仪器分析PDF电子书下载

目录 1

1 仪器分析概论 1

1.1 分析化学的类别 1

1.1.1 化学分析 1

1.1.2 仪器分析 1

1.2 仪器分析法的类别 2

1.2.1 光学分析法 2

1.2.2 电化学分析法 2

1.2.6 分离分析法 3

1.2.5 质谱法 3

1.2.4 放射化学分析法 3

1.2.3 热分析法 3

1.3 仪器分析的进展 4

2 紫外-可见吸收光谱法 6

2.1 光学分析法概述 6

2.2 紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理 7

2.2.1 物质对光的选择性吸收 7

2.2.2 朗伯-比耳定律 8

2.2.3 偏离比耳定律的原因 9

2.3 分子结构与紫外-可见吸收光谱 10

2.3.1 分子的电子光谱 10

2.3.2 有机化合物分子的电子跃迁和吸收带 11

2.3.3 影响吸收带的因素 15

2.4 紫外-可见分光光度计 17

2.4.1 单波长单光束分光光度计 17

2.4.2 单波长双光束分光光度计 19

2.4.3 双波长分光光度计 19

2.5 定性分析 19

2.6 定量分析 22

2.6.1 定量测定的条件 22

2.6.2 单组分定量分析 25

2.6.3 多组分混合物中各组分的同时测定 25

2.6.5 差示分光光度法 26

2.6.4 分光光度滴定 26

2.6.6 导数分光光度法 27

2.6.7 双波长分光光度法 28

习题 28

3 原子发射光谱分析法 30

3.1 原子发射光谱分析基本理论 30

3.1.1 原子发射光谱的产生 30

3.1.2 谱线的强度 33

3.2 原子发射光谱仪 35

3.2.1 主要部件的性能与作用 35

3.2.2 原子发射光谱仪的类型 42

3.3.1 定性分析 43

3.3 分析方法 43

3.3.2 半定量分析 44

3.3.3 定量分析 45

3.4 原子发射光谱分析的应用和进展 46

习题 47

4 原子吸收光谱分析法 49

4.1 原子吸收光谱分析基本理论 49

4.1.1 原子吸收光谱的产生 49

4.1.2 原子吸收光谱的谱线轮廓 50

4.1.3 积分吸收与峰值吸收 50

4.1.4 原子吸收测量的基本关系式 51

4.2 原子吸收光谱分光光度计 52

4.2.1 光源 52

4.2.2 原子化系统 53

4.2.3 分光系统 55

4.2.4 检测系统 55

4.3 干扰及其消除方法 55

4.3.1 干扰效应 55

4.3.2 背景校正方法 56

4.4 原子吸收光谱分析的实验技术 58

4.4.1 测量条件的选择 58

4.5 原子吸收光谱分析的应用和进展 60

4.4.2 分析方法 60

习题 61

5 电位分析法 62

5.1 电位分析法的基本原理 62

5.1.1 化学电池 62

5.1.2 电极电位 63

5.1.3 参比电极 65

5.1.4 金属基电极 66

5.1.5 离子选择性电极 67

5.1.6 生物传感器 70

5.2.2 选择性系数 72

5.2.1 线性范围和检测下限 72

5.2 离子选择性电极的性能指标 72

5.2.3 响应时间 73

5.2.4 电极内阻 73

5.3 直接电位分析法 73

5.3.1 标准比较法 73

5.3.2 标准曲线法 74

5.3.3 标准加入法 75

5.4 电位滴定法 76

5.4.1 电位滴定法基本原理 76

5.4.2 滴定终点的确定 76

5.5 电位分析法的应用 78

习题 79

6 伏安分析法 81

6.1 极谱分析基本原理 81

6.1.1 分解电压和极化 81

6.1.2 极谱波的产生 82

6.1.3 极谱分析的特殊性 84

6.1.4 影响扩散电流的因素 86

6.2 极谱定量分析方法 86

6.2.1 波高测量方法 86

6.2.2 极谱定量方法 87

6.3.1 极谱催化波法 88

6.3 现代极谱方法 88

6.2.3 经典极谱分析法的局限性 88

6.3.2 单扫描极谱法 89

6.3.3 方波极谱 90

6.3.4 脉冲极谱 92

6.3.5 溶出伏安法 93

6.3.6 循环伏安法 95

习题 97

7 电泳分析法 99

7.1 电泳的基本原理 99

7.1.1 电荷的来源 99

7.1.2 电泳淌度 100

7.1.4 电泳焦耳热 101

7.1.5 影响电泳淌度的其他因素 101

7.2 凝胶电泳 101

7.1.3 离子强度对电泳的影响 101

7.2.1 聚丙烯酰胺凝胶的形成和结构 102

7.2.2 凝胶的分子筛效应 102

7.2.3 蛋白质的电泳行为 103

7.2.4 连续电泳和不连续电泳 104

7.2.5 聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本装置 104

7.2.6 凝胶电泳测定的步骤 106

7.3.1 等电聚焦的基本原理 107

7.3 等电聚焦 107

7.3.2 载体两性电解质 108

7.3.3 凝胶等电聚焦电泳法的基本操作 109

7.4 等速电泳 109

