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第1章概论 1

药物质量的评价 1

药物质量的评价 1

药物分析学的性质、任务与发展 1

药品质量和药品质量标准 2

国家药典 3

药典的内容 3

中国药典 3

国外药典 4

部颁药品标准和副药典 4

地方药品标准 4

药品质量的科学管理 5

新药研究和管理 5

假药与劣药 6

假药 6

劣药 6

药品质量的科学管理 7

思考题 8

第2章药物的纯度检查和鉴别方法 9

药物的理化常数测定 9

溶解度 9

吸光系数 10

熔点 11

晶型 12

药物的鉴别方法 13

光谱方法 13

红外光谱 13

紫外光谱 13

色谱法 13

化学反应 13

药物的纯度检查 14

药物杂质检查方法和其限量计算 14

对照法 14

灵敏度法 15

吸光度限度法 16

一般杂质检查 16

氯化物检查法 16

硫酸盐检查法 16

铁盐检查法 17

重金属检查法 17

砷盐检查法 18

酸碱度检查法 20

澄清度检查法 20

溶液颜色检查法 21

炽灼残渣检查法 22

干燥失重测定法 22

特殊杂质检查 23

原料与中间体 24

副产物 24

降解产物 25

思考题 25

习题 26

第3章药物分析方法的设计和验证 27

药物分析方法的分类和设计 27

化学分析法 27

仪器分析法 27

光学分析 27

色谱分析 27

电化学分析 27

热分析 27

常量分析和微量分析 28

药物分析方法的选择原则 28

应与被测组分的含量相适应 28

应考虑被测组分的性质 28

应与测定的具体要求相适应 29

应考虑干扰物质的影响 29

药物分析方法的验证 30

准确度 30

精密度 30

偏差 30

相对平均偏差（Relativeaveragedeviation） 30

标准偏差或称标准差（Standarddeviation；S 31

相对标准偏差（Relativestandarddeviation；RSD）或称变异系数（Coefficientofvariation） 31

重复性与重现性 31

准确度与精密度的关系 31

药物分析中的有效数字 32

有效数字 32

有效数字的运算规则 33

加减法运算 33

乘除法运算 33

药物含量测定结果的表达法 33

思考题 34

习题 34

第4章滴定分析法概论 35

概述 35

滴定分析法 35

滴定方式 35

直接滴定法 35

返滴定法 36

置换滴定法 36

间接滴定法 36

标准溶液 36

标准溶液的配制 36

直接配制法 36

间接配制法 37

标准溶液浓度的表示方法 37

物质的量浓度 37

滴定度 38

滴定分析法的计算 38

滴定分析法计算的依据 38

滴定分析法计算实例 39

以滴定度计算被测物质的质量 40

滴定度与物质的量浓度的关系 40

用滴定度计算被测试样的百分含量 40

标示量及标示量％的计算 41

片剂标示量％计算 41

注射剂标示量％计算 42

思考题 42

习题 42

第5章酸碱滴定法 44

酸碱质子理论 44

酸碱的定义 44

酸碱反应的实质 44

溶剂的质子自递反应 45

酸碱的强度 46

酸的浓度和酸度 46

酸碱指示剂 47

指示剂的变色原理 47

指示剂的变色范围 47

影响指示剂变色范围的因素 48

混合指示剂 49

酸碱滴定曲线和指示剂的选择 50

强酸强碱的滴定 50

一元弱酸（弱碱）的滴定 52

强碱滴定弱酸 52

强酸滴定弱碱 55

多元酸、碱的滴定 55

多元酸的滴定 55

多元碱的滴定 56

标准酸、碱溶液的配制及标定 57

酸标准溶液 57

碱标准溶液 57

酸碱滴定法的应用 58

直接用标准酸液滴定（碱量法） 58

直接用标准碱液滴定（酸量法） 59

中国药典中硼酸（ChP2000P974）的含量测定 59

甲巯味唑的含量测定 60

药典中苯甲醇、苯丙醇等的含量测定 60

剩余滴定法 60

先加入定量过量酸标准液，再用标准碱液回滴定 60

先加入定量过量碱标准液，再用标准酸液回滴定 61

提取容量法 61

凯氏定氮法 62

消解 62

蒸馏 62

氨的测定 63

思考题 64

习题 65

第6章非水酸碱滴定法 67

概述 67

非水溶剂 67

溶剂分类 67

质子溶剂 67

无质子溶剂 68

溶剂的性质 68

溶剂的酸碱性 68

溶剂的解离性 68

溶剂的极性 70

