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第一章 高效液相色谱法 1

第一节 高效液相色谱分析原理 1

一、高效液相色谱分析的流程 1

二、高效液相色谱的分离过程 1

第二节 高效液相色谱仪 3

一、高效液相色谱仪的输液系统 3

二、高效液相色谱仪的分离系统 4

(一)进样器 4

(二)色谱柱 4

(三)流动相 5

(一)检测器 6

三、高效液相色谱仪的检测系统 6

(二)数据处理器 9

第三节 高效液相色谱的类型 9

一、吸附色谱 9

二、分配色谱 9

(一)正相分配色谱 9

(二)反相分配色谱 9

三、离子交换色谱 10

四、凝胶色谱 10

(一)凝胶渗透色谱 10

(二)凝胶过滤色谱 10

一、保留值 11

第四节 高效液相色谱的有关参数 11

二、分辨率 R 13

三、柱塔板数 N 14

第五节 定性定量 15

一、定性分析 15

二、定量分析 17

第六节 仪器的维护 18

一、泵故障的预防及解决的办法 18

(一)泵故障的预防 18

(二)泵故障和解决的办法 18

二、进样器的故障和解决办法 19

(一)柱的预防性保养 20

三、柱故障和解决的办法 20

(二)柱故障与解决的办法 21

四、检测器故障与解决的办法 22

第七节 离子色谱法 23

一、离子色谱法概况 23

二、高效离子(交换)色谱法 24

(一)阴离子交换色谱法 25

(二)阳离子交换色谱法 25

三、高效离子排斥色谱法 26

(一)高效离子排斥色谱法(HPICE)的分离机理 26

(二)MPIC 中的抑制反应 27

(一)MPIC 的分离机理 27

四、流动相离子色谱法(MPIC) 27

(二)HPICE 中的抑制反应 27

五、离子色谱法的检测方式 28

(一)紫外-可见光度检测法(包括二极管阵列检测法) 28

(二)荧光检测法 28

(三)安培检测法 29

(四)其他检测方法 29

六、离子色谱法的样品前处理 29

第八节 高效液相色谱法在食品分析检测上的应用 30

一、食品添加剂的检测 30

(一)食品中山梨酸、苯甲酸的测定 30

(二)食品中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的测定 31

(三)食品中脱氢乙酸的测定 32

(四)单柱双检测器同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸 33

(五)食品中糖精钠的测定 34

(六)饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 35

(七)食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定 36

(八)面粉中过氧化苯甲酰的测定 38

(九)食品中合成着色剂的测定 39

(十)食品中β-胡萝卜素的测定 40

(十一)食品中栀子黄的测定 43

(十二)食品中抗氧化剂的测定 44

(十三)植物油中特丁基对苯二酚的测定 46

(十四)食品中乳酸的测定 46

(十五)食品中柠檬酸及其盐类的测定 48

(十六)饮料中咖啡因的测定 49

(十七)四种人工合成甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、甜味素)和柠檬酸的测定 50

(十八)味精中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的测定 51

二、营养强化剂的测定 52

(一)食品中牛磺酸的测定 52

(二)食品中维生素 A、维生素 D、维生素 E 和维生素 K 的同时测定 53

(三)食物中维生素 A 和维生素 E 的测定 54

(四)维生素 B 族的测定 57

(五)同时测定食品中 B 族维生素(维生素 B1、维生素 B2、维生素 B5及叶酸) 59

(六)食品中抗坏血酸的含量测定 61

(七)食品中维生素 D 的测定 62

(八)食品中叶酸的测定 63

(九)食品中烟酸的测定 64

(十)食品中烟酰胺的测定 65

(十一)食品中泛酸的测定 66

(十二)食品中氨基酸的测定(ACCQ·Tag 法) 67

三、保健食品 70

(一)保健食品中芦荟苷的测定 70

(二)保健食品中 DHEA 的测定 72

(三)保健食品中异秦皮定的测定 73

(四)冬虫夏草中腺苷的测定 74

(五)松果体素(褪黑激素)的测定 75

(六)保健食品中红景天苷的测定 76

(七)绿茶中儿茶素的测定 78

(八)水果蔬菜中酚酸的测定 79

(九)保健口服液中无机锗与β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的测定 82

四、农药残留量的测定 83

(一)粮、油、菜中西维因的测定 83

