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绪论 1

一、药物分析的性质、任务 1

二、药品质量及其控制 1

三、药物分析方法的发展趋势 3

第一章 药物分析的基础知识 4

第一节 药品检验工作的基本程序 4

一、药品检验工作的基本程序 4

第二节 药品质量标准分析方法验证 6

一、准确度 7

二、精密度 7

三、专属性（选择性） 8

四、检测限 9

五、定量限 9

六、线性 9

七、范围 10

八、耐用性 10

第二章 药物分析的统计学知识 12

第一节 误差理论 12

一、测量误差 12

二、准确度与精密度 14

三、提高分析准确度的方法 15

四、偶然误差与正态分布 16

第二节 有限量实验数据的统计处理 20

一、t分析 20

二、平均值的精密度和置信区间 21

三、显著性检验 24

四、可疑数据的取舍 28

五、相关与回归 30

第三节 有效数字的处理 34

一、有效数字 34

二、数字修约规则 34

三、运算法则 35

第三章 药典知识 37

第一节 中国药典基本知识 37

一、中国药典的沿革 37

二、《中国药典》的基本结构和内容 38

三、《中国药典》采用的计量单位、符号与专业术语 39

四、标准品、对照品与试药的区别及其选用原则 41

五、取样量的准确度、试验精密度及限度数值要求 42

第二节 几种常用外国药典内容和特点 43

一、英国药典 43

二、美国药典 44

三、日本药局方 45

四、欧洲药典 46

第四章 重量分析法 47

第一节 挥发重量法与萃取重量法 47

一、挥发重量法 47

二、萃取重量法 48

第二节 沉淀重量法 48

一、沉淀重量法对沉淀的要求 48

二、沉淀的形成 49

三、沉淀的溶解度及其影响因素 51

四、影响沉淀纯度的因素 57

五、沉淀条件的选择 60

六、沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧 61

七、沉淀重量法的结果计算与应用示例 62

第五章 酸碱滴定法 65

第一节 水溶液中的酸碱平衡 65

一、酸碱的反应的实质 65

二、溶液中酸碱组分的分布与pH的关系 66

三、酸碱溶液pH的计算 67

第二节 酸碱指示剂 69

一、指示剂的变色原理及变色范围 69

二、影响指示剂变色范围的因素 71

三、混合指示剂 72

第三节 滴定曲线和指示剂的选择 72

一、强酸（强碱）的滴定 73

二、一元弱酸（碱）的滴定 74

三、多元酸的滴定 77

四、多元碱的滴定 78

第四节 滴定终点误差 79

第五节 应用与示例 81

一、碱标准溶液的配制与标定 81

二、应用与示例 81

第六章 沉淀滴定法 85

第一节 银量法 85

一、基本原理 85

二、指示终点的方法 87

第二节 标准溶液与基准物质 90

一、基准物质 90

二、标准溶液 90

第三节 应用与示例 90

一、直接银量法 90

二、间接银量法 91

第七章 配位滴定法 93

第一节 配位平衡 93

一、配位化合物的形成 93

二、稳定性的表示方法 94

三、配位反应的副反应系数 94

四、配合物的条件稳定常数 95

第二节 基本原理 96

一、滴定曲线的计算 96

二、化学计量点pM′值的计算 97

三、滴定条件的选择 98

第三节 标准溶液的配制与标定 100

一、标准溶液和指示剂的配制 100

二、标准溶液的标定 100

第四节 应用与示例 100

一、直接滴定法 101

二、返滴定法（回滴定法） 101

三、置换滴定法 101

四、间接滴定法 101

第八章 氧化还原滴定法 104

第一节 氧化还原平衡 104

一、条件电位 104

二、影响条件电位的因素 105

三、氧化还原反应进行的程度 108

四、氧化还原反应的速度 109

第二节 氧化还原滴定 110

一、氧化还原滴定曲线 110

二、氧化还原滴定中的指示剂 112

第三节 碘量法 113

一、基本原理 113

二、标准溶液的配制与标定 115