均化效应和区分效应 70

溶剂的选择 71

非水碱量法 71

溶剂的选择 71

标准溶液与基准物质 71

配制 72

标定 72

温度校正 72

滴定终点的确定 72

应用与示例 73

有机弱碱 73

有机酸的碱金属盐 74

有机碱的盐 74

非水酸量法 76

溶剂的选择 76

标准溶液与基准物质 76

配制 77

标定 77

应用与示例 77

羧酸类 77

酚类 77

其它 78

思考题 78

习题 79

第7章沉淀滴定法 81

概述 81

银量法 81

滴定曲线 81

指示终点的方法 82

铬酸钾指示剂法（Mohr法） 82

铁铵矾指示剂法（Volhard法） 83

吸附指示剂法（Fajans法 85

标准溶液与基准物质 86

应用与示例 86

无机卤化物与有机氢卤酸盐的测定 86

有机卤化物的测定 87

直接测定 87

样品经预处理后再测定 87

其它有机化合物的测定 89

思考题 89

习题 90

第8章配位滴定法 91

概述 91

乙二胺四乙酸的性质及其配合物 91

乙二胺四乙酸的性质及其解离平衡 91

EDTA-金属离子配合物 92

EDTA与金属离子的螯合效应 92

EDTA-金属离子配合物的稳定常数 93

影响配合物稳定性的因素 93

金属离子指示剂 94

金属离子指示剂的变色原理 94

金属离子指示剂应具备的条件 95

指示剂的封闭现象与掩蔽作用 95

标准溶液 96

标准溶液的配制 96

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制 96

锌标准溶液（0.05mol/L）的配制 96

标准溶液的标定 97

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的标定 97

锌标准溶液（0.05mol/L）的标定 97

应用与示例 97

直接滴定法 97

返滴定法 98

思考题 99

习题 99

第9章氧化还原滴定法 100

概述 100

氧化还原反应 100

氧化还原反应的实质 100

Nernst能斯特）方程式 101

氧化还原反应进行的方向 102

盐效应 102

氧化态还原态的浓度 103

溶液酸度 103

生成沉淀 104

生成配合物 104

氧化还原反应进行的程度 105

氧化还原反应的速度及影响因素 106

浓度对反应速度的影响 106

温度对反应速度的影响 107

催化剂对反应速度的影响 107

碘量法 107

概述 107

直接碘量法 107

间接碘量法 108

指示剂 108

溶液酸度 108

淀粉溶液应新鲜配制 109

加指示剂的时机 109

标准溶液的配制与标定 109

Na2S2O3标准溶液的配制与标定 109

I2标准溶液的配制与标定 110

碘量法的误差来源 110

计算示例 111

应用与示例 111

直接碘量法 111

剩余碘量法 112

置换碘量法 113

水的测定——KarlFischer法 113

高锰酸钾法 114

概述 114

直接滴定法 114

返滴定法 114

间接滴定法 114

标准溶液的配制和标定 114

0.02mol/LKMnO4溶液的配制 114

KMnO4溶液的标定 114

应用与示例 115

？量法 115

概述 115

指示剂 116

标准溶液的配制及标定 116

应用与实例 116

亚硝酸钠法 117

概述 117

重氮化法 117

亚硝化法 118

指示终点的方法 118

外指示剂法 118

内指示剂法 118

永停滴定法 118

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 119

0.1mol/LNaNO2标准溶液的配制 119

NaNO2标准溶液的标定 119

应用与示例 119

思考题 120

习题 120

第10章电位法及永停滴定法 122

概述 122

电位法基础 122

电化学电池 122

电池电动势 123

指示电极和参比电极 124

指示电极 124

参比电极 125

直接电位法 125

溶液pH值的测定 125

参比电极 125

指示电极 125

测量原理和方法 127

应用 128

离子选择性电极 128

电位滴定法 128

电位滴定终点的确定 129

E—V曲线法 129

△E/△V—V曲线法（一级微商法） 129

△2E/△V2—V曲线法（二级微商法） 129

二级微商计算法 129

