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上篇 理论知识 3

第一章 绪论 3

第一节 分析化学的任务和作用 3

第二节 分析方法的分类 4

一、无机分析和有机分析 4

二、化学分析和仪器分析 4

三、常量分析、半微量分析、微量分析及超微量分析 5

四、定性分析、定量分析、结构分析及形态分析 5

第三节 分析化学的发展和展望 6

第四节 分析过程与学习要求 7

一、分析过程 7

二、学习要求 7

第二章 误差和分析数据的处理 10

第一节 误差及其产生的原因 10

一、系统误差及其产生原因 10

二、偶然误差及其产生原因 11

第二节 误差的表示方法 12

一、准确度与误差 12

二、精密度与偏差 12

三、准确度与精密度的关系 14

四、提高分析结果准确度的方法 14

第三节 有效数字及其运算法则 16

一、有效数字的概念 16

二、数字的修约规则 17

三、有效数字在定量分析中的应用 18

第四节 实验数据的统计处理 19

一、t分布曲线 19

二、平均值的精密度和置信区间 20

三、可疑数据的取舍 21

四、显著性检验 23

五、相关和回归 25

第三章 滴定分析法概述 28

第一节 滴定分析法基础 28

一、滴定分析的特点和分类 28

二、滴定分析对化学反应的要求与滴定方式 29

第二节 标准溶液 31

一、试剂与基准物质 31

二、标准溶液 33

第三节 滴定分析中的有关计算 34

一、滴定分析计算的基本公式 34

二、标准溶液浓度的计算 35

三、被测组分百分含量的计算 35

四、滴定分析计算示例 36

第四章 酸碱滴定法 39

第一节 水溶液中的酸碱平衡 39

一、酸碱的质子理论 39

二、水的质子自递反应 40

三、酸碱的强度及共轭酸碱对的Ka与Kb的关系 41

四、酸碱溶液pH值的计算 43

第二节 酸碱指示剂 47

一、指示剂的变色原理 47

二、变色范围和变色点 48

三、影响指示剂变色范围的因素 50

第三节 酸碱滴定类型及指示剂的选择 53

一、强酸强碱的滴定 53

二、一元弱酸（弱碱）的滴定 55

三、多元酸（碱）的滴定 60

第四节 溶液中酸碱分布系数与终点误差 64

一、不同酸度下溶液中酸碱存在型体的分布 64

二、滴定终点误差 67

第五节 非水溶液中的酸碱滴定法 69

一、溶剂的分类和性质 69

二、非水溶液中的酸碱滴定 71

第六节 应用与示例 73

一、酸碱标准溶液的配制与标定 73

二、应用实例 74

第五章 配位滴定法 80

第一节 概述 80

一、EDTA及其配位特性 80

二、配合物的稳定常数 82

三、配位反应的副反应及副反应系数 82

四、配合物的条件稳定常数 86

第二节 配位滴定的基本原理 87

一、滴定曲线 87

二、配位滴定中酸度的控制 89

三、金属指示剂 92

第三节 EDTA标准溶液的配制与标定 94

一、EDTA标准溶液的配制与标定 94

二、锌标准溶液的配制与标定 95

第四节 配位滴定的方式及应用 95

一、配位滴定方式 95

二、应用实例 97

第六章 氧化还原滴定法 100

第一节 氧化还原反应 100

一、条件电位 100

二、氧化还原反应的条件平衡常数 101

三、影响氧化还原反应速率的因素 103

第二节 氧化还原滴定法原理 104

一、滴定曲线及影响因素 104

二、氧化还原滴定中的指示剂 106

第三节 高锰酸钾法 107

一、基本原理 107

二、标准溶液 108

第四节 碘量法 108

一、基本原理 108

二、标准溶液 110

第五节 亚硝酸钠法 111

一、基本原理 111

二、指示剂 112

三、标准溶液 112

第六节 其他氧化还原滴定法 112

一、铈量法 112

二、重铬酸钾法 113

三、溴酸钾法 113

第七节 氧化还原滴定应用示例 114

一、应用碘量法测定含量 114

二、氧化还原滴定法的相关计算 115

第七章 沉淀滴定法和重量分析法 119

第一节 沉淀滴定法 119

一、银量法的基本原理 119

二、银量法的终点指示方法 121

三、银量法的标准溶液和基准物质 126