三、应用与示例 116

第四节 高锰酸钾法 117

一、基本原理 117

二、KMnO4溶液的配制与标定 118

三、应用与示例 118

第五节 溴量法及溴酸钾法 120

一、溴酸钾法 120

二、溴量法 120

第六节 亚硝酸钠法 121

一、概述 121

二、重氮化滴定法 122

三、指示终点的方法 123

四、亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 124

五、应用与示例 124

第七节 其他氧化还原滴定法 125

一、铈量法 125

二、重铬酸钾法 125

三、高碘酸钾法 125

第九章 非水滴定法 129

第一节 基本原理 129

一、溶剂的分类 129

二、溶剂的性质 130

三、溶剂的选择 134

第二节 非水碱量法 135

一、溶剂 135

二、标准溶液与基准物质 135

三、指示终点的方法 136

四、测定方法 136

五、应用与示例 137

第三节 非水酸量法 138

一、溶剂 138

二、标准溶液与基准物质 138

三、测定方法 139

四、应用与示例 139

第十章 紫外-可见分光光度法 141

第一节 基本原理 141

一、概述 141

二、光的性质与滤长范围 141

三、Beer-lambert定律 142

四、吸收系数与吸收光谱 142

五、影响Beer定律的因素 144

第二节 紫外-可见分光光度计 144

一、主要部件 144

二、可见-紫外分光光度计 147

第三节 紫外-可见吸收光谱与结构的关系 149

一、电子跃迁 149

二、常用术语 150

三、吸收带 150

四、溶剂效应 151

五、有机化合物的吸收光谱 151

第四节 定性与定量方法 152

一、定性鉴别 152

二、纯度检查 153

三、含量测定 153

第十一章 荧光分析法 157

第一节 概述 157

第二节 基本原理 157

一、荧光的产生 157

二、荧光光谱 157

三、影响荧光的因素 158

四、定量分析方法 159

第三节 荧光计 160

一、光电荧光计 160

二、荧光分光光度计 160

三、荧光计校正 160

第四节 应用 162

第十二章 红外吸收光谱法 163

第一节 概述 163

第二节 红外吸收的基本原理 164

一、分子振动类型与吸收的产生 164

二、振动吸收波数 165

三、振动跃迁选率与吸收峰强度 166

四、分子运动自由度与价键振动 167

五、振动偶合 168

六、Fermi共振 169

七、影响红外吸收的因素 169

八、特征区与指纹区 171

第三节 红外分光光度计 172

一、双光束色散型 172

二、Fourier变换型 174

第四节 样品测定 175

一、仪器及其校正 175

二、气体样品 176

三、液体样品 176

四、固体样品 177

第五节 红外光谱解析 178

第十三章 质谱法简介 182

第一节 概述 182

一、质谱的形成过程 182

二、质谱分析法的特点和用途 182

第二节 质谱仪及其工作原理 183

一、样品的导入与离子源 183

二、质量分析器 186

三、离子检测器和质谱 187

第三节 质谱解析 188

一、解析顺序 189

二、解析示例 189

第十四章 核磁共振波谱法简介 192

第一节 概述 192

一、核磁共振波谱法与紫外-可见光谱及红外光谱的区别 192

二、核磁共振仪及核磁共振波谱的形成 192

三、核磁共振波谱法的应用 193

第二节 基本原理 194

一、原子核的自旋 194

二、原子核的共振 195

三、弛豫历程 198

第三节 核磁共振氢谱的解析方法与示例 198

一、送样要求 198

二、解析顺序 198

第四节 核磁共振碳谱 200

一、碳谱与氢谱的差别 200

二、碳谱的应用 201

第十五章 薄层色谱法 202

第一节 基本原理 202

一、色谱法概述 202

二、薄层色谱的基本原理 203

三、薄层色谱的特点 203

四、比移值 204

五、分离度 204