应用 130

酸碱滴定 130

氧化还原滴定 131

沉淀滴定 131

配位滴定 131

非水酸碱滴定 131

永停滴定法 131

原理 132

滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对 132

滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对 132

滴定剂与被测物均为可逆电对 132

方法 132

应用与示例 133

思考题 134

习题 134

第11章紫外-可见分光光度法 136

吸收光谱的产生 136

光的性质 136

分子能级与电磁波谱 137

紫外光谱的产生 138

吸收光谱的特性 138

电子跃迁的类型 138

发色团和助色团 139

吸收带 139

物质吸光的定量关系 141

Beer-Lambert定律 141

吸光系数 142

吸光度的测量 143

溶剂与容器 143

空白对比 143

影响比耳定律的因素 143

光学因素 143

化学因素 144

紫外可见分光光度计 145

主要部件 145

光源 145

单色器 145

吸收池 146

检测器 146

显示装置 146

分光光度计的类型 146

简易分光光度计 146

单光束分光光度计 147

双光束分光光度计 147

药物定性与定量方法 148

鉴别 148

与标准品、标准图谱对照 148

对比吸收光谱特征数据 149

对比吸光度的比值 149

纯度检查 150

杂质检查 150

杂质的限度检测 150

定量方法 150

吸光系数法 151

标准曲线法 152

对照法 152

比色法 153

四氮唑比色法 153

酸性染料比色法 154

思考题 155

习题 155

第12章红外分光光度法 157

概述 157

红外光谱区 157

红外光谱与紫外光谱的区别 157

起源 157

应用范围 158

应用 158

基本原理 158

双原子分子的振动 158

双原子分子的振动频率 158

双原子分子的振动能量方程 160

多原子分子的振动 160

振动类型 160

红外非活性振动 161

吸收峰的强度 162

红外分光光度计 163

光栅红外分光光度计 16

光源 163

色散元件 163

检测器 163

干涉分光型红外分光光度计（FT-IR） 164

样品制备 165

气体样品 165

液体样品 165

固体样品 165

一些有机化合物的典型光谱 166

特征峰与相关峰 166

脂肪烃 166

烷烃 166

烯烃 167

炔烃 168

芳烃 168

醇、酚、醚 169

醇与酚 169

醚 170

羰基化合物 170

酮、醛及酰氯类化合物 171

酸、酯类化合物 172

含氮化合物 172

酰胺类 172

胺类 172

红外光谱在药物分析中的应用 174

特征区与指纹区 175

特征区 175

指纹区 175

8个重要区段 175

药品的鉴别、检查 176

未知物的结构解析 177

不饱和度 177

解谱程序 177

谱图解析示例 178

思考题 180

习题 181

第13章液相色谱法 184

概述 184

按两相的状态分类 184

按分离机理分类 184

按操作形式分类 185

柱色谱法 185

液-固吸附柱色谱法 185

几个术语 186

分配系数与保留体积的关系 186

吸附剂的选择和吸附活度 187

流动相的选择 188

液-液分配柱色谱法 188

原理 188

载体和固定相 190

流动相 191

反相色谱和正相色谱 191

离子交换柱色谱法 191

除去干扰离子 192

盐类的测定 192

分子排阻色谱法 192

薄层色谱法 193

原理 193

比移值（Rf） 193

分离度（R？） 194

固定相 194

展开剂 194

操作方法 195

制板 195

点样 196

展开 196

显色 196

定性分析 197

定量分析 197

目视比较法 197

洗脱法 197

薄层扫描法 197

应用与示例 199

判断合成反应的程度 199

药品的鉴别和纯度检查 199

中药中有效成分的测定 201

纸色谱法 203

原理 203

Rf值与化学结构的关系 203

操作方法 204

色谱纸的选择 204

固定相 204

展开剂的选择 204

应用与示例 205

思考题 205

习题 206

第14章气相色谱法 207