(二)水果中单甲脒的测定 84

(三)大豆及谷物中氟磺胺草醚的测定 86

(四)乳品中涕灭威的测定 89

(五)乳品中速灭威的测定 91

(六)乳品中异丙威的测定 91

(七)乳品中呋喃丹的测定 91

五、禽肉中抗生素残留量的测定 91

(一)动物组织中四环素、土霉素和氯霉素残留量的测定 91

(二)畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素的测定 94

六、霉菌毒素 95

(一)果茶中展青霉素的测定 95

(二)烟曲霉震颤素 B 的测定 96

七、其他 98

(一)食品中激素的测定 98

(二)棉籽油中游离棉酚的测定 100

(三)食品饮料中亚硫酸盐的测定(AOAC 标准方法990.31) 101

(四)即溶咖啡中多种碳水化合物的测定(AOAC 标准方法995.13) 102

第二章 气相色谱法 105

第一节 气相色谱分析法原理 105

一、色谱中有关术语 105

二、塔板理论 106

三、速率理论 108

第二节 气相色谱仪 111

一、气体 112

二、填充色谱柱 112

第三节 检测器 116

一、检测器的性能指标 116

二、氢火焰离子化检测器(FID) 119

三、电子捕获检测器(ECD) 121

四、火焰光度检测器(FPD) 122

五、氮磷检测器(NPD) 123

二、必要的分析时间 tne 124

一、柱温 124

第四节 色谱分离操作条件的选择 124

三、气化室温度 125

四、进样量 125

五、柱径的选择 125

六、柱长 125

第五节 定性及定量分析方法 126

一、定性分析 126

二、定量分析法 127

第六节 毛细管柱气相色谱法 129

一、毛细管柱气相色谱简介 129

二、毛细管柱的选择原则 130

三、毛细管柱的进样技术 133

四、保留时间问题 134

五、毛细管柱的维护与保养 136

六、定性与定量 137

第七节 气相色谱法在食品分析中的应用 138

一、食品中农药残留及环境污染物的测定 138

(一)食品中六六六、滴滴涕的测定 138

(二)食品中辛硫磷残留量的测定 139

(三)粮食中对硫磷残留量的测定 141

(四)稻谷中杀螟硫磷残留量的测定 142

(五)食品中甲基嘧啶硫磷残留量的测定 143

(六)稻米中敌百虫残留量的测定 144

(七)食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷残留量的测定 145

(八)食品中地亚农残留量的测定 147

(九)食品中马拉硫磷残留量的测定 148

(十)稻米中久效磷残留量的测定 149

(十一)食品中倍硫磷残留量的测定 150

(十二)食品中甲基异柳磷残留量的测定 151

(十三)水果中杀扑磷残留量的测定 153

(十四)稻米中稻丰散残留量的测定 154

(十五)食品中喹硫磷残留量的测定 155

(十六)食品中伏杀磷残留量的测定 157

(十七)柑橘中水胺硫磷残留量的测定 158

(十八)食品中亚胺硫磷残留量的测定 159

(十九)水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留量的测定 160

(二十)食品中氟氯菊酯残留量的测定 162

(二十一)食品中氯氟氰菊酯残留量的测定 163

(二十二)食品中氯氰菊酯残留量的测定 165

(二十三)食品中溴氰菊酯残留量的测定 166

(二十四)食品中氰戊菊酯残留量的测定 168

(二十五)食品中甲氰菊酯残留量的测定 169

(二十六)食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 171

(二十七)食品中拟除虫菊酯农药多残留量的测定 172

(二十八)食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留量的测定 174

(二十九)食品中氨基甲酸酯农药多残留量的测定 175

(三十)食品中百菌清残留量的测定 177

(三十一)大米中杀虫环残留量的测定 178

(三十二)大米中杀虫双残留量的测定 180

(三十三)稻谷中三环唑残留量的测定 181

(三十四)食品中粉锈宁残留量的测定 183

(三十五)食品中阿特拉津残留量的测定 184

(三十六)粮食中绿麦隆残留量的测定 186

(三十七)大米中禾大壮残留量的测定 188

(三十八)食品中五氯硝基苯残留量的测定 190

(三十九)海产食品中多氯联苯的测定 191

二、食品添加剂含量的测定 193

(一)食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法 193

(二)食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法 194