第二节 吸附剂 204

一、硅胶 204

二、氧化铝 205

三、关于牌号的几点说明 205

第三节 薄层板的制备 205

一、玻璃板的质量要求 205

二、不含粘合剂的薄层板（软板）的制备 205

三、含粘合剂的薄层板（硬板）的制备 206

第四节 吸附剂和展开剂（流动相）的选择 207

一、被分离化合物的性质 207

二、吸附剂的吸附性能 207

三、展开剂的极性和对分离物质的溶解度 207

第五节 点样与展开 208

一、点样 208

二、展开 208

三、斑点的检出与显色 209

第六节 定性和定量分析 209

一、定性分析 209

二、纯度检查 209

三、定量分析 209

四、应用实例 210

第十六章 气相色谱法 211

第一节 基本原理 211

一、基本概念 212

二、塔板理论 212

三、速率理论 213

第二节 气相色谱仪 214

一、色谱柱 214

二、固定液 215

三、载体 216

四、毛细管色谱柱 216

五、检测器 216

六、《中国药典》对气相色谱仪的一般要求 217

第三节 定性和定量分析 217

一、定性分析 217

二、定量分析 218

第十七章 高效液相色谱法 221

第一节 基本原理 221

一、分离原理 221

二、高效液相色谱法中的速率理论 221

第二节 各类高效液相色谱法 222

一、液-固吸附色谱法 222

二、液-液分配色谱法 222

第三节 固定相和流动相 223

一、固定相 223

二、流动相 224

第四节 高效液相色谱仪 225

一、高压输液泵 225

二、色谱柱 225

三、进样阀 225

四、检测器 225

五、中国药典对高效液相色谱仪器的一般要求 225

第五节 定性和定量分析 226

一、定性分析 226

二、定量分析 226

第十八章 电泳法和pH值测定法 228

第一节 电泳法 228

一、基本原理 228

二、电泳仪 228

三、各类电泳法 229

四、毛细管电泳法简介 230

第二节 pH值测定法 230

一、pH计工作原理 230

二、pH值测定方法 231

三、注意事项 232

第十九章 物理常数测定法 233

第一节 熔点测定法 233

一、概述 233

二、基本原理 233

三、测定方法 234

第二节 旋光度测定法 236

一、概述 236

二、基本原理 236

三、测定方法 236

四、应用 237

第三节 折光率测定法 240

一、概述 240

二、基本原理 240

三、测定方法 240

四、应用 241

第四节 粘度测定法 242

一、概述 242

二、基本原理 242

三、测定方法 242

四、应用 244

第二十章 其他方法 247

第一节 水分测定法 247

一、卡尔-费休氏法 247

二、甲苯法 249

第二节 氧瓶燃烧法 249

一、一般原理 249

二、仪器装置 250

三、操作方法 250

四、注意事项 251

五、应用 251

六、吸收液的选择 252

第三节 氮测定法 252

一、一般原理 252

二、操作方法 252

第四节 脂肪与脂肪油的测定法 254

一、相对密度的测定 254

二、脂肪酸凝点的测定 255

三、酸值的测定 256

四、皂化值的测定 257

五、羟值的测定 257

六、碘值的测定 258

第五节 X-射线衍射法 258

一、基本原理 258

二、实验方法 259

第六节 热分析法 260

一、热分析法的分类 260

二、测定方法 261

第二十一章 药物的杂质检查 262

第一节 杂质和杂质限量检查 262

一、药物的纯度 262

二、药物中杂质的来源 262

三、杂质的限量检查 263

第二节 一般杂质的检查方法 264

一、氯化物检查法 265

二、硫酸盐检查法 266

三、铁盐检查法 266

四、重金属检查法 267

五、砷盐检查法 268

六、酸碱度的检查 270

七、溶液颜色检查法 271

八、易碳化物检查法 271

九、澄清度检查法 272

十、炽灼残渣检查法 272

十一、干燥失重测定法 273

