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上篇 总论：检测技术 1

1 兽药残留 1

1．1概述 1

1．2常见兽药 2

1．2．1抗微生物药 2

1．2．2抗寄生虫药 3

1．2．3激素与其他生长促进剂 4

1．3兽药的利弊 5

1．3．1兽药应用对畜牧业的意义 5

1．3．2兽药应用对人类的贡献 6

1．3．3食物中兽药残留 6

1．3．4兽药残留的危害 7

1．4兽药的安全性评估 11

1．4．1相关术语 11

1．4．2兽药毒理学评价 13

1．5兽药残留的现状与法规 14

1．5．1我国兽药残留的现状 14

1．5．2相关法律和法规 15

参考文献 18

2 气相色谱和气-质谱联用 19

2．1气相色谱仪流程图 19

2．2气相色谱技术 19

2．2．1填充柱气相色谱 19

2．2．2毛细管气相色谱 20

2．3气相色谱分析常见问题 24

2．3．1基线漂移 24

2．3．2常见故障排除 24

2．4气相色谱法的新进展 27

2．4．1仪器方面的最新进展 27

2．4．2色谱柱 27

2．4．3全二维气相色谱（GC×GC） 27

2．5气相色谱-质谱联用 27

2．5．1 GC-MS联用仪的基本组成 27

2．5．2气-质联用的接口 28

2．5．3电离方式和离子源 28

2．5．4质量分析器 29

2．5．5检测器 30

2．5．6计算机控制与数据处理系统 30

2．5．7 GC-MS联用仪的分类 30

2．5．8 GC-MS分析条件的选择 30

2．5．9 GC-MS数据的采集 31

2．5．10 GC-MS得到的信息 31

2．6色谱定性与定量分析方法 32

2．6．1色谱定性分析 32

2．6．2定量分析 32

参考文献 33

3 高效液相色谱和液-质联用 34

3．1高压输液系统 34

3．1．1贮液器 34

3．1．2脱气装置 34

3．1．3输液泵 34

3．2进样系统 35

3．3色谱分离系统 36

3．3．1色谱柱 36

3．3．2固定相 38

3．3．3流动相 40

3．4检测系统 41

3．4．1紫外-可见吸收检测器 41

3．4．2荧光检测器 42

3．4．3示差折光检测器 42

3．4．4电化学检测器 42

3．4．5化学发光检测器 43

3．4．6蒸发光散射检测器 43

3．5恒温装置 44

3．6数据处理系统 44

3．7液相色谱类型 44

3．7．1反相色谱 44

3．7．2正相色谱 44

3．7．3液固色谱 45

3．7．4体积排阻色谱 45

3．7．5离子交换色谱和离子色谱 45

3．7．6离子对色谱 46

3．7．7疏水作用色谱 46

3．7．8亲和色谱 46

3．8高效液相色谱-质谱联用 46

3．8．1接口基本原理 47

3．8．2接口形式 48

3．8．3液-质联用的分析条件选择 48

3．8．4 ESI谱图的解释 50

3．8．5串联质谱（MS-MS） 50

参考文献 52

4 免疫学分析技术 53

4．1酶免疫分析法 53

4．1．1基本原理 53

4．1．2分类 53

4．1．3 ELISA的操作过程 54

4．1．4免疫酶分析法的进展 56

4．2免疫荧光分析法 58

4．2．1基本原理 58

4．2．2分类 59

4．2．3免疫荧光分析法的进展 61

4．3放射免疫分析法 62

4．3．1基本原理 62

4．3．2分类 63

4．3．3抗体的同位素标记 64

4．4 Charm Ⅱ检测法 65

4．4．1基本原理 65

4．4．2检测的一般程序 66

4．5应用 67

4．5．1免疫分析法的应用 67

4．5．2 Charm Ⅱ检测法的应用 69

4．6残留免疫检测技术的发展趋势 71

参考文献 71

5 样品前处理技术 73

5．1概述 73

5．2样品的预处理 73

5．2．1样品制备和贮存 73

5．2．2生物样品的类型 74

5．2．3样品均匀化 75

5．2．4去蛋白处理 75

5．2．5冷冻干燥 76

5．2．6结合物水解 77

5．2．7样品提取和净化 77

5．3衍生化技术 82

5．3．1 HPLC柱后衍生化 82

5．3．2 GC柱后衍生化 84

5．4用于液相色谱的化学衍生化 84

5．4．1可见-紫外衍生化 85

5．4．2荧光衍生化 87

5．4．3电化学衍生化 91

5．5用于气相色谱的衍生化反应 92

5．5．1硅烷化反应 92

5．5．2酯化反应 93

5．5．3酰化反应 94

参考文献 94

6 残留分析方法的建立与质量控制 95

6．1分析方法的建立 95

6．1．1建立分析方法前应了解的内容 95

6．1．2分析方法的选择 95

6．1．3分析方法的建立 96

6．2残留分析方法的质量控制 97

6．2．1残留分析方法质量控制的必要性 97

6．2．2残留分析方法质量控制的主要指标 98

6．3确证分析方法 100

6．3．1免疫分析方法 100

6．3．2液相色谱-光谱分析方法 101

6．3．3薄层色谱-光谱分析方法 101

6．3．4气相色谱分析方法 101

6．3．5气相色谱-质谱和液相色谱-质谱分析方法 102

参考文献 102

下篇 分论：兽药残留分析 103

7 氨基糖苷类抗生素 103

7．1概述 103

7．2性状、药动学及残留情况 103

7．2．1庆大霉素（Gentamicin） 103

7．2．2卡那霉素（Kanamycin） 106

7．2．3链霉素（Streptomycin）和双氢链霉素（Dihydrostreptomycin） 106

