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第一章 气路与温控系统 1

第一节 气体与气路 3

1．载气对分离测定有什么影响，什么情况下可用氢气作载气？ 3

2．如何判断气体的纯化效果，气体纯度对气相色谱分析有何影响？ 7

3．如何保证气相色谱气体使用的安全性？ 10

4．载气流速对分离测定有何影响？ 11

5．尾吹气对分离测定有何影响，为什么要设定尾吹气？ 14

6．当发生漏气时色谱图上有什么变化？ 19

7．哪些部位容易漏气，如何检测气路系统是否漏气？ 20

第二节 温控系统与温度设置 24

8．汽化室温度对分离效果有何影响？ 24

9．柱温对分析结果有何影响？ 25

10．柱温如何影响物质的分离过程？ 27

11．程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 29

12．怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形？ 33

13．检测器的温度设定对检测有何影响？ 34

14．如何得知汽化温度已经导致了样品的分解？ 36

15．气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？ 37

参考文献 39

第二章 进样系统 40

第一节 进样口与衬管 42

16．如何判断是否需要更换隔垫或衬管？ 42

17．如何保养衬管和进样口？ 43

18．如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积？ 47

19．分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别？ 49

第二节 进样器与汽化室 54

20．如何选购进样器，怎样减小进样器的误差？ 54

21．进样器的参数设置，对分离测定有何影响？ 56

22．怎样设置汽化室的指标参数？ 58

第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样 61

23．如何提高固相微萃取的萃取效率？ 61

24．静态顶空和动态顶空有什么特点？ 64

25．静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些？ 66

26．顶空进样的连接管路是否影响分离测定？ 69

27．顶空分析技术中如何提高加标样的回收率？ 72

28．吹扫捕集进样时，影响测定结果的主要因素有哪些？ 74

29．吹扫捕集进样时，如何设置吹扫时间？ 79

第四节 与进样系统有关的其他问题 80

30．为什么在空白运行中，会出现待测成分的色谱峰？ 80

31．什么原因会导致峰比原来的大，而且出峰时间比原来的快？ 83

32．分流比对物质的分离测定有何影响？ 86

参考文献 88

第三章 分离系统 89

第一节 色谱柱的选择与安装 90

33．气相色谱柱的类型有哪些，在分析中如何选择色谱柱？ 90

34．怎样制作填充色谱柱，如何选择和处理柱管材料、固定相？ 91

35．固定液的种类、性能对色谱分离的影响，在工作中如何选择？ 99

36．毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择？ 104

37．多孔层开管柱（PLOT）的种类、特性及其老化方法如何选择？ 109

38．色谱柱密封不好会产生怎样的问题？ 112

39．新买色谱柱如何安装、老化及验收？ 114

第二节 色谱柱分析条件的选择 117

40．如何进行气相色谱柱分析条件的选择？ 117

41．如何选择分析条件以减少柱流失？ 119

第三节 色谱柱的使用与维护 120

42．怎样才能延长色谱柱的使用寿命？ 120

43．如何判断更换新色谱柱的时间？ 124

第四节 色谱柱异常现象的处理 126

44．如何从谱图判断柱流失，发生严重柱流失时应如何补救？ 126

45．色谱柱分析时，标样和样品的峰都随时间加宽，是否正常？ 129

46．在测定分析时发现分离度下降，应如何处理？ 131

参考文献 135

第四章 检测系统 136

第一节 检测器的普适性问题 136

47．如何选择合适的检测器？ 136

48．导致检测器无信号的主要原因有哪些？ 144

49．当输出信号异常时，应如何解决？ 145

第二节 FID的常见问题 148

50．如何判断FID是否被污染，如何避免被污染？ 148

51．如何提高FID的灵敏度？ 150

52．当FID被污染了应如何清洗？ 151

53．FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些？ 152