概述 207

气相色谱法的分类 207

气相色谱法的特点 207

气相色谱法的一般流程 207

气相色谱理论 208

色谱流出曲线及有关术语 208

色谱流出曲线和色谱峰 208

保留值 209

色谱峰区域宽度 209

差速迁移 210

容量因子（k） 210

分配系数比（α） 210

塔板理论 210

速率理论 212

涡流扩散项A 212

纵向扩散项B/u（或称分子扩散项） 212

传质项Cu 213

色谱柱 213

气液色谱固定相 213

固定液 213

载体 215

色谱柱的填充 215

气固色谱固定相 216

检测器 216

热导检测器 216

测定原理 217

注意点 217

氢焰离子化检测器 217

测定原理 217

注意点 218

检测器的性能指标 218

灵敏度 218

检测限 219

分离条件的选择 219

分离度 219

操作条件的选择 220

提高α和k 220

提高n 220

其它条件的选择 222

样品的预处理 222

分解法 222

衍生物法 222

定性、定量分析 222

定性分析 222

已知物对照法 222

利用相对保留值 223

官能团分类测定法 223

两谱联用定性 223

定量分析 223

峰面积测量 223

校正因子 224

定量方法 224

应用与示例 227

药物制剂中含醇量测定 227

色谱条件 227

系统适用性试验 227

标准器的制备 227

供试溶液的制备 227

化学药品的含量测定 228

中药中挥发性成分的含量测定 228

药品中有机溶剂残留量测定 229

色谱条件与系统适用性试验 229

标准溶液的制备 229

供试品溶液的制备 229

测定法 229

思考题 230

习题 230

第15章高效液相色谱法 232

概述 232

基本原理 233

色谱峰展宽和柱效 233

柱内展宽 233

柱外展宽 234

分离度及其影响因素 234

固定相与流动相 235

固定相 235

吸附色谱 235

化学键合相色谱 236

流动相 236

一般要求 236

溶剂的极性 237

流动相的选择 237

梯度洗脱 238

反相色谱 238

正相色谱与反相反谱 238

固定相与流动相 238

固定相 238

流动相 239

反相色谱的特点 239

反相色谱的保留机理 240

仪器 241

高压泵 241

进样装置 242

色谱柱 242

检测器 243

固定波长检测器 243

可变波长型 243

光电二极管阵列型 243

应用与示例 244

分离方法的最初选择 244

化学药品的鉴别、检查和含量测定 244

中药、中成药中有效成分测定 246

药物稳定性试验与体液分析 247

思考题 248

习题 249

第16章几种其它的仪器分析方法简介 250

原子吸收分光光度法 250

概述 250

基本原理 251

共振线与吸收线 251

原子吸收线的形状 251

原子吸收值与原子浓度的关系 252

原子吸收分光光度计 252

光源 252

原子化器 253

分光系统 253

检测系统 253

定量分析方法 254

标准曲线法 254

标准加入法 254

应用 254

荧光分析法 255

概述 255

分子荧光的发生过程 255

荧光的发生 255

激发光谱与发射光谱 256

荧光强度 256

荧光效率 256

分子结构与荧光的关系 257

定量分析方法 257

荧光分光光度计 257

荧光分光光度计部件 257

荧光计的校正 258

应用 258

核磁共振波谱法 259

概述 259

基本原理 259

原子核的自旋与磁矩 259

自旋核在磁场中的性质 259

核磁共振波谱仪 260

核磁共振光谱与化学结构 261

化学位移 261

化学位移的表示方法 262

自旋—自旋偶合 263

积分曲线 264

质谱分析法 264

概述 264

质谱仪 265

离子源 265

质量分析器 265

离子检测器 266

质谱图中常见的术语 267

质荷比 267

基峰与相对强度 267

分子离子峰 267

同位素峰 267

有机化合物质谱分析 267

分子量的测定 267

确定化合物的分子式 268

某些元素的鉴定 268

碎片离子峰可提供的结构信息 268

思考题 268

第17章制剂分析 270

概述 270

固体制剂分析 270

普通固体制剂 271

溶出度测定法 271

