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1 绪论 1

1.1 分析化学的任务和作用 1

1.1.1 分析化学的任务 1

1.1.2 分析化学的作用 1

1.2 分析方法的分类 1

1.2.1 定性分析、定量分析和结构分析 1

1.2.2 无机分析和有机分析 2

1.2.3 化学分析和仪器分析 2

1.2.4 常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析 2

1.2.5 例行分析和仲裁分析 2

1.3 分析化学的发展趋势 2

2 定量分析的一般过程 4

2.1 分析试样的采集与制备 4

2.1.1 分析试样的采集 4

2.1.2 分析试样的制备 5

2.2 称样与溶解 6

2.2.1 称样 6

2.2.2 溶样 6

2.3 分析方法的选择与测定 7

2.3.1 分析测定的要求 7

2.3.2 待测组分的性质与含量范围 7

2.3.3 干扰组分的影响 7

2.3.4 实验室条件的影响 7

2.4 数据处理与分析结果的表征 8

2.5 分析化学中的误差和数据处理 8

2.5.1 误差的来源和分类 8

2.5.2 误差的表示 9

2.5.3 分析结果的表征——准确度与精密度 10

2.5.4 误差的减免 13

2.6 有效数字及其运算规则 14

2.6.1 有效数字的一般概念 14

2.6.2 有效数字修约规则（“四舍六入五成双”规则） 14

2.6.3 有效数字运算规则 15

2.6.4 有效数字的运算在分析化学实验中的应用 16

思考题 17

习题 17

3 滴定分析法 20

3.1 滴定分析仪器及操作技术 20

3.1.1 分析天平 20

3.1.2 滴定分析玻璃仪器 23

3.2 标准溶液的配制 28

3.2.1 标准溶液的浓度表示 28

3.2.2 滴定度 29

3.2.3 基准物质 29

3.2.4 标准溶液的配制 29

3.3 滴定分析的条件和方法 30

3.3.1 滴定反应的条件要求 30

3.3.2 滴定分析的方法 30

3.4 滴定分析的计算 31

3.4.1 基本单元的确定原则 31

3.4.2 滴定分析计算 32

思考题 33

习题 34

4 酸碱滴定法 35

4.1 水溶液中的酸碱平衡 35

4.1.1 酸碱质子理论 35

4.1.2 水的离解平衡和酸碱水溶液的pH 35

4.2 酸碱溶液的pH计算 35

4.2.1 质子条件 35

4.2.2 酸碱溶液的pH计算 36

4.3 缓冲溶液 38

4.3.1 缓冲溶液及其组成 38

4.3.2 缓冲溶液的作用原理 38

4.3.3 缓冲溶液pH的计算 39

4.4 酸碱指示剂 40

4.4.1 酸碱指示剂的作用原理 40

4.4.2 指示剂的变色范围及影响因素 41

4.5 酸碱标准溶液的配制与标定 42

4.5.1 HCl标准溶液的配制与标定 42

4.5.2 NaOH标准溶液的配制与标定 43

4.6 酸碱滴定曲线及指示剂的选择 43

4.6.1 强碱滴定强酸 43

4.6.2 强碱滴定弱酸 45

4.6.3 多元酸碱的滴定 47

4.7 酸碱滴定法的应用 49

4.7.1 混合碱的分析（双指示剂法） 49

4.7.2 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的含量 51

4.7.3 铵盐中含氮量的测定及有机化合物中氮的测定 51

4.7.4 食醋中总酸度及硼酸的测定 52

思考题 53

习题 53

5 配位滴定法 55

5.1 配位滴定法 55

5.2 氨羧配位体 55

5.2.1 EDTA的性质及其离解平衡 55

5.2.2 EDTA与金属离子配位的特点 56

5.3 EDTA配合物在水溶液中的离解平衡及其影响因素 57

5.3.1 EDTA与金属离子的主反应及配合物的稳定常数 57

5.3.2 EDTA与金属离子的副反应及副反应系数 58

5.4 配位滴定法原理 61

5.4.1 滴定曲线 61

5.4.2 滴定金属离子的最小pH和酸效应曲线 62

5.5 金属指示剂 64

5.5.1 金属指示剂的作用原理 64

5.5.2 金属指示剂应具备的条件 65