7．2．4壮观霉素（Spectinomycin） 106

7．2．5新霉素（Neomycin） 107

7．2．6妥布霉素（Tobramycin） 107

7．2．7斑伯霉素（Bambermycin） 107

7．2．8阿布拉霉素（Apramycin） 108

7．3样品处理 108

7．3．1提取 108

7．3．2净化 109

7．4分析方法 109

7．4．1气相色谱法 109

7．4．2液相色谱法 109

参考文献 114

8 四环素类 115

8．1概述 115

8．2性状、药动学及残留情况 116

8．2．1土霉素（Oxytetracycline） 116

8．2．2四环素（Tetracycline） 116

8．2．3金霉素（Chlortetracycline） 117

8．2．4强力霉素（Doxycycline） 117

8．2．5米诺环素（Minocycline） 117

8．3样品处理 118

8．3．1提取 118

8．3．2净化 119

8．4分析方法 119

8．4．1荧光分光光度法 119

8．4．2薄层色谱法 124

8．4．3毛细管电泳法 124

8．4．4高效液相色谱法 124

参考文献 127

9 氯霉素类 129

9．1概述 129

9．2性状、药动学及残留情况 129

9．2．1氯霉素（Chloramphenicol） 129

9．2．2甲砜霉素（Thiamphenicol） 130

9．2．3氟苯尼考（Florfenicol） 130

9．3样品处理 131

9．3．1提取 131

9．3．2净化 131

9．4分析方法 132

9．4．1薄层色谱法 132

9．4．2气相色谱法 132

9．4．3液相色谱法 139

参考文献 141

10 大环内酯类和林可霉素类 143

10．1概述 143

10．2性状、药动学及残留情况 143

10．2．1大环内酯类抗生素 143

10．2．2林可霉素类（Lincosamides） 147

10．3样品处理 149

10．3．1理化性质 149

10．3．2提取及脱蛋白 149

10．3．3净化 149

10．4分析方法 150

10．4．1薄层色谱法 153

10．4．2气相色谱法 153

10．4．3生物传感器法 153

10．4．4液相色谱法 153

参考文献 155

11 磺胺类 157

11．1概述 157

11．2性状、药动学及残留情况 159

11．2．1磺胺嘧啶（Sulfadiazine） 159

11．2．2磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine） 159

11．2．3磺胺二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine） 160

11．2．4磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline） 161

11．2．5磺胺噻唑（Sulfathiazole） 161

11．2．6巴喹普林（Baquiloprim） 161

11．2．7三甲氧苄啶（Trimethoprim） 162

11．3样品处理 162

11．3．1提取 162

11．3．2净化 163

11．4分析方法 164

11．4．1光谱法 164

11．4．2薄层色谱法 164

11．4．3气相色谱法 171

11．4．4超临界色谱法 171

11．4．5高效液相色谱法 172

参考文献 176

12 β-内酰胺类抗生素 179

12．1概述 179

12．2性状、药动学及残留情况 179

12．2．1青霉素类（Penicillins） 179

12．2．2头孢菌素类（Cephalosporins） 183

12．2．3 β-内酰胺酶抑制剂 189

12．3样品处理 189

12．3．1理化性质 189

12．3．2提取和脱蛋白 191

12．3．3净化 191

12．4分析方法 192

12．4．1分光光度法 192

12．4．2生物传感器法 199

12．4．3薄层色谱法 199

12．4．4气相色谱法 199

12．4．5凝胶电泳法 199

12．4．6液相色谱法 199

参考文献 204

13 喹诺酮类 206

13．1概述 206

13．2性状、药动学及残留情况 207

13．2．1萘啶酸（Nalidixic acid） 207

13．2．2吡哌酸（Pipemidic acid） 207

13．2．3噁喹酸（Oxolinic acid） 208

13．2．4达氟沙星（Danofloxacin） 208

13．2．5二氟沙星（Difloxacin） 209

13．2．6恩诺沙星（Enrofloxacin） 209

13．2．7氟甲喹（Flumequine） 210

13．2．8马波沙星（Marbofloxacin） 211

13．2．9诺氟沙星（Norfloxacin） 211

13．2．10沙拉沙星（Sarafloxacin） 212

13．2．11环丙沙星（Ciprofloxacin） 212

13．3样品处理 213

13．3．1提取 213

13．3．2净化 213

13．4分析方法 214

13．4．1光谱法 214

13．4．2气相色谱法 214

13．4．3液相色谱法 214

13．4．4毛细管电泳法 219

参考文献 220

14 硝基呋喃类 222

14．1概述 222

14．2性状、药动学及残留情况 223

14．2．1呋喃唑酮（Furazolidone） 223

14．2．2呋喃西林（Nitrofurazone） 223