7.4.1 等速电泳的基本原理 110

7.4.2 等速电泳基本装置 110

7.4.3 条件选择 111

7.4.4 定性定量分析 111

7.5 毛细管电泳 112

7.5.1 毛细管电泳基本原理 112

7.5.2 毛细管电泳基本装置 113

7.6 电泳分析的应用 114

习题 115

8 气相色谱法 116

8.1 气相色谱基本原理 118

8.1.1 气相色谱基本术语 118

8.1.2 塔板理论 121

8.1.3 速率理论 123

8.1.4 分离度 124

8.1.5 分离条件的选择 125

8.2 色谱柱 129

8.2.1 气固色谱填充柱 129

8.2.2 气液色谱填充柱 130

8.2.3 毛细管气相色谱柱 132

8.3 气相色谱检测器 132

8.3.1 热导池检测器 133

8.3.2 氢火焰离子化检测器 133

8.3.3 电子捕获检测器 134

8.3.4 火焰光度检测器 134

8.3.5 检测器的性能指标 135

8.4 气相色谱定性方法 137

8.4.1 用已知纯物质对照定性 137

8.4.3 利用保留指数定性 138

8.4.4 与其他分析仪器联用定性 138

8.4.2 利用相对保留值定性 138

8.5 气相色谱定量分析 139

8.5.1 峰面积测量方法 140

8.5.2 定量校正因子 140

8.5.3 几种常用的定量计算方法 142

8.6 气相色谱新技术 144

8.6.1 全二维气相色谱 144

8.6.2 裂解色谱法 145

8.6.3 顶空气相色谱法 145

8.6.4 手性气相色谱法 146

8.7.1 气相色谱在石油工业中的应用 147

8.7 气相色谱的应用及发展 147

8.7.2 气相色谱在环境分析中的应用 148

8.7.3 相色谱在食品分析中的应用 149

习题 149

9 高效液相色谱法 152

9.1 高效液相色谱仪 152

9.1.1 液体输送系统 152

9.1.2 梯度洗脱装置 153

9.1.3 进样系统 154

9.1.4 馏分收集器 155

9.1.5 检测系统 155

9.2.1 固定相 157

9.2 高效液相色谱固定相和流动相 157

9.1.6 色谱分离系统 157

9.2.2 固定相的分类 158

9.2.3 流动相 159

9.3 液相色谱的主要类型 159

9.3.1 液-固吸附色谱 159

9.3.2 化学键合相色谱 160

9.3.3 反相色谱 161

9.3.4 离子交换色谱 162

9.3.5 凝胶渗透色谱 162

9.3.6 衍生化技术和浓缩柱 163

9.3.7 液相制备色谱 164

9.4 高效液相色谱的应用 164

9.4.1 高效液相色谱在石油化工领域的应用 165

9.4.2 高效液相色谱在食品分析中的应用 166

9.4.3 高效液相色谱在生化、医药方面的应用 168

9.5 纸色谱、薄层色谱和柱色谱分离 170

9.5.1 纸色谱 170

9.5.2 薄层色谱 172

9.5.3 柱层析色谱分离 174

习题 174

10.1 红外光与红外吸收光谱 176

10 红外光谱分析法 176

10.1.1 红外吸收光谱的基本原理 177

10.1.2 影响红外吸收光谱的因素 180

10.2 有机化合物的红外吸收光谱 185

10.2.1 烷烃 187

10.2.2 烯烃 189

10.2.3 芳烃 190

10.2.4 炔烃 193

10.2.5 醇、酚和烯醇 193

10.2.6 醚 195

10.2.7 羰基化合物 196

10.2.8 胺、氨基酸及其盐 203

10.2.9 硝基、亚硝基及其有关化合物 205

10.2.10 磷酸酯类化合物 207

10.2.11 其他化合物 207

10.3 仪器和实验方法简介 209

10.3.1 红外光谱仪 209

10.3.2 样品制备 209

10.3.3 傅里叶变换红外光谱仪简介 210

10.3.4 GC-FTIR 211

10.4 红外光谱分析的应用 212

10.4.1 定性分析 212

10.4.2 有机化合物的结构鉴定 214

10.4.3 定量分析 217

习题 218

11 核磁共振波谱分析法 222

11.1 核磁共振的基本原理 222

11.1.1 原子核的自旋运动及磁矩 222

11.1.2 磁场中的自旋核 223

11.1.3 核磁共振的产生 224

11.1.4 玻尔兹曼分布和弛豫过程 225

11.2 核磁共振的重要参数 226

11.2.1 化学位移 226

11.2.2 自旋-自旋偶合常数 227

11.3 核磁共振波谱仪 231

11.3.1 核磁共振仪的部件 231

11.3.2 连续波核磁共振仪 232

11.3.3 傅里叶变换核磁共振仪 232

11.4 实验技术 233

11.4.1 样品制备 234

11.4.2 多重共振与核欧沃豪斯效应 234

11.4.3 动态核磁共振实验 235

11.5 氢核磁共振谱（1H NMR）的应用 237

11.5.1 未知物结构鉴定的一般步骤 237

11.5.2 1H NMR谱化学位移的解析 238