5.5.3 常用的金属指示剂 65

5.6 提高配位滴定选择性的方法 66

5.6.1 控制溶液酸度的方法 66

5.6.2 掩蔽或解蔽的方法 67

5.6.3 预先分离 69

5.6.4 选用其他配位滴定剂 69

5.7 配位滴定方式及其应用 70

5.7.1 配位滴定方式 70

5.7.2 配位滴定法应用实例 71

思考题 72

习题 73

6 氧化还原滴定法 75

6.1 概述 75

6.2 氧化还原平衡 75

6.2.1 电极电位和条件电极电位 75

6.2.2 氧化还原平衡 78

6.2.3 影响氧化还原反应速率的因素 79

6.3 氧化还原滴定原理 80

6.3.1 氧化还原滴定曲线 80

6.3.2 氧化还原滴定中的指示剂 82

6.3.3 指示剂的选择原则 83

6.4 氧化还原滴定的预处理 83

6.4.1 进行预处理的必要性 83

6.4.2 常用的预处理试剂 84

6.5 常用的氧化还原滴定法 85

6.5.1 高锰酸钾法 85

6.5.2 重铬酸钾法 88

6.5.3 碘法 90

6.5.4 碘法应用实例 93

思考题 94

习题 94

7 重量分析法和沉淀滴定法 98

7.1 重量分析法概述 98

7.1.1 重量分析法的分类 98

7.1.2 重量分析对沉淀的要求 98

7.1.3 重量分析法的一般操作过程 99

7.1.4 重量分析的操作技术 100

7.2 沉淀的溶解度及其影响因素 104

7.2.1 同离子效应 104

7.2.2 盐效应 105

7.2.3 酸效应 105

7.2.4 配位效应 106

7.2.5 影响沉淀溶解度的其他因素 106

7.3 沉淀的沾污 107

7.3.1 共沉淀现象 107

7.3.2 继沉淀现象 108

7.3.3 减少沉淀沾污的方法 108

7.4 重量分析法应用示例 108

7.4.1 氯化钡沉淀法（可溶性硫酸盐中硫的测定） 108

7.4.2 丁二酮肟重量法（钢铁中镍含量的测定） 109

7.5 沉淀滴定法 109

7.5.1 莫尔法（铬酸钾作指示剂） 109

7.5.2 佛尔哈德法（铁铵矾作指示剂） 110

7.5.3 法扬司法（吸附指示剂法） 111

思考题 112

习题 112

8 吸光光度法 114

8.1 物质的颜色及对光的选择性吸收 114

8.1.1 物质的颜色与可见光 114

8.1.2 光吸收曲线与最大吸收波长 115

8.1.3 光吸收的基本定律 115

8.2 分光光度计 117

8.2.1 分光光度计的组成 117

8.2.2 显色条件的选择 117

8.2.3 测量条件的选择 118

8.2.4 控制准确的吸光度的读数范围 119

8.3 分光光度法的应用 119

8.3.1 标准比较法 119

8.3.2 标准曲线法 120

思考题 121

习题 121

9 气相色谱法 122

9.1 概述 122

9.1.1 色谱法的分类和特点 122

9.1.2 气相色谱的分析流程 122

9.1.3 气相色谱的分离原理 123

9.2 气相色谱法理论基础 124

9.2.1 常用术语 124

9.2.2 气相色谱基本理论 126

9.3 气相色谱的固定相及其选择原则 128

9.3.1 色谱柱 128

9.3.2 固定相的选择 128

9.4 气相色谱检测器 131

9.4.1 热导池检测器（TCD） 131

9.4.2 氢火焰离子化检测器（FID） 133

9.5 气相色谱分离条件的选择 134

9.5.1 载气种类和流速的选择 134

9.5.2 温度的选择 134

9.5.3 柱长和柱内径的选择 135

9.5.4 进样时间和进样量的选择 135

9.6 气相色谱分析方法 135

9.6.1 定性分析 135

9.6.2 定量分析 136

9.7 高效液相色谱分析法简介 139

9.8 色谱分析法的应用示例 140

9.8.1 工业冰乙酸中甲酸含量的测定（内标法） 140

9.8.2 煤气中的苯含量测定（外标法） 141

附：GC6890N气相色谱仪的使用规程 141

思考题 142

习题 142

10 原子吸收光谱法 145

10.1 概述 145

10.2 原子吸收光谱法原理 146