14．2．3呋喃他酮（Furaltadone） 224

14．2．4呋喃妥英（Nitrofurantoin） 224

14．3样品处理 224

14．3．1提取及脱蛋白 224

14．3．2净化 224

14．4分析方法 225

14．4．1薄层色谱法 225

14．4．2液相色谱法 225

参考文献 231

15 苯并咪唑类 233

15．1概述 233

15．2药物残留和残留限量 233

15．2．1性状和药物残留情况 233

15．2．2组织中苯并咪唑残留和限量 240

15．3样品处理 241

15．3．1理化特性 241

15．3．2水解 243

15．3．3提取和净化 243

15．4分析方法 249

15．4．1生物检测法 249

15．4．2分光光度法 249

15．4．3薄层色谱法（TLC） 249

15．4．4免疫分析法 250

15．4．5气相色谱法 250

15．4．6液相色谱法 252

参考文献 254

16 皮质激素 257

16．1概述 257

16．2性状、药动学及残留情况 258

16．2．1醋酸可的松（Cortisone acetate） 258

16．2．2氢化可的松（Hydrocortisone） 258

16．2．3泼尼松（Prednisone） 258

16．2．4地塞米松（Dexamethasone） 258

16．2．5氟轻松（Fluocinolone） 259

16．2．6倍他米松（Betamethasone） 259

16．3样品处理 259

16．3．1提取 259

16．3．2净化 260

16．4分析方法 260

16．4．1薄层色谱法 263

16．4．2气相色谱法 263

16．4．3液相色谱法 264

参考文献 267

17 同化激素类 269

17．1概述 269

17．2性状、药动学及残留情况 269

17．2．1内源性激素（Endogenous sex steroids） 269

17．2．2外源性激素（Steroidal compounds not occurring naturally） 270

17．2．3非类固醇激素（Nonsteroidal compounds not occurring naturally） 273

17．3样品处理 274

17．3．1提取 274

17．3．2净化 275

17．4分析方法 276

17．4．1薄层色谱法 276

17．4．2气相色谱法 276

17．4．3液相色谱法 283

参考文献 286

18 抗生素生长促进剂 288

18．1概述 288

18．2性状、药动学及残留情况 289

18．2．1有机砷（Organic arsenicals） 289

18．2．2肽类抗生素（Peptide antibiotics） 291

18．2．3喹噁啉类（Quinoxalines） 293

18．2．4其他（Miscellaneous） 295

18．3分析方法 296

18．3．1喹噁啉类 296

18．3．2肽类抗生素 303

18．3．3其他 304

参考文献 304

19 β-兴奋剂 306

19．1概述 306

19．2性状、药动学及残留情况 307

19．2．1克仑特罗 308

19．2．2沙丁胺醇 308

19．2．3特布他林 309

19．2．4莱克多巴胺 309

19．3样品处理 309

19．3．1样品预处理 309

19．3．2提取／净化 310

19．4分析方法 314

19．4．1气相色谱法（GC） 314

19．4．2液相色谱法（HPLC） 318

19．4．3毛细管电泳法（CE） 319

19．4．4酶联免疫法（EIA） 319

19．4．5放射免疫法（RIA） 320

19．4．6生物传感器法 320

参考文献 320

20 抗球虫药 323

20．1概述 323

20．2性状、药动学和残留情况 324

20．2．1聚醚类离子载体抗生素（Polyether Ionophore Antibiotics） 324

20．2．2三嗪类（Triazines） 326

20．2．3二苯脲类（Carbanilides） 327

20．2．4硝基咪唑类（Nitroimidazoles） 328

20．2．5其他抗球虫药（Miscellaneous） 330

20．3样品处理 332

20．3．1提取及脱蛋白 332

20．3．2净化 332

20．4分析方法 333

20．4．1薄层色谱法 333

20．4．2气相色谱法 333

20．4．3液相色谱法 338

参考文献 342

21 其他药物 344

21．1抗真菌药（Antifungal drugs） 344

21．1．1性状、药动学及残留情况 344

21．1．2分离分析 346

21．2利尿剂（Diuretic drugs） 346

21．2．1性状、药动学及残留情况 346

21．2．2分离分析 347

21．3染料药物（Dye drugs） 348

21．3．1性状、药动学及残留情况 348

21．3．2分离分析 350

21．4非类固醇消炎药（Nonsteroidal anti-inflammatory drugs） 355

21．4．1性状、药动学及残留情况 355

21．4．2分离分析 357

21．5镇静药和β-受体阻断药（Sedatives and β-blockers） 359

21．5．1性状、药动学及残留情况 359

21．5．2分离分析 361

21．6抗甲状腺药（Antihormones） 364

21．6．1性状、药动学及残留情况 364

21．6．2分离分析 365

参考文献 367