54．FID在拆解时应注意什么问题？ 153

第三节 TCD的常见问题 155

55．在使用中如何保护TCD，以避免被污染或损坏？ 155

56．采用TCD作为检测器时，如何确定物质相对校正因子？ 157

57．采用TCD时如何消除水的干扰？ 159

58．采用TCD作检测器时，产生负峰的原因主要有哪些？ 159

第四节 FPD在检测中遇到的问题 160

59．为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象？ 160

60．如何清洗FPD的喷嘴？ 162

第五节 ECD在检测中遇到的问题 164

61．如何判断ECD是否被污染了，应怎样进行清洗？ 164

62．ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？ 167

第六节 NPD在检测中遇到的问题 169

63．什么原因会造成NPD选择性低？ 169

64．NPD铷珠应如何更换，使用中有哪些注意事项？ 171

参考文献 173

第五章 信号记录系统 174

第一节 基线问题 175

65．色谱图基线噪声过大的原因是什么？ 175

66．恒温程序时，基线单方向漂移（增大或减小），是什么原因？ 177

67．恒温分析时，基线出现不规则漂移，应如何处理？ 181

68．什么原因会引起波浪状的基线波动？ 182

69．为什么基线会出现不规则的尖刺？ 185

70．在程序升温时，导致出现不规则基线的原因有哪些？ 186

71．什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下？ 190

第二节 灵敏度问题 192

72．什么原因会引起样品进样后不出峰？ 192

73．待测化合物保留时间正常，但灵敏度降低，应从哪些方面分析原因？ 193

74．在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？ 196

75．连续进样时发现灵敏度响应不能重复，是何原因？ 197

第三节 色谱峰异常问题 201

76．什么原因造成色谱分析中出现鬼峰？ 201

77．什么原因造成进样后出现负峰？ 204

78．为什么会出现前突峰？ 206

79．什么原因会导致色谱峰拖尾？ 207

80．什么原因会引起分析时出现圆头峰？ 213

81．当出现平头峰时，应怎样解决？ 215

82．为什么有时会在峰后出现负的尖端？ 216

83．为什么会在出峰前出现负的尖端？ 217

84．什么原因导致色谱峰展宽？ 219

85．多个化合物出峰重叠在一起，可采取什么措施分开？ 223

第四节 保留时间问题 227

86．多次进样测定时，化合物保留时间不重复的原因是什么？ 227

87．混合进样时，大多数化合物的保留时间和响应重现性很好，但某些化合物重现性差，如何解决？ 228

88．当两种待测化合物保留时间完全重叠时，怎样改善其分离效果？ 230

89．复杂样品分析时，如何避免假阳性结果？ 234

90．色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时，该如何定性？ 235

第五节 异构体峰定量 239

91．常规柱分析氯氰菊酯时，出现一组4个异构体峰，如何对其定性定量分忻 239

92．分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？ 241

参考文献 243

第六章 气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术 244

93．MS作为气相色谱仪的检测器，GC-MS能获得哪些信息？ 246

94．MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别？ 248

95．GC-MS对载气有什么特别要求，为什么要用氦气？ 251

96．GC-MS气体流路有何特点，如何解决EFC电子流量控制阀异常？ 253

97．影响GC-MS真空度的主要原因有哪些，如何检漏？ 254

98．GC-MS样品导入的基本要求，常见有哪些导入方式？ 256

99．GC-MS进样口隔垫与普通GC的有何区别，安装质谱端色谱柱该注意什么？ 258

100．什么原因易引起GC-MS自动调谐异常（氮氧水比例过高）？ 259

101．GC-MS与常规GC有什么不同，数据处理应该注意些什么？ 260

102．GC-MS常见数据库有哪些，NIST和AMDIS有什么作用？ 262

103．农药残留分析中，GC-MS如何避免假阳性或假阴性结果？ 264

参考文献 265

附录 266

附录1 检测器及其简称 266

附录2 选择毛细管柱的几个指标 267

附录3 气相色谱仪主要生产厂商名录 268