10.2.1 原子吸收光谱的产生 146

10.2.2 基态与激发态原子的分配 146

10.2.3 原子吸收光谱的谱线轮廓 147

10.2.4 积分吸收、峰值吸收与定量分析公式 148

10.3 原子吸收分光光度计 149

10.3.1 光源－空心阴极灯 150

10.3.2 原子化系统 151

10.3.3 分光系统（单色器） 153

10.3.4 检测系统 154

10.4 定量分析方法 154

10.4.1 标准曲线法 154

10.4.2 标准加入法 155

10.4.3 内标法 157

10.5 干扰及其抑制 157

10.5.1 光谱干扰 157

10.5.2 电离干扰 158

10.5.3 分子吸收 158

10.5.4 化学干扰 158

10.5.5 物理干扰 158

10.6 测定条件的选择 159

10.6.1 灵敏度和检出限 159

10.6.2 测定条件的选择 159

思考题 160

习题 160

11 原子发射光谱法 162

11.1 基本原理 162

11.1.1 原子发射光谱的产生 162

11.1.2 谱线的强度（AES定量原理） 163

11.1.3 谱线的自吸和自蚀 163

11.1.4 原子发射光谱分析的特点 164

11.2 原子发射光谱仪 164

11.2.1 光源 165

11.2.2 电极 166

11.2.3 分光系统（摄谱仪） 166

11.2.4 检测系统 167

11.3 发射光谱分析的应用 167

11.3.1 定性分析 167

11.3.2 定量分析 168

11.3.3 半定量分析 170

11.4 火焰光度分析 170

11.4.1 基本原理和基本过程 170

11.4.2 测定方法 172

思考题 172

习题 172

12 钢铁、粘土国家分析标准 173

12.1 钢铁分析国家标准 173

12.1.1 钢铁及合金碳含量的测定 173

12.1.2 钢铁多元素含量的测定 177

12.2 粘土化学分析方法 181

12.2.1 二氧化硅的测定 181

12.2.2 三氧化二铝的测定 184

12.2.3 三氧化二铁的测定 187

12.2.4 二氧化钛的测定 189

12.2.5 氧化钙的测定 190

12.2.6 氧化镁的测定 191

12.2.7 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收法的测定 192

13 实验与实训 194

实验一 分析天平的直接法称量练习 194

实验二 分析天平的差减法称量练习 194

实验三 滴定分析仪器的基本操作练习 195

实验四 酸碱标准溶液的配制与标定 196

实验五 烧碱分析 197

实验六 EDTA容量法测定粘土中的Al2O3含量 198

实验七 EDTA容量法测粘土中氧化钙含量 199

实验八 TiCl3-K2CrO7法测定铁矿石中总铁的含量 200

实验九 氯化钡含量的测定 202

实验十 粘土中SiO2的测定 205

实验十一 磺基水杨酸法测粘土中Fe2O3含量 205

实验十二 硅钼蓝比色法测定微量Si 206

实验十三 煤气中的苯的色谱法测定 208

实验十四 气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 209

实验十五 原子发射光谱法测定金属中铅的含量 210

实验十六 火焰光度法测粘土中K2O的含量 212

附表 213

附表1 元素的相对原子质量表（2001） 213

附表2 化合物的相对分子质量 215

附表3 常用标准溶液保存期限 217

附表4 常用酸碱溶液的密度和浓度 218

附表5 分析实验室仪器设备的使用和保养规程 218

附表6 弱酸弱碱的离解常数 220

附表7 常见难溶电解质的溶度积Ksp（298 K） 221

附表8 配离子的稳定常数（298.15 K） 223

附表9 298.15 K时一些常见电极的标准电极电势 224

附表10 一些物质在氢火焰检测器上的相对质量响应值和相对质量校正因子 227

附表11 一些物质在热导检测器上的相对响应值和相对校正因子 230

附表12 几种常用缓冲溶液的配制 234

附表13 25℃时几种缓冲溶液的pH 234

参考文献 236