(三)食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法 196

(四)食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法 197

(五)食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 199

(六)食品中脱氢乙酸的测定方法 200

(七)面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法 201

三、包装材料检验方法 202

(一)苯乙烯及乙苯等挥发成分的测定方法 202

(二)氯乙烯单体的测定方法 204

(三)乙苯类化合物(以苯乙烯计)的测定方法 205

(四)二氟二氯甲烷的测定方法 207

(五)二氨基甲苯的测定方法 208

(六)样品中残留1，1-二氯乙烷的测定 209

(一)甲醇和高级醇类的测定 211

四、食品中有害物质的检测 211

(二)植物油中残留溶剂的检测 212

(三)面类制品中的游离甲醛的测定 213

(四)蔬菜中草酸含量的测定 214

(五)谷物中脱氧雪镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 215

(六)柑橘中富马酸二甲酯(DMF)残留量的测定 216

五、食品中营养成分的测定 217

(一)蜂皇浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸含量的测定 217

(二)保健食品中肌醇含量测定方法 218

(三)稻子、小麦麸皮中可溶性非沉淀多糖的测定 219

第一节 原子吸收分析原理及仪器结构性能 222

一、原子吸收分析原理 222

第三章 原子吸收分光光度法 222

二、仪器结构及性能 223

第二节 仪器最佳条件的选择 225

一、火焰原子吸收分析最佳条件的选择 225

二、石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择 226

第三节 仪器的安装调试与鉴定维修 227

一、安装调试 227

二、仪器的鉴定与验收 227

三、仪器的维护与故障检修 230

第四节 原子吸收分析方法 231

一、直接测定法 231

二、间接测定法 233

第五节 原子吸收分光光度法在食品分析上的应用 234

一、食品中铅的测定 234

(一)火焰原子吸收分光光度法 234

(二)石墨炉原子吸收分光光度法 235

二、食品中镉的测定 236

(一)火焰原子吸收分光光度法(碘化钾-4-甲基戊酮-2法) 236

(二)火焰原子吸收分光光度法(二硫腙-乙酸丁酯法) 238

(三)石墨炉原子吸收分光光度法 239

三、食品中砷的测定——氢化物发生-原子吸收光谱法 240

四、食品中汞的测定——冷原子吸收光谱法 242

五、食品中铜的测定 243

(一)火焰原子吸收分光光度法 243

(二)石墨炉原子吸收分光光度法 245

六、食品中铝的测定 246

(一)火焰原子吸收分光光度法 246

(二)石墨炉原子吸收分光光度法 247

七、食品中铬的测定——石墨炉原子吸收光谱法 248

八、罐装果汁饮料中锡的测定——火焰原子吸收光谱法 249

九、食品中镍的测定——石墨炉原子吸收光谱法 250

十、食品中锌的测定——火焰原子吸收光谱法 252

十一、食品中镁的测定——火焰原子吸收光谱法 253

十二、食品中铁的测定——火焰原子吸收光谱法 254

十三、食品中锰的测定——火焰原子吸收光谱法 255

十四、食品中钙的测定——火焰原子吸收光谱法 256

十五、食品中钾、钠的测定——火焰发射光谱法 257

十六、食品中锗的测定——石墨炉原子吸收分光光度法 258

十七、食品中硒的测定——石墨炉原子吸收光谱法 260

十八、食品中硼的测定——石墨炉原子吸收分光光度法 261

第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法 263

第一节 概述 263

第二节 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理 263

一、原子荧光光谱法的原理 263

二、HG-AFS 法的分析性能与特点 264

三、HG-AFS 分析技术发展简况 265

一、激发光源 266

二、原子化器 266

第三节 氢化物发生-原子荧光光谱法的仪器装置 266

三、色散系统与非色散系统 267

四、检测系统 267

第四节 氢化物发生-原子荧光光谱法的实验技术与方法 267

一、氢化物的发生 267

二、HG-AFS 仪器的参数设置 270

三、最佳氢化反应的条件 271

四、用 HG-AFS 测定氢化元素的推荐分析条件 272

五、提高测定灵敏度、降低检测限的方法 273

六、提高测量精密度和准确度的方法 273