四、银量法在医学检验和药物分析中的应用 127

第二节 重量分析法 127

一、沉淀重量分析法 128

二、挥发重量法 139

三、萃取重量法 141

第八章 电位法和永停滴定法 149

第一节 电位法的基本原理 149

一、化学电池 149

二、参比电极和指示电极 150

第二节 直接电位法 152

一、溶液pH值的测定 152

二、其他离子浓度的测定 156

第三节 电位滴定法 160

一、确定电位滴定终点的方法 161

二、应用示例 163

第四节 永停滴定法 164

一、基本原理 164

二、应用示例 165

第九章 紫外－可见分光光度法 169

第一节 概述 169

一、发展概况 169

二、定义 169

三、特点 169

第二节 电磁辐射和光谱分析法 170

一、电磁辐射与电磁波谱 170

二、光谱分析法 171

三、物质对光的选择性吸收 173

第三节 基本原理 174

一、紫外－可见吸收光谱 174

二、Lambert-Beer定律 175

第四节 紫外－可见分光光度计 181

一、主要部件 181

二、紫外－可见分光光度计的类型 183

第五节 显色反应及显色条件的选择 185

一、对显色反应的要求 186

二、显色条件的选择 186

第六节 测量条件的选择 189

一、入射波长的选择 189

二、参比溶液的选择 189

三、吸光度范围的选择 190

第七节 定性和定量分析方法 190

一、定性鉴别 190

二、纯度检测 190

三、单组分样品的定量方法 191

四、多组分样品的定量方法 192

五、差示分光光度法 193

第八节 紫外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系 193

一、电子跃迁类型 193

二、常用光谱术语 195

三、吸收带 196

四、溶剂效应 196

五、紫外光谱在有机化合物结构研究中的应用 197

第十章 荧光分析法 202

第一节 概述 202

第二节 基本原理 203

一、荧光的产生 203

二、激发光谱和发射光谱 205

三、荧光与分子结构 206

四、影响荧光强度的外部因素 208

第三节 荧光定量分析方法 210

一、荧光强度与物质浓度的关系 210

二、定量分析方法 211

第四节 荧光分光光度计和荧光分析新技术 212

一、荧光分光光度计 212

二、荧光分析新技术简介 213

第五节 应用示例 215

一、无机化合物的荧光分析 215

二、有机化合物的荧光分析 215

三、基因研究及检测 215

第十一章 原子吸收分光光度法 218

第一节 概述 218

第二节 基本原理 219

一、共振线和吸收线 219

二、谱线轮廓与谱线变宽 221

三、原子蒸气中基态与激发态原子的分配 222

四、原子吸收值与原子浓度的关系 223

第三节 原子吸收分光光度计 223

一、仪器的主要部件 223

二、原子吸收分光光度计的类型 225

第三节 原子吸收光谱法的实验方法 227

一、干扰及其抑制 227

二、定量分析方法 228

三、应用示例 232

第十二章 经典液相色谱法 236

第一节 概述 236

一、色谱法的产生及其发展 236

二、色谱法的分类 237

三、色谱法的基本原理 238

第二节 柱色谱法 242

一、液－固吸附柱色谱法 242

二、液－液分配柱色谱法 245

三、离子交换柱色谱法 246

四、空间排阻色谱法 247

五、常用柱色谱的操作方法 247

六、柱色谱法的应用 249

第三节 薄层色谱法 249

一、基本原理 249

二、吸附剂的选择 250

三、展开剂的选择 250

四、操作方法 251

五、定性与定量分析 254

六、应用示例 256

第四节 纸色谱法 257

一、纸色谱法的原理 257

二、影响Rf值的因素 257

三、实验方法 258

四、应用示例 259

第十三章 气相色谱法 263

第一节 概述 263

一、气相色谱法分类 263

二、气相色谱法的特点及应用 263

三、气相色谱仪的一般流程 264

第二节 基本理论 264

一、塔板理论 264

二、速率理论 267

第三节 气相色谱固定相 269