11.5.3 偶合常数的解析 243

11.5.4 核磁共振峰的强度 245

11.5.5 核磁共振谱图解析示例 245

11.6 碳13核磁共振（13C NMR） 249

11.6.1 13C NMR谱的特点 249

11.6.2 13C的化学位移 250

11.6.3 13C的偶合 254

11.6.4 碳谱的实验技术 256

11.6.5 碳谱的应用及示例 257

11.7.1 二维核磁共振介绍 261

11.7 核磁共振技术的进展 261

11.7.2 固体高分辨核磁共振谱 262

11.7.3 核磁成像 262

习题 263

12 质谱分析法 266

12.1 质谱的基本原理 266

12.1.1 质谱计的组成 266

12.1.2 质谱仪器的主要指标 267

12.1.3 质谱计简介 268

12.1.4 质谱的基本方程 269

12.1.5 离子源的种类 270

12.2.2 电子转移表示法 273

12.2.3 主要裂解方式 273

12.2.1 正电荷表示法 273

12.2 质谱裂解表示法 273

12.2.4 影响离子丰度的因素 276

12.3 质谱中离子的类型 277

12.3.1 分子离子和分子离子峰的判断 277

12.3.2 同位素离子 278

12.3.3 碎片离子及其断裂的一般规律 278

12.3.4 亚稳离子 279

12.3.5 多电荷离子 280

12.4 分子式的确定 280

12.4.1 同位素峰相对强度法 280

12.4.2 高分辨质谱法 284

12.5 各类有机化合物的质谱 285

12.5.1 烷烃 285

12.5.2 烯烃 285

12.5.3 炔烃 286

12.5.4 芳烃 287

12.5.5 醇 287

12.5.6 酚和芳香醇 288

12.5.7 醚 288

12.5.8 卤代物 289

12.5.9 醛、酮 289

12.5.11 酯 290

12.5.10 羧酸 290

12.5.12 胺 292

12.5.13 酰胺 292

12.6 质谱的解析 293

12.6.1 利用手册进行解析 293

12.6.2 利用质谱解析分子结构 294

12.6.3 质谱解析实例 294

12.7 相色谱-质谱联用技术（GC-MS） 295

12.7.1 GC-MS系统 295

12.7.2 GC-MS联用中主要的技术问题 296

12.7.3 GC-MS接口 296

12.7.4 GC-MS联用质谱谱库和计算机检索 297

12.7.5 GC-MS联用技术的应用 298

12.8 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS） 298

习题 301

13 X射线分析法 303

13.1 x射线的产生 303

13.2 x射线衍射分析 304

13.2.1 X射线的衍射 304

13.2.2 x射线衍射方法 306

13.2.3 X射线单色器 307

13.3.2 x射线荧光的获取和测量 309

13.3.1 x射线荧光的产生原理 309

13.3 X射线荧光分析 309

13.3.3 试样的制备 311

13.3.4 x射线荧光定性分析 312

13.3.5 X射线荧光定量分析 312

13.4 俄歇电子能谱分析 314

13.4.1 俄歇电子能谱概述 314

13.4.2 俄歇电子的产生及其能量 314

13.4.3 俄歇电子的产额 315

13.4.4 俄歇电子信号 315

13.4.5 俄歇电子能谱仪的装置 317

13.4.6 俄歇电子能谱的定性分析 320

13.4.7 俄歇电子能谱的定量分析 321

13.4.8 俄歇电子能谱的其他应用 322

13.5 光电子能谱分析 322

13.5.1 光电子能谱分析概述 322

13.5.2 光电子能谱的基本原理 323

13.5.3 装置 325

13.5.4 样品的制备 326

13.5.5 测试条件的选择 327

13.5.6 光电子能谱的解析及应用 328

习题 332

14.1.1 基本FIA系统 334

14.1 基本原理 334

14 流动注射分析法 334

14.1.2 试样区带的分散过程 335

14.1.3 分散系数 335

14.1.4 重现混合过程在FIA中的意义 336

14.2 仪器装置及组件 337

14.2.1 液体传输设备 337

14.2.2 注入阀 338

14.2.3 反应及连接管道 338

14.2.4 流通式检测器 339

14.3 分析技术 340

14.3.1 基本流路和操作模式 340

14.3.3 停流技术 341

14.3.2 合并区带技术 341

14.3.4 流动注射梯度技术 342

14.3.5 溶剂萃取分离 343

14.4 流动注射分析方法及应用 344

14.4.1 流动注射分光光度分析 344

14.4.2 流动注射原子光谱分析 346

14.4.3 流动注射电化学分析 347

14.4.4 流动注射发光分析 348

习题 349

附录 各种不同结构的质子的化学位移 350

参考文献 353