(一)提高测量精密度和准确度的注意事项 273

(二)影响测量精密度和准确度的因素 273

七、扩大测量范围的方法 277

八、HG-AFS 分析方法的建立 278

九、氢化物发生原子荧光光度计的原理及仪器介绍 280

第五节 氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用 281

一、总论 281

二、氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用 286

(一)食品中砷的测定 286

(二)食品中汞的测定 287

(三)食品中铅的测定 290

(四)食品中硒的测定 291

(五)食品中锡的测定 293

(六)食品中锑的测定 294

(七)食品中锗的测定 296

(八)食品中镉的测定 298

(九)食品中铋的测定 300

第五章 紫外-可见分光光度法 302

第一节 紫外-可见分光光度法基础 302

一、光的性质 302

二、物质的颜色 303

三、分子能级与吸收光谱 303

第二节 吸收光谱特性 305

一、电子跃迁的类型 305

二、有关术语 306

三、吸收带 306

四、影响波长位移的因素 308

二、吸收系数 309

第三节 物质吸收光的定量关系 309

一、Beer-Lambert 定律(比尔-朗伯定律) 309

三、应用 Beer-Lambert 定律时应注意几个问题 310

第四节 紫外-可见分光光度计 310

一、主要部件 311

(一)光源 311

(二)单色器 311

(三)吸收池 312

(四)检测器 312

(五)指示器 313

二、分光光度计类型 313

二、定量分析 314

第五节 定性与定量分析 314

一、定性分析 314

(一)紫外分光光度法定量分析 315

(二)可见分光光度法定量分析 317

第六节 计算分光光度法 319

一、双波长分光光度法 320

(一)等吸收点法测定原理 320

(二)系数倍率法用于二组分混合液测定时的原理 320

(三)系数倍率法用于三组分混合液测定时的原理 321

二、三波长分光光度法基本原理 322

三、多波长直接回归法 324

(一)两组分测定原理 324

(二)三组分测定原理 325

四、导数分光光度法 326

五、正交函数分光光度法 327

第七节 紫外-可见分光光度法在食品检测上的应用 329

一、食用油中游离棉酚的测定方法(紫外法) 329

二、食用油中游离棉酚的测定方法(可见分光光度法-苯胺法) 330

三、食品中总砷的测定方法 331

四、食品中胡萝卜素的测定方法 332

五、饮料中咖啡因的测定(紫外分光光度法) 333

六、蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的残留测定(三波长法) 334

七、正交设计回归多组分标准加入法同时测定水中铜、镍、镉和锌的含量 335

第一节 高效毛细管电泳仪 337

第六章 高效毛细管电泳 337

一、电泳力和电泳流 338

第二节 高效毛细管电泳基本原理 338

二、电渗力和电渗流 339

三、电渗流的控制 339

四、分析参数 340

第三节 毛细管区带电泳 343

一、操作电压的选择 343

二、缓冲液种类的选择 343

三、缓冲溶液的添加剂 345

四、毛细管电泳柱 347

六、毛细管区带电泳操作要点 349

五、温度 349

第四节 胶束电动毛细管色谱(MECC 或 MEKC) 350

一、MECC 基本原理 350

二、假固定相的类型 353

三、影响选择性的因素 353

第五节 其他分离模式简介 355

一、毛细管凝胶电泳 355

二、毛细管等电聚焦 355

三、毛细管等速电泳 355

四、毛细管电泳联用技术 355

第六节 CE 的检测方法和检测器 356

一、紫外-可见光检测器 356

五、几种操作方式的比较 356

二、荧光检测器 357

三、电化学检测法 358

四、质谱测定法 358

第七节 高效毛细管电泳在食品检测中的应用 359

一、芹菜和面包中金属元素的测定 359

二、水中无机阳离子的测定 360

三、水中无机阴离子及有机酸的测定 361

四、食品防腐剂的测定 362

五、食品中有机酸的测定 363

六、食品中氨基酸的测定 364

七、乳清中马尿酸和乳清酸(4-羧基尿嘧啶)的测定 365

八、单糖测定(衍生化法) 366

九、单糖测定(间接紫外法) 368

第七章 微机极谱法 369

第一节 原理 369

第二节 微机极谱法在食品分析上的应用 375

一、食品中合成着色剂的测定 375

二、食品中糖精钠的测定 376

三、食品中甲醛的测定 377

四、食品中铅、镉测定(恒温消化极谱分析法) 378

五、食品中铅、镉的测定(恒温消解溶出伏安法) 380

附录 382

主要参考文献 386