一、固定液 269

二、载体 271

三、气－液色谱填充柱的制备 272

第四节 检测器 273

一、热导检测器 273

二、氢火焰离子化检测器 275

三、电子捕获检测器 276

四、检测器的性能指标 278

第五节 分离条件的选择 279

一、分离度 279

二、实验条件的选择 280

第六节 定性与定量分析方法 282

一、定性分析 282

二、定量分析 284

三、应用示例 288

第十四章 高效液相色谱法 295

第一节 高效液相色谱法的特点与分类 295

一、高效液相色谱法的特点 295

二、高效液相色谱法的分类 296

第二节 高效液相色谱法的速率理论 297

一、柱内峰展宽 297

二、柱外峰展宽 299

第三节 高效液相色谱法的固定相 299

一、液－固吸附色谱固定相 299

二、化学键合相色谱固定相 300

三、固定相的选择 301

第四节 高效液相色谱法的流动相 301

一、流动相的极性和强度 301

二、流动相的选择 303

三、流动相的特点及洗脱方式 305

第五节 高效液相色谱仪 305

一、高压输液泵 305

二、进样器 307

三、色谱柱 307

四、检测器 308

第六节 应用示例 309

一、分离分析方法的选择 309

二、应用示例 310

第七节 高效毛细管电泳法简介 311

下篇 实验指导 316

分析化学实验仪器及操作 316

实验一 称量练习 328

实验二 氯化钡结晶水的测定 336

实验三 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 338

实验四 药物阿司匹林的含量测定 340

实验五 盐酸标准溶液（0.2 mol/L）的配制与标定 343

实验六 药用ZnO的含量测定 345

实验七 药用硼砂的含量测定 347

实验八 高氯酸标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 349

实验九 药用水杨酸钠的含量测定 352

实验十 EDTA标准溶液的配制与标定 354

实验十一 水的硬度测定 356

实验十二 碘标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定 358

实验十三 维生素C的测定 360

实验十四 高锰酸钾溶液的配制与标定（0.02mol/L） 362

实验十五 原料药硫酸亚铁的含量测定 364

实验十六 用酸度计测定药物液体制剂的pH值 366

实验十七 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 369

实验十八 永停滴定法测定磺胺类药物 371

实验十九 邻二氮菲比色法测定水中的含铁量 373

实验二十 维生素B12注射液的定性鉴别及含量测定 376

实验二十一 荧光光度法测定维生素B2的含量 378

实验二十二 几种金属离子的吸附柱色谱 380

实验二十三 薄层色谱法分离复方新诺明片中TMP与SMZ 381

实验二十四 纸色谱法分离鉴定蛋氨酸和甘氨酸 383

实验二十五 酊剂中乙醇含量的测定 384

实验二十六 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 386

实验二十七 高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液的含量 388

实验二十八 高效液相色谱法测定原料药阿司匹林中水杨酸的含量 390

附录 392

附表1 常用式量表 392

附表2 国际原子量表 394

附表3 难溶化合物的溶度积 396

附表4 弱酸、弱碱在水中的离解常数 398

附表5 常见配合物的稳定常数 400

附表6 标准电极电位表 414

附表7 一些氧化还原电对的条件电位表 418

附表8 0～95℃时标准缓冲液的pH值 419

附表9 常用的指示剂及其配制 420

附表10 常用缓冲溶液的配制 422

附表11 常用酸碱的密度、含量和浓度 424

附表12 气相色谱中常用的固定液 425

附表13 一些化合物的相对质量校正因子（fm）和沸点 427

参考文献 428