十二、有机溶剂残留量测定法 275

第三节 特殊杂质的检查方法 276

一、直接检查 276

二、比色法和比浊法 277

三、容量法 277

四、旋光度法 277

五、分光光度法 277

六、色谱法 278

第二十二章 巴比妥类药物分析 282

第一节 基本结构与性质 282

一、结构 282

二、巴比妥类药物的主要化学性质 283

第二节 鉴别试验 284

一、丙二酰脲类鉴别试验 285

二、测定熔点 286

三、特殊取代基和硫元素的鉴别反应 287

第三节 杂质检查 289

一、苯巴比妥的特殊杂质检查 289

二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查 289

第四节 含量测量 291

一、银量法 291

二、溴量法 292

三、紫外分光光度法 293

第二十三章 芳酸及酯类药物分析 295

第一节 水杨酸类药物 295

一、结构和性质 295

二、鉴别 297

三、检查 300

四、含量测定 303

第二节 苯甲酸药物 305

一、结构与性质 305

二、鉴别 306

三、检查（有关物质） 306

四、含量测定 307

第二十四章 胺类药物的分析 309

第一节 芳胺类药物的分析 309

一、结构与性质 309

二、鉴别试验 312

三、杂质检查 314

四、含量测定 316

第二节 苯烃胺类药物的分析 322

一、结构与性质 322

二、鉴别试验 324

三、杂质检查 326

四、含量测定 327

第三节 氨基醚类药物的分析 329

一、结构与性质 330

二、鉴别试验 331

三、杂质检查 332

四、含量测定 333

第二十五章 杂环类药物的分析 335

第一节 吡啶类药物 335

一、典型药物的结构和化学性质 335

二、鉴别试验 335

三、异烟肼中游离肼的检查 337

四、含量测定 337

第二节 吩噻嗪类药物 338

一、典型药物的结构和化学性质 338

二、鉴别试验 339

三、含量测定 339

第三节 苯骈二氮杂？类药物 340

一、典型药物的结构和化学性质 340

二、鉴别试验 341

三、特殊杂质的检查 341

四、含量测定 342

第二十六章 生物碱类药物分析 344

第一节 生物碱类药物的结构与性质 344

一、托烷类生物碱的结构与性质 344

二、喹啉类药物的结构与性质 345

三、异喹啉类药物的结构与性质 347

四、吲哚类生物碱的结构与性质 349

五、黄嘌呤类生物碱的结构与性质 351

第二节 生物碱类药物的鉴别试验 351

一、生物碱类药物的一般鉴别反应 352

二、Vitaili反应——托烷类生物碱的专属鉴别反应（莨菪酸与发烟硝酸的反应） 354

三、绿奎宁（Thalleioquin）反应——6位含氧喹啉生物碱的专属鉴别反应 354

四、Marquis反应——含酚羟基生物碱的（异喹啉的）专属鉴别反应 355

五、紫脲酸铵反应-黄嘌呤生物碱的专属鉴别反应 355

六、吲哚的颜色反应-吲哚类生物碱的鉴别反应 356

第三节 生物碱类药物的有关物质检查 356

一、物理方法 356

二、化学方法 356

三、色谱法 357

第四节 生物碱类药物的含量测定 357

一、非水溶液滴定法 358

二、提取酸碱滴定法 358

三、酸性染料比色法 359

四、分光光度法 362

五、高效液相色谱法 362

第二十七章 甾体激素类药物的分析 365

第一节 基本结构与分类 365

一、结构分类与性质 365

第二节 鉴别试验 367

一、呈色反应 367

二、沉淀反应 367

三、制备衍生物测定其熔点 368

四、水解产物的反应 369

五、紫外分光光度法 369

六、红外分光光度法 369

七、薄层色谱法 370

八、高效液相色谱法 370

第三节 杂质检查 370

一、游离磷酸 371

二、甲醇和丙酮 371

三、雌酮 371

四、硒 372

五、其他甾体 372

第四节 含量测定 373

一、四氮唑比色法 373

二、异烟肼比色法 375