含量均匀度检查法 272

缓释制剂 273

缓释制剂分类 273

释放度测定法 273

固体制剂的含量测定法 273

直接测定法 273

赋形剂的干扰及其排除 274

片剂的含量计算 274

注射剂分析 275

注射剂的常规检查 275

注射剂的含量测定方法 275

直接测定法 275

附加成分的干扰及其排除 277

复方制剂分析 278

不经分离测定含量 278

采用不同方法测定各组分含量 278

紫外分光光度法 279

分离后测定含量 279

高效液相色谱法 279

高效毛细管电泳 280

其它方法 280

思考题 280

第18章药品质量标准的制订 282

制订药品质量标准的原则 282

药品质量标准的特性 282

科学性 282

权威性 282

进展性 282

制订药品质量标准的原则 282

确保药品安全性与有效性的原则 282

密切结合实验研究和生产实际的原则 283

严格统一与协调一致的原则 283

制订药品标准的基本程序 283

药品的命名 283

考查药品生产全过程 284

收集有关资料 284

对药品质量考察中发现的问题进行科学实验 284

起草药品标准及起草说明 284

西药质量标准的主要内容 284

西药原料药质量标准 284

名称 284

化学结构式 284

分子式与分子量 285

来源、化学名与含量限度 285

性状 286

鉴别 286

检查 286

含量测定或效价测定 287

类别 288

剂量 288

注意 288

西药制剂的质量标准 288

名称 288

来源与含量限度或效价限度 288

处方 288

制法 289

性状 289

鉴别 289

检查 289

含量测定或效价测定 290

类别、剂量、注意 290

规格 290

贮藏 290

中药质量标准的主要内容 290

名称 291

处方 291

制法 291

性状 291

鉴别 291

鉴别方法 291

鉴别药味的选择 292

检查 292

剂型要求类检查项目 292

污染控制类检查项目 292

质量参数类检查项目 293

含量测定 293

含量测定项目与药味的选定原则 293

测定成分的选定原则 293

含量限度的制定 294

实验 295

分析天平与称量 295

滴定分析器皿及其使用 300

氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 307

阿司匹林（乙酰水杨酸）的含量测定 309

高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 311

水杨酸钠的含量测定 312

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 314

水的硬度测定 315

碘标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 316

维生素C的含量测定 317

高锰酸钾标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定 318

药用硫酸亚铁的含量测定 320

用酸度计测定药物液体制剂的pH值 320

磷酸的电位滴定 324

亚硝酸钠标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 325

磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 327

吸收曲线的测绘 328

邻二氮菲吸光光度法测定水中含铁量（标准曲线法） 330

原料药扑尔敏的吸收系数测定 332

扑尔敏片中扑尔敏含量的紫外分光光度法测定 335

固体样品红外光谱的测定 336

纸色谱法分离鉴定蛋氨酸和甘氨酸 338

薄层色谱法分离复方新诺明中TMP和SMZ 339

酊剂中乙醇含量的气相色谱测定（已知浓度样品对照法） 341

高效液相色谱柱的性能检查 343

附录 345

中国药典（2000年版二部）凡例 345

中国药典附录目次（2000年版二部） 351

咖啡因质量标准（中国药典2000年版二部） 354

头孢唑林钠质量标准（中国药典2000年版二部） 355

维生素C和维生素C片质量标准 357

酸、碱在水中的解离常数 359

标准电极电位表（25℃） 363

常用式量表 369

国际原子量表（1995） 371

主要基团的红外特征吸收峰 373

相对重量校正因子 381

主要参考书 383