 配合物的稳定常数 98

4.2 副反应系数和条件稳定常数 100

4.2.1 副反应系数 100

4.2.2 条件稳定常数 102

4.3 金属指示剂 103

4.3.1 金属指示剂的作用原理 103

4.3.2 金属指示剂的选择 103

4.3.3 金属指示剂的理论变色点 104

4.3.4 常用金属指示剂 104

4.3.5 金属指示剂的封闭与僵化 105

4.4 配位滴定法的基本原理 106

4.4.1 配位滴定曲线 106

4.4.2 单一离子的滴定 108

4.4.3 单一离子准确滴定的酸度选择 109

4.5 混合离子的选择性滴定 111

4.5.1 控制溶液酸度分别滴定 111

4.5.2 分步滴定的判别 112

4.5.3 分别滴定的酸度控制 112

4.6 提高滴定选择性的途径 113

4.6.1 配位掩蔽法 114

4.6.2 氧化还原掩蔽法 114

4.6.3 沉淀掩蔽法 114

4.7 配位滴定方式 115

4.7.1 直接滴定法 115

4.7.2 返滴定法 115

4.7.3 置换滴定法 116

4.7.4 间接滴定法 117

4.8 配位滴定法的应用 117

4.8.1 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 117

4.8.2 自来水总硬度的测定 119

4.8.3 钙制剂中钙含量的测定 121

4.8.4 铝盐中铝含量的测定 123

4.8.5 镍盐中镍含量的测定 124

4.8.6 铋铅合金中铋和铅的连续配位滴定 126

4.8.7 胃舒平药片中铝和镁含量的测定 127

4.8.8 铜合金中铜含量的测定 129

习题 130

第5章 氧化还原滴定法 133

5.1 氧化还原电极电位 133

5.1.1 氧化还原电对和原电池 133

5.1.2 标准电极电位 134

5.1.3 标准电极电位的应用 134

5.1.4 电极电位的计算 135

5.2 影响氧化还原反应方向的因素 137

5.2.1 氧化剂和还原剂浓度的影响 137

5.2.2 溶液酸度的影响 137

5.2.3 生成沉淀的影响 137

5.2.4 形成配合物的影响 138

5.3 氧化还原反应进行的程度与速率 138

5.3.1 氧化还原反应进行的程度 138

5.3.2 氧化还原反应的速率 139

5.4 氧化还原滴定曲线 140

5.5 氧化还原滴定指示剂 141

5.5.1 氧化还原型指示剂 141

5.5.2 自身指示剂 142

5.5.3 专属指示剂 142

5.6 常用的氧化还原滴定法 143

5.6.1 高锰酸钾滴定法 143

5.6.2 重铬酸钾滴定法 144

5.6.3 碘量法 144

5.6.4 硫酸铈法 145

5.6.5 溴酸钾法 145

5.6.6 氧化还原滴定的预处理 145

5.7 氧化还原滴定法的计算 146

5.8 氧化还原滴定法的应用 147

5.8.1 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 147

5.8.2 硫酸铜中铜含量的测定 150

5.8.3 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 152

5.8.4 亚硝酸钠纯度的测定 153

5.8.5 过氧化氢含量的测定 155

5.8.6 铁矿中全铁含量的测定 156

5.8.7 化学需氧量的测定 158

习题 159

第6章 称量分析法和沉淀滴定法 161

6.1 称量分析法概述 161

6.1.1 称量分析法的分类和特点 161

6.1.2 称量分析对沉淀形式与称量形式的要求 161

6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 162

6.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积 162

6.2.2 影响沉淀溶解度的因素 163

6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 165

6.3.1 沉淀的类型 165

6.3.2 沉淀的形成过程 165

6.4 影响沉淀纯度的主要因素 166

6.4.1 共沉淀现象 166

6.4.2 后沉淀现象 167

6.4.3 减少沉淀沾污的方法 168

6.5 沉淀条件的选择 168

6.5.1 晶形沉淀的沉淀条件 168

6.5.2 无定形沉淀的沉淀条件 169

6.5.3 均匀沉淀法 169

6.6 有机沉淀剂 169

6.6.1 有机沉淀剂的特点 169

6.6.2 有机沉淀剂的分类及应用 170

6.7 称量分析中的换算因数及计算 171

6.8 沉淀滴定法及应用 171

6.8.1 莫尔法 172

6.8.2 福尔哈德法 173

6.8.3 法扬司法 174

6.9 应用实例 175

6.9.1 氯化物中氯含量的测定 175

6.9.2 氯化钡中钡含量的测定 177

6.9.3 钢铁中镍含量的测定——丁二酮肟镍法 178

习题 180

第7章 常用的分离与富集方法 181

7.1 概述 181

7.1.1 沉淀分离法 181

7.1.2 挥发和萃取分离法 182

7.2 萃取分离法 183

7.2.1 萃取分离法的基本原理 183

7.2.2 重要的萃取体系 185

7.2.3 萃取操作方法 186

7.3 离子交换分离法 186

7.3.1 离子交换树脂的种类与性质 187

7.3.2 离子交换树脂的亲和力 188

7.3.3 离子交换分离技术 188