三、Kober反应比色法 376

四、紫外分光光度法 377

五、高效液相色谱法 377

第二十八章 维生素类药物的分析 379

第一节 维生素A 379

一、结构及性质 379

二、鉴别 380

三、含量测定 380

第二节 维生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯） 385

一、结构及性质 385

二、鉴别 385

三、水解后氧化反应 386

四、游离生育酚的检查 386

五、含量测定 387

第三节 维生素B1（盐酸硫胺） 388

一、结构及性质 388

二、鉴别 389

三、含量测定 390

第四节 维生素C（抗坏血酸） 392

一、结构及性质 392

二、鉴别 393

三、含量测定 394

第二十九章 抗菌类药物的分析 397

第一节 磺胺类药物 397

一、结构与性质 397

二、鉴别 398

三、检查 400

四、含量测定 402

第二节 喹诺酮类药物 404

一、结构与性质 404

二、鉴别 405

三、检查 407

四、含量测定 408

第三节 β-内酰胺类抗生素 410

一、结构与性质 410

二、鉴别 411

三、含量测定 413

第四节 氨基糖苷类抗生素 418

一、结构与性质 418

二、鉴别 419

三、检查 423

四、含量测定 424

第五节 四环素类抗生素 424

一、化学结构与性质 425

二、鉴别 426

三、特殊杂质检查 427

四、含量测定 428

第六节 大环内酯类抗生素 428

一、结构与性质 428

二、鉴别 429

三、检查 430

四、含量测定 433

第三十章 生化药物分析 435

第一节 概述 435

一、生化药物的定义 435

二、生化药物的种类 435

三、生化药物的特点 437

第二节 质量检验的基本程序与方法 437

一、鉴别试验 437

二、杂质检查 438

三、安全性检查 438

四、含量（效价）测定 440

第三节 常用定量分析法与应用 440

一、酶法 440

二、电泳法 448

三、生物检定法 451

四、理化法 453

第三十一章 中药制剂分析 458

第一节 概述 458

一、中药制剂分析的特点 458

二、中药制剂的分类 459

第二节 中药制剂分析的一般程序 462

一、样品溶液的制备 462

二、鉴别试验 465

三、杂质检查 467

四、含量测定项目的选定 469

第三节 常用定量分析方法 470

一、化学分析法 470

二、分光光度法 471

三、色谱法 471

第三十二章 药物制剂分析 475

第一节 药物制剂分析的特点 475

第二节 片剂分析 475

一、分析步骤 475

二、片剂的常规检查 476

三、片剂的组成 478

四、常用辅料及杂质对含量测定的干扰及排除 478

五、含量测定 479

六、片剂含量测定结果的计算 480

第三节 胶囊剂分析 480

一、概述 480

二、胶囊剂的常规检查 480

三、含量测定 481

四、胶囊剂含量测定结果的计算 481

第四节 注射剂分析 481

一、分析步骤 481

二、注射剂的组成 481

三、注射剂的常规检查 482

四、含量测定 482

五、附加剂对含量测定的干扰及其排除 482

六、注射液含量测定结果的计算 482

第五节 软膏剂分析 483

一、概述 483

二、含量测定 483

三、软膏剂含量测定结果的计算 483

四、实例分析 484

第六节 复方制剂分析 484

一、特点 484

二、示例 485

第三十三章 药品质量标准制订 488

第一节 我国药品质量标准 488

一、法定标准 488

二、暂行标准 489

三、企业标准 489

第二节 药品质量标准的制订原则和基本内容 489

一、药品质量标准的制订原则 489

二、药品质量标准制订的内容 491

第三节 药品质量标准中分析方法的认证 502

一、效能指标考察 502

二、色谱系统适用性试验 502

三、色谱定量分析测定法 503

参考文献 506

附录 507