7.3.4 离子交换分离法的应用 189

7.4 液相色谱分离法 190

7.4.1 柱色谱分离法 190

7.4.2 纸色谱分离法 190

7.4.3 薄层色谱分离法 190

7.5 膜分离法 191

习题 191

第8章 可见分光光度法 193

8.1 分光光度法的基本原理 193

8.1.1 光的特性 193

8.1.2 物质对光的选择性吸收 194

8.2 光吸收的基本定律——朗伯－比耳定律 195

8.2.1 摩尔吸光系数 196

8.2.2 质量吸光系数 197

8.2.3 偏离朗伯－比耳定律的因素 197

8.3 分光光度计的组成 199

8.4 可见分光光度计的分类 201

8.4.1 单光束分光光度计 201

8.4.2 双光束分光光度计 201

8.4.3 双波长分光光度计 201

8.4.4 仪器波长的检验与校正 202

8.4.5 可见分光光度计的日常维护与保养 202

8.5 显色与操作条件的选择 203

8.5.1 显色反应与显色剂 203

8.5.2 对显色反应的要求 204

8.5.3 显色条件的选择 204

8.5.4 测量条件的选择 206

8.6 定量分析方法 208

8.6.1 工作曲线法 208

8.6.2 比较法 208

8.6.3 多组分定量 209

8.6.4 高含量组分的测定——示差分光光度法 210

8.7 分光光度法的应用 211

8.7.1 锅炉给水中铁含量的测定 211

8.7.2 丁二酮肟法测定镍的含量 213

8.7.3 尿素中缩二脲含量的测定 215

8.7.4 水中磷酸盐含量的测定 217

8.7.5 水中挥发酚的测定 218

8.7.6 混合液中Co2＋和Cr3＋双组分含量的测定 220

8.7.7 邻二氮菲法测铁的条件实验 222

习题 223

第9章 电位分析法 225

9.1 基本原理 225

9.1.1 电极电位的产生及其测量 225

9.1.2 能斯特方程式 226

9.1.3 液接电位及其消除 227

9.2 电极与测量仪器 227

9.2.1 参比电极及其构成 227

9.2.2 指示电极 228

9.2.3 离子选择性电极的选择性 232

9.2.4 测量仪器 233

9.3 直接电位法测溶液pH 234

9.3.1 pH的实用定义 234

9.3.2 标准缓冲溶液的配制 234

9.3.3 水溶液pH的测定 234

9.4 直接电位法测定离子浓度 235

9.4.1 测定原理 235

9.4.2 标准曲线法 236

9.4.3 标准加入法 236

9.4.4 影响电位测定准确性的因素 237

9.5 电位滴定法 237

9.5.1 电位滴定法的分析过程 238

9.5.2 电位滴定法的基本仪器装置 238

9.5.3 电位滴定确定终点的方法 238

9.6 电位分析法的应用 240

9.6.1 工业循环冷却水pH的测定 240

9.6.2 氯离子选择性电极法测定氯的含量及氯化铅的溶度积 242

9.6.3 生活饮用水中氟化物含量的测定 244

9.6.4 电位滴定法测定硫酸亚铁的含量 246

9.6.5 电位滴定法测定I－和Cl－含量及Ksp,AgI和Ksp,AgCl 247

习题 249

第10章 气相色谱法 251

10.1 色谱法简介 251

10.1.1 色谱法的由来 251

10.1.2 色谱法的分类 251

10.1.3 气相色谱法的特点 252

10.1.4 气相色谱法的分离原理 253

10.2 气相色谱术语 254

10.3 气相色谱仪 256

10.3.1 气相色谱分析的流程 256

10.3.2 气路系统 257

10.3.3 进样系统 258

10.3.4 分离系统 260

10.3.5 检测系统 260

10.3.6 温度控制系统 265

10.3.7 记录系统 265

10.4 气相色谱固定相 265

10.4.1 液体固定相 266

10.4.2 固体固定相 267

10.4.3 合成固定相 267

10.4.4 色谱柱的制备 267

10.5 定性分析方法 268

10.6 定量分析 270

10.6.1 峰面积的测量 270

10.6.2 定量校正因子 270

10.6.3 定量方法 271

10.7 色谱基本理论与操作条件的选择 273

10.7.1 塔板理论——柱分离效能指标 273

10.7.2 速率理论——影响柱效的因素 274

10.7.3 分离度 275

10.7.4 色谱操作条件的选择 277

10.7.5 气相色谱进样方法 278

10.7.6 应用实例 279

10.8 气相色谱法的应用 281

10.8.1 热导检测器灵敏度的测定 281

10.8.2 苯系混合物的分析 284

10.8.3 丙酮中微量水分的测定 287

10.8.4 丁醇异构体混合物的色谱分析 288

10.8.5 乙醇中微量水分的分析 289

10.8.6 挥发酚的分析 290

10.8.7 白酒中甲醇的测定 291

10.8.8 气相色谱程序升温法测定醇系混合物 292

10.8.9 玫瑰精油的提取及其气相色谱分析（课外开放性实验） 294

习题 297

附录 300

一、相对原子质量表 300

二、不同温度下水的饱和蒸气压 301

三、常用酸碱溶液的浓度（298K） 302

四、弱电解质的电离常数（298K） 302

五、EDTA的lgαY（H）值 303

六、常用掩蔽剂 303

七、难溶化合物的溶度积常数K？（298K） 305

八、常用pH缓冲溶液的配制和pH 305

九、标准电极电位（298K） 306